1、浙江医药高等专科学校中药制剂分析习题集班 级： 学 号： 姓 名： 编制人：中药制剂分析课程组中药制剂分析习题集五、计算题1、计算：中国药典规定阿胶的含砷不得超过百万分之三，试问应该取供试品几克与标准砷斑 2ug 比较，结果不得更深。2、 中国药典规定黄连上清丸中含重金属不得超过百万分之二十五，试问应该取供试品几克进行实验，如果标准铅溶液（每 1ml 相当于 10ug 的 Pb）取样量为 2ml。3、取地奥心血康样品 1g，照炽灼残渣检查法（中国药典2005 年版附录）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查，如果标准铅溶液（10gPb/mL）,取用量为 2mL，重金属限量为多少？4、易激宁颗粒
2、中的芍药苷含量（HPLC 法）测定如下：称取样品粉末约 0.1g，精密称定，置于 100ml 容量瓶中，准确加入流动相 100ml，称重，超声提取30min，称重后用流动相补足重量，过滤，精密吸取续滤液 2.0ml 于 10ml 容量瓶，流动相定容，过 0.45m 滤膜，取续滤液作为供试品溶液。精密吸取供试品溶液和 20.0g/ml 的芍药苷对照品溶液各 20L 进样测定。已知：供试品峰面积为 1620；芍药苷对照品溶液峰面积为 1985；易激宁颗粒称样量为0.1012g，请计算样品中芍药苷的含量（mg 芍药苷 /g 易激宁） 。5、霍香正气水中乙醇量 GC 测定法中系统适用性试验为：用直径为
3、0.250.18mm 的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120150；另精密量取无水乙醇 4、5、6mL，分别精密加入正丙醇 5mL（作为内标准）加水稀释至 100mL，混匀，照气相色谱法测定，应符合下列要求：用正丙醇计算的理论塔板数应大于 700；乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于 2；上述 3 份溶液各注射 5 次，所得 15 个校正因子的变异系数不得大于2.0%。本次试验结果：正丙醇出峰保留时间为 tR=5.32min、峰宽为 0.61min；乙醇出峰的保留时间是 3.85min、峰宽为 0.66min；所得 15 个校正因子的变异系数不大于 1.67%。计算出理论塔板数
4、；计算乙醇和正丙醇两峰的分离度；以上试验结果是否符合要求？6、喉痛消炎丸中靛玉红的含量测定标准曲线：精密吸取靛玉红对照品溶液（10ug/ml 的氯仿溶液）0.20、0.40、1.40ml 共 7 份，分别置于 10ml 量瓶中，用氯仿稀释至刻度，摇匀。分别测定两波长 540nm 和 634.4nm 处的吸收度 A540nm 和 A634.4nm 得回归直线方程为：A=A540nm-A634.4nm=0.0403C+0.006(r=0.999)；样品测定：精称本品细粉约 0.2g 于索氏提取器中，用氯仿提取至无蓝色（约 4h） ，用氯仿定容至 50ml，从中精密吸取 5ml 用氯仿定容至 10m
5、l，取此测定 A540nm 和A634.4nm，分别为 0.439 和 0.164，计算喉痛消炎丸中靛玉红的含量测定。7、丹参葡萄糖注射液水溶性酚酸含量测定的方法学考察中加样回收率数据如下：实验号 取样相当水溶性酚酸含量(mg)添加水溶性酚酸的量(mg)测出水溶性酚酸的总量(mg)回收率%平均回收率%以及 RSD1 0.3055 0.2529 0.54812 0.3055 0.2529 0.55613 0.3055 0.2529 0.55214 0.3055 0.2529 0.55525 0.3055 0.2529 0.5548试计算回收率, 并判断该含量测定的方法是否可靠?8、复方黄连素片小
6、檗碱含量测定的方法学考察中加样回收率数据如下：实验号 取样相当小檗碱含量(mg)添加小檗碱的量(mg)测出小檗碱的总量(mg)回收率%平均回收率%以及 RSD1 0.6882 0.6255 1.32602 0.6752 0.6255 1.30503 0.6649 0.6255 1.27504 0.6682 0.6255 1.27745 0.6650 0.6255 1.27776 0.6677 0.6255 1.2945试计算回收率,并判断是否符合要求? 9、舒肝和胃丸中芍药苷 HPLC 测定法中系统适用性试验为：用十八烷基键合硅胶为填充剂；0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液乙睛（8614）为流
7、动相；检测波长为 230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于 2000。相邻峰的分离度应符合要求。16g/mL 芍药苷对照品溶液 10L 重复进样，出峰保留时间为tR=6.123min；峰宽为 0.5min；峰面积分别为11011、10698、10960、11099、10786。RSD%=1.2%。计算出理论塔板数。回答以上试验结果是否符合要求。10、为考察某批黄连素片剂的含量均匀度，现取黄连素片 10 片。照黄连素片剂项下规定的方法，分别测定盐酸小檗碱含量，结果为56.2、52.3、46.1、49.8、55.6、53.8、46.5、48.8、51.2、50.8mg ；黄连素片剂中盐酸小檗碱
8、的标示量为 50mg，规定含量均匀度的限度为 15%，请判定该批黄连素片剂是否合格？11、采用 HPLC 法测定某厂家的一个批号药物中黄芩苷的含量，方法如下：取本品 10 片，除去糖衣，研细，取 l.0g，精密称定，精密加入甲醇 25ml，称定重量，超声处理 15 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液（同法，制备 4 份） 。 分别精密吸取黄芩苷对照品溶液(0.012mg/ml)与供试品溶液各 10l，注入液相色谱仪，测定，结果见下表。样品号 1 2 3 4称样量(g) 1.0623 1.0135 0.9995 1.0208对照品峰面积 183550 184100 183450 183500供试品峰面积 136800 137100 136850 137090试求样品中黄芩苷的百分含量，及其相对标准偏差 RSD%。试述计算所得的 RSD%说明了什么？
