仪器分析实验习题及参考答案概要.doc

1、色谱分析习题及参考答案一、填空题1、调整保留时间是减去 的保留时间 。2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是 3、在气相色谱中，常以 和 来评价色谱柱效能，有时也用 表示柱效能。4、色谱检测器按响应时间分类可分为 型和 型两种，前者的色谱图为 曲线，后者的色谱图为 曲线。5、高效液相色谱是以 为流动相，一般叫做 ，流动相的选择对分离影响很大。6、通过色谱柱的 和 之比叫阻滞因子，用 符号表示。7、层析色谱中常用比移值表示 。由于比移值 Rf 重现性较差，通常用 做对照。他表示 与 移行距离之比。8、高效液相色谱固定相设计的原则是 、 以达到减少谱带变宽的目的。二、选择题1、色谱法分离混合物的可能

2、性决定于试样混合物在固定相中_的差别。A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。2、选择固定液时，一般根据_原则。A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。3、相对保留值是指某组分 2 与某组分 1 的_。A. 调整保留值之比，B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。4、气相色谱定量分析时_要求进样量特别准确。A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。5、理论塔板数反映了 _。A.分离度； B. 分配系数； C保留值； D柱的效能。6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是A热导池和氢焰离子化检测器； B火焰光度和

3、氢焰离子化检测器；C热导池和电子捕获检测器； D火焰光度和电子捕获检测器。7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ ）A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C）8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽_。A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度10 、分配系数与下列哪些因素有关_A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D

4、.与组分、固定液的热力学性质有关。11、对柱效能 n，下列哪些说法正确_ _ A. 柱长愈长，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能减小；C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同；D.组分能否分离取决于 n 值的大小。12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（ ）A 色谱柱的理论塔板数少 B 色谱柱的选择性差 C 色谱柱的分辨率底 D 色谱柱的分配比小 E 色谱柱的理论塔板高度大13用硅胶 G 的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷乙酸乙酯（9；1）为展开剂，经 2h 展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为 9.5cm，其溶剂前沿距离为 24.5cm。偶氮苯在此体系中的比移值 Rf为（

5、 ）A 0.56 B 0.49 C 0.45 D 0.25 E 0.3914、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（ ）。A 填料的粒度 B 载气得流速 C 填料粒度的均匀程度 D 组分在流动相中的扩散系数 E 色谱柱长三、计算题1、用一根 2m 长色谱柱将组分 A、B 分离，实验结果如下：空气保留时间 30s ；A 峰保留时间 230s；B 峰保留时间 250s；B 峰底宽 25s。求：色谱柱的理论塔板数 n；A、B 各自的分配比；相对保留值 r2,1；两峰的分离度 R；若将两峰完全分离，柱长应该是多少？2、组分 A 和 B 在一 1.8m 长色谱柱上的调整保留时间 tA=3min

6、18s，t B=3min2s，两组分峰的半宽分别为 W1/2A=1.5mm 和 W1/2B=2.0mm，记录仪走纸速度为 600mm/h，试计算：（1） 该柱的有效塔板高度 H 有效 和相对保留值 rA,B，（2） 如果要使 A 和 B 的分离度 R=1.5，色谱柱至少须延长多少？ 3、从环己烷和苯的色谱图上测得死体积 VM=3,VR 环己烷=9.5,V R 苯 =16，计算苯对环己烷的相对保留值 V 苯-环己烷 是多少？4、 色谱柱长为 1m，测得某组分色谱峰的保留时间为 8.58min，峰底宽为 52s，计算该色谱柱的理论塔板数及理论塔板高度。5、 为了测定氢火焰离子化监测器的灵敏度注入

7、0.5uL 含苯 0.05%的二硫化碳溶液，测得苯的峰高为 12cm，半峰宽为 0.5cm，记录器的灵敏度为 0.2mV/cm，纸速为 1cm/min，求监测器的灵敏度 St。6、在一根理论塔板数为 9025 的色谱柱上，测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为840s 和 865s，则该分离柱分离上述二组分所得到的分离度为多少？7、 在鲨鱼烷柱上，60时下列物质的保留时间为：柱中气体（即 tr0）157.9s；正己烷 420.0s；正庚烷 829.2s；苯 553.3s。计算苯在鲨鱼烷柱上 60时的保留指数8、某样品和标准样品经薄层层析后，样品斑点中心距原点 9.0cm，标准样品斑点中心距原点中心

8、 7.5cm，溶剂前沿距原点 15cm，求试样及标准样品的比移值（Rf）及相对比移值（Rst）。四、简答题1、色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。2、简述热导检测器的分析原理？答案一、填空题1、 死时间2、 气路系统、进样系统、分离系统、监测系统、记录系统3、 理论塔板数（n）,理论塔板高度(H) ，单位柱长(m) ，有效塔板理论数(n 有效)4、积分，微分，一台阶形，峰形5、液体，载液6、样品，载气移动速度，R F7、组分在层析色谱中的位置，相对比移值 Rst，样品移行距离，参考物质8、缩短传质途径，降低传质阻力二、选择题1、D 2 C 3 A 4 B 5 A B 6 B 7 A B

9、C 8 B 9 B 12 C 13 E 14 E三、计算题1、解：n=16(t R/Wb)2=16(250/25)2=1600kA=tRA/t0=(230-30)/30=6.7KB=tRB/t0=(250-30)/30=7.3 2,1=tRB/tRA=220/200=1.1R=(tRB-tRA)/Wb=(220-200)/25=0.8L=2(1.5/0.8)27m2、解：(1)n 有效 = 26810/)365.1(984.Wt54.2A/1RH 有效 =L/n=(1.8103)/2681=0.67mm088.1182/198t/t RBRA (2) n 有效 =16R2(/(-1) 2=16

10、1.52(1.088/0.088)2=5503L= n 有效 H 有效 =55030.67=3692mm3.69m需延长.368-1.8=1.89m四、简答题1、 色谱定性的依据是：保留值主要定性方法：纯物对照法；加入纯物增加峰高法；保留指数定性法；相对保留值法。2、 热导检测器的分析原理：rA,B热导池检测器是根据各种物质和载气的导热系数不同，采用热敏元件进行检测的。（1）每种物质都具有导热能力，欲测组分与载气有不同的导热系数；（2）热敏元件（金属热丝）具有电阻温度系数；（3）利用惠斯登电桥测量等设计原理。原子吸收习题及参考答案一、填空题1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为 ，在

11、从激发态跃迁回基态时，则发射出一定频率的光，这种谱线称为 ，二者均称为 。各种元素都有其特有的 ，称为 。2、原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于 ，前者是 ，后者是 。3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的 。其主要部分是 ，它是由或制成。灯内充以 成为一种特殊形式的 。5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由 、 及 三部分组成。6、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是：都是 ，都有核外层电子跃迁产生的 ，波长范围 。二者的区别是前者的吸光物质是 ，后者是 。7、在单色器的线色散率为 0.5mm/nm 的条件下用原子吸收分析法测定铁时，要求通带宽度为 0.1nm，狭缝宽度要调到 。8、分

12、别列出 UV-Vis，AAS 及 IR 三种吸收光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列)：UV-Vis: AAS: IR: 二、选择题2、原子吸收分光光度计由光源、_、 单色器、 检测器等主要部件组成。A. 电感耦合等离子体; B. 空心阴极灯; C. 原子化器; D. 辐射源.3、C 2H2-Air 火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如 Cr)时，最适宜的火焰是性质：_A.化学计量型 B.贫燃型 C.富燃型 D.明亮的火焰4、贫燃是助燃气量_化学计算量时的火焰。A.大于；B.小于 C.等于5、原子吸收光谱法是基于光的吸收符合_, 即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检

13、测的。A. 多普勒效应; B. 朗伯-比尔定律; C. 光电效应; D.乳剂特性曲线.6、原子发射光谱法是一种成分分析方法, 可对约 70 种元素(包括金属及非金属元素)进行分析, 这种方法常用于_。A. 定性; B. 半定量; C. 定量; D. 定性、半定量及定量.7、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_，即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。A. 多普勒效应， B. 光电效应， C. 朗伯-比尔定律， D. 乳剂特性曲线。8、在 AES 中, 设 I 为某分析元素的谱线强度, c 为该元素的含量, 在大多数的情况下, I 与 c 具有_的函数关系(以下各式中 a、b 在

14、一定条件下为常数)。A. c = abI; B. c = bIa ; C. I = ac/b; D. I = acb.9、富燃是助燃气量_化学计算量时的火焰。A.大于；B.小于 C.等于 10空心阴极等的主要操作参数是（ ）A 灯电流 B 灯电压 C 阴极温度 D 内充气体压力 E 阴极溅射强度11、在原子吸收分析中，测定元素的灵敏度、准确度及干扰等，在很大程度上取决于（ ）。A 空心阴极灯 B 火焰 C 原字化系统 D 分光系统 E 监测系统12、原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于（ ）。A 激发态原子产生的辐射；B 辐射能使气态原子内层电子产生跃迁；C 基态原子对共振线的吸收；D

15、能量使气态原字外层电子产生跃迁；E 电能、热能使气态原子内层电子产生越迁。三、计算题1 用原子吸收分光广度法测定某元素的灵敏度为 0.01(ug/mL)/1%吸收，为使测量误差最小，需得到 0.434 的吸光度值，求在此情况下待测溶液的浓度应为多少？9在原子吸收光谱仪上，用标准加入法测定试样溶液中 Cd 含量。取两份试液各20.0ml，于 2 只 50ml 容量瓶中，其中一只加入 2ml 镉标准溶液（1ml 含 Cd10ug）另一容量瓶中不加，稀释至刻度后测其吸光度值。加入标准溶液的吸光度为 0.116，不加的为 0.042，求试样溶液中 Cd 的浓度（mg/L）？四、简答题1、 空心阴极灯可

16、发射锐线，简述其道理。2、 试简述发射线和吸收线的轮廓对原子吸收光谱分析的影响。参考答案一、填空题1、共振吸收线，共振发射线，共振线，共振线，元素的特征谱线2、单色器的位置不同，光源吸收池-单色器，光源单色器吸收池3、 光源，杯形空心阴极，待测元素金属，其合金，低压氖或氩，辉光放电管4、发射谱线的波长，谱线的强度，吸收同种元素发射谱线，定量5、喷雾室，雾化室，燃烧器6、吸收光谱，电子光谱，相同，溶液中的分子或离子，基态原子蒸汽7、_0.05mm_8、 光源、分光系统、比色皿、光电倍增管、记录系统光源、 原子化系统 、分光系统、检测系统 、记录系统光源、样品池、分光系统、检测系统 、记录系统 9、元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振线。是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。二、选择题1、A 2 C 3 4 C 5 B 6 D 7C 8 D 9 B 10 A 11 C 12 B三、计算题1、 解： mLugACcACc /9.04.301.04. 2、 2、解：以浓度增入量为横坐标，吸光度值为纵坐标作图：