1、应用于流体的微型阀的各种低功耗设计的开发摘要:自动化控制的流体输送是微型全分析系统(TAS)的一个重要的环节。有学者提议将微型阀内受压流体从微通道中分离出来,这种方案大大降低了移动流体所需的能量。单作用阀阵列的设计,微制造及其性能为构成这一驱动机制的不可分割的部分,因此常作为研究对象。阀门的可寻址成分是一个薄金属欧姆电阻,它的设计决定着驱动电压。电阻仿刻于氮化硅膜片上,二者构成了一个竖立于硅晶片上的流体障碍。通过电脉冲快速加热引起膜片式电阻的热应力,进而推开膜片来打开阀门。所选用的加工工艺均能使晶圆级的装置采用 MEMS 技术加工出来。通过实验测试各种不同厚度(1、2、3um)和不同尺寸的膜片
2、。本实验研究对象为可承受的压力差高达 5 巴的阀(氮化硅薄膜尺寸为3mm3mm,厚度为 3m) 。受测阀门的驱动电压在 14140V 之间,驱动所耗能量为几十到几百毫焦。1 引言微流体技术已经被纳入各种各样的研究计划当中,其中就包括有著名的传感器优势计划。在 TAS 和实验室芯片应用中的一个特别重要的环节就是每分钟所运送的流量。即使作为单工序操作,密封液体的存储和它的供需传送有着多重意义。比如,常用的微流体应用涉及到交送分析试剂到样品,再到诱导其转化以提供样品的状态信息,例如一些目标化合物【1、2】的存在或其浓度。另一个受益于自动化流体传送【2、3】的应用就是用于检测水体的便携式传感器系统中的
3、样品摄入。另外,通过将电解质加入到电化学电池【4、6】中,自动化流体输送可用作为产生能量供需的一种方式。已有许多理论例证了流体的传送机制,这里所用的参考仅为一些小的样品【7-14】 。气体驱动式或内置惯性驱动的方式优于电力驱动的方式,因为前两者可以提供更宽范围的流速。基于离心驱动式的 CD 式结构是微流体计划【11】中的经典例子。采用体积膨胀材料是诱导压力差以获得微小流量【10、12-14】的另一方案.不论是达到分析目的还是要产生能量,涉及到远程无人值守式传感器的应用都有特定的要求,而这些要求挑战着一些可行的微流方案的直接合并。这些要求除了稳定性还包括有功耗低和耗时短。低功耗装置要求能够有效的
4、传送流体,这样可以提高能源的工作寿命与整个装置的循环次数。快速致动能够确保预期转换的精确控制。这类传感器,减少滞后时间就可确保获得实时的数据,Chien-Chong【15】等人提出了一种很有吸引力的流体传送机制。把储存受压流体的容器置于阀体内,当其被打开,可控的致动部分就会把流体传送到微型通道。这种低功耗型微型阀可以应用到我们这个课题中。关于微型阀的设计与制造的报告已有很多,这里我们仅列举一小部分【16-27】作为参考。采用无硅加工工艺生产出的聚合物/塑料阀和排气阀,是阀门制造方式的一种创新。有关利用传统制造工艺加工微型阀的报告也很常见。传统的硅微机械加工技术得益于集成电路工业。大批量加工与微
5、米级硅结构设备加工的可行性使得加工成本大大降低。Mueller 开发出一种 burst-plug 式微型阀,此阀可以减少致动所耗的能量。这里提到的设计同样是基于热应力原理,它的主要不同之处在于其膜片上面印刻了一层薄电阻。如图 1 所示,这种设计增加了其功能的多样性,因为此阀可以被加工出各种各样的尺寸(使其能应用各种场合)而且可以加工于不同的基底上面,而其他类型的阀的微通道或一些其他流体成分都是固定的。管道与流体端口是微流体学中很受欢迎的研究领域。在图 1b 中展示了一些很容易相互连接的装置。为了能够获得更高的产量,需要选择具有良好特征且常见的加工工艺。如果像图 1b 那样安装,那么其驱动所需能
6、量由此阀工作机制的消耗功率所决定。以上主要就微型阀的制造及低功耗设计的实验研究作了相关报告。2 阀门设计:理论上与实际上的注意事项2.1 微型阀材料的选择沉积在硅氧化物上的薄电阻已经在各种传感器装置【29-34】 (气体或压力传感器)中实现。这种材料拥有陶瓷那样的热学特性,而且能够沉积在薄膜片上,这两种能力使其能够减少整个装置的热量。与其他金属【30-33】相比,铂的电阻较高,因此常用来作为电阻加热器。尽管有好几种装置在氮化硅膜片上面采用电阻加热,但是并没有对不同尺寸及形状的电阻做出比较。本文中我们研究了各种设计中的铂阻尼器与金属式微电阻器,重点探究其设计对致动所耗能量的影响。为了能够使其便于
7、整合到便携式传感器中,我们提出了一些设计制造不同能量需求的微型阀的指导原则。2.2 理论背景及电阻器的设计如果单作用阀(如图 1 的布置方式)应用于可储存气体能量的流体机构中,必须考虑以下两个因素:第一,膜片的强度必须能够承受住流体的压力。膜片的强度越高,所能承受的压力就越大,流体充满容器的速度也就越快。另外,膜片必须能够可靠地泄漏一小部分能量,而且其泄漏滞后时间必须很短。本文已得出膜片所能够承受的最大实验压力。在文献【34、35】中主要讲述了运用数值分析的方法来求解一个现象逻辑式的机械模型。这里运用一个简单的描述式模型来量化膜片所承受的最大压力。此模型是建立在膜片相比于其厚度有较大的平面尺寸
8、的基础上,也可以用来建立膜片尺寸与其所需的破坏压力之间的联系。当膜片一侧的压力发生改变,我们可以写出一个力平衡等式:FdA=D Dp=4tD+ D ( )22baF 为垂直力,A 为膜片的面积,P 为压力,t 为膜片的厚度,D 为膜片平坦侧的长度,左边的等式 D Dp 代表气动力负载的统一2形式。4tD 中包括最大剪切力 ,其为膜片边缘上一个非常关键的剪切力。D ( )式中的 b 是一种由于膜片偏移及加工造成2a的残余应力引起的补偿力(可能是正的也可能是负的)b/ D 式2中包含有所用测试设备的仪器误差。为了能够确定出其设计方案,必须考虑到能量与热效应之间的耦合方程式。首先,能量 Q 可以通过
9、已知的电压 V 和电阻 R 计算出来:Q=V /R2其次,电阻的温度增量可根据能量守恒定律估算出来,一般由下式表示:Q=热量的转变+热传导过程中流失的热量,另外电阻器内温度的变化会引起阻值 R 的变化,其大小取决于T金属的物理化学特性( 为金属的电阻率, 为热阻率)和其有关尺寸(长度 L,截面积 A )crosR =(1+(T-T ) )T0crosAL热梯度(等式 4 右边的第一个术语)和热损失的大小决定着膜片/电阻系统所能达到的温度以及温度增加的速度。拉近硅氧化物边缘与电阻之间的距离是减少热损失的一种方法。如图 2 为两种基本的电阻器设计,其尺寸可以改变为了能够够获得热损失的相对值。第一种
10、设计(如图 2a 所示的标有“L”的设计)的形状为“之”形。而第二个电阻器设计成了两腿平行相连的“P”形结构。这两种设计均关于水平轴和垂直轴成中心对称。表 1 中每一种设计的四五个电阻器可分布在直径为 4mm 的基体掩膜上。我们期望第一种设计达到所需温度所耗电流比第二种设计要少。平行式电阻器设计中的电阻比第一种设计中的要小,因此其所加载电压可以更小。3 微型制造清洗硅基片(厚度为 520um,直径为 4um)需要三个基本的步骤,首先用丙酮进行旋转清洗,然后再用甲醇,最后使用去离子水,接下来进行远心脱水。图 3a 为膜片的加工流程。首先把基片放入低温气相沉淀炉中来沉积覆盖薄膜,沉积1um、2um
11、、3um 厚度的薄膜所需时间分别为 3.3h、6.6h、10h。光刻与对准工艺均在 EV-620 对准器上完成,掩膜是从PrecisionImage 公司购买来的。3.1 金属沉积与电阻器图案的仿刻通过剥离技术可以把金属电阻器仿刻于基片的一侧,图 3 系统地展示了其过程。然后在基片上面沉积光刻胶 S1818(美国罗门哈斯公司的产品) ,沉积时转速为 3000r/min,时间为 40s.然后再曝光 2.9s,在 MF319 显影剂中浸泡 35-40s。使用 AJA 公司生产的 ANATC1800 系列的喷镀设备在晶片上面喷镀一层近 10um 的铝层,这一层可作为铂金属沉积层与硅晶片(表 2)之间
12、的连接层。最后将其浸泡于丙酮溶液里 20min,即完成电阻器图案的剥离仿刻。3.2 硅蚀刻完成电阻器图案的仿制后,紧接着就是蚀刻晶片背部的硅(即图 3 所示的腔体的形成过程) 。蚀刻硅有两种加工路线 A 和B,在路线 A 中,第一步先蚀刻氮化硅层,目的是为了形成掩膜以便能够在晶片上进行批量的化学蚀刻。在适当的掩膜体上使用负光刻胶(NR9-1500PY,Futurrex 公司生产)可以在晶片背面硅氧化物上仿刻出正方形。沉积负光刻胶 NR9-1500PY 时,设备的旋转速度为 1000r/min,时间为 40s,加热板温度设定在 150,加热时间为 80s,经过以 100的温度预热 80s 后,使
13、用 RD-6 显影剂进行显影。曝光时间为 20s,显影时间为 15s.通过这些工艺可获得厚度约为 2.25um 的光刻胶。此厚度可通过量测设备仪器厂科磊公司生产的紧凑型表面轮廓模型 P10(KLA,位于美国的圣爱赛州)测出。使用反应离子刻蚀机(pfaffikonSZ 公司生产的 Uniaxis 系列)经过 115min 的反应离子蚀刻就可掉位于方形区域里的硅氧化物。氮化硅刻蚀时所采用的工作介质为三氟甲烷与氧气的混合体,它们之间的比例为 45:5.随着刻蚀工艺的不断进行,光刻胶的厚度会急剧变薄,因此之后再需对光刻胶层进行局部的蚀刻。接下来对晶片进行彻底的腐蚀,所用溶液是温度为90,浓度为 45的
14、氰化钾。腐蚀过程中,以 250r/min 的速度搅动氰化钾溶液,经过 5h 即可获得 500um 的通孔。对于导向式晶片,溶液温度在 90时,理论上的腐蚀速度大约为 100um/h。对于第二个加工路线,在晶片上加工通孔的第一步先是去除晶片底部的氮化硅。这一步可通过反应离子蚀刻来完成,蚀刻速度为25min/um.然后通过剥离技术或者蚀刻技术在晶片上面仿刻出铝膜。最后得到的阀体晶片的特性与性能与第一种加工路线相比并没有明显的差异。在第一种路线中,光刻胶 NR91000PY 用来确定晶片背部的通孔,然后采用 ATC1800 系列溅射系统(美国 AJA 公司生产)耗时 15 分钟在其上面溅射一层厚约
15、0.270um 的铝膜。仿刻铝膜的剥离过程需要在丙酮溶液中浸泡大约一小时零十五分钟。通过蚀刻的方法可把铝仿刻到晶片上,对于这种晶片,铝会首先沉积且会被选择性刻蚀。酸性刻蚀可以去除掉铝金属。使用1813 光刻胶作为铝的掩膜,然后再进行三次清洗,与此同时对其进行 1 分钟的等离子体蚀刻以去除任何残余物,然后把晶片放入深度反应蚀刻机中,经过 700 次波希工艺的加工,就可去除仿刻电阻器下面约 9mm 硅。图 3b 为利用尼康光学显微镜拍摄出的2膜片照片,并附有一个具有诊断功能的数字照相机。采用加工路线 B,同样可以一步步的在硅晶片上加工出膜片。采用化学蚀刻的方法可获得高大 96的生产量(对于路线 A
16、 而言),但是晶片很容易破碎或断裂,考虑到这个因素,尽管方案 A 所需的加工步骤少,我们仍然采用方案 B。4 测试设备与注意事项,实验结果与讨论4.1 膜片的压力测试膜片的力学特性可以用来预测其强度,但是众所周知,沉积膜片的内部应力与其沉积技术及条件有关。图 4 为 NT3300Wyko光学分析器所拍摄的照片,从中可以看出受测膜片的弯曲度与加工方形膜时所诱发的残余应力之间的关系。这些膜片以及其它有着不同的边界尺寸的膜片将被用来做测试以获得它们各自所能承受的最大压力。此图清晰的表明了低压化学气相沉淀物确实在加工薄膜时诱导了残余应力的产生。尽管如此,这种膜片有足够的强度支撑晶片的其余部分,正如很多
17、文献【34-37】中所报告的那样,这表明此阀的残余应力小于 0.1GPa。为了能够获得膜片最大压力的估计值,我们加工出一些不同尺寸(边长分别为 1、1.5、2、2.5、3 和 4mm) 、不同厚度(分别为 1、2、和 3um)的方形膜片,本次测试我们使用了Upchurch Scientific 公司生产的商用 nanoports 仪器。图 5 为测试最大压力的原理图和通过传感器(精亮电子公司生产的 MSP型传感器)所获得的校核曲线。通过压缩泵产生压力,同时打开压缩机与排气阀,然后再慢慢的关闭阀门,记录下每秒中的压力值,直到膜破坏为止。图 6 总结了施加调节压力时,不同尺寸的氮化硅膜发生破裂时的
18、一些实验数据。从这些数据中可以看出,减少膜片的尺寸就会显著地提高其强度。此连续的曲线适合作为以上所得实验数据的一个数学模型。既然只有最大的膜片(D=4mm,h=3um)发生断裂,再与厚度为 1 和 2um 的膜片相对比即可得出此数学模型。这个模型是等式(1)的简化。假定施加的压力相同,压力差P 也相等,对于最大剪力 和膜片尺寸 D,其关系如下:P= kDt/4系数 k 为补偿参数,主要包括一些在 2.2 部分提到的逻辑现象方面的因素。正如图 6 所示,此模拟曲线与实验所获得的数据相当吻合。图 6 中可看出,尺寸最大的薄膜(边长为 4.0mm)在加载压力为 0.25 至 0.60 巴之间发生断裂
19、,在 5 组受测的膜片中,仅有一个厚度为 3um 的膜片所承受的破坏压力为 1.4 巴,有好几组在 0.3 至 0.65 巴之间发生破坏,其余的当压力达到 5 巴时,仍然没发生断裂。由于边长为 3mm,厚度为 3um 的膜片所承受的压力的范围较大,因此常用来构建热制动型阀门。4.2 开启阀门所需能量微型电阻器的热效率【14,33】常以所需能量或某一特定功率下达到一特定的温升所耗的时间来表示。E3612-A 可以提供恒定的电压,然后把电阻器放入 Karl,suss 探测站中,在加热过程中电阻器的电阻会发生变化,为了估算出电阻器达到某一温度所需的能量,需要估算出其阻值的变化量 R ,其可通过计算平均T值 R 来估算 R ,式子如下:aveTR =ave2hotTmb第一个阻值 是指温度为 18.90.2式的电阻值,在表 3 中列Tamb出了每种设计的电阻值(通过方程式 4 计算而得) 通过经验获得,因此可采用不同的电压把电阻加热到不hotR同的温度( 至少五个电位) 最终每个电阻的温度范围都控制在 18-700之间。然后使用 Fluke-189 记录下电压和回路中(如图7a)的电流。电流和电压可用来计算输入功率,同样根据欧姆定律,可计算出受热电阻器稳定状态下的电阻值 R 。由等式(4)T推导出来的等式(7)中会使用到 R 来估算稳定状态下的温度 TT
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