药保化非法添加快筛方法简介.ppt

1、药品、保健食品、化妆品非法添加快筛方法介绍,广东省食品药品检验所2015年6月,培训内容,壮阳类快速筛查方法减肥类快速筛查方法降糖类快速检测方法安神类快速筛查方法抗癫痫类快速筛查方法抗风湿类快速筛查方法祛痘类快速筛查方法染发类快速筛查方法美白祛斑类快速筛查方法,一、壮阳类快速筛查方法,主要内容,概述 监督检查重点关注品种 那非类快筛试剂盒使用方法 拉非类快筛试剂盒使用方法 小结,（一）概述,“补肾”、“壮阳”是传统中医药概念。传统补肾的主要方法是通过食用名贵中药材或动物器官等。西药主要是针对勃起功能障碍(ED，又称阳痿) 进行针对治疗。上世纪90年代，美国FDA先后批准枸橼酸西地那非 (“伟哥

2、”)、伐地那非和他达拉非等三种治疗ED。壮阳类功能范围还包括中医药的补肾功能、保健食品的抗疲劳功能和提高免疫力功能以及西医的勃起功能障碍。,（一）概述,ED药物三巨头：Big 3 枸橼酸西地那非 (VIAGRA) FDA 1998年上市(Pfizer) 他达拉非(CIALIS) FDA 1998年上市(lilly) 伐地那非 (LEVITRA) FDA 1998年上市(Bayer),约100 元/粒,由于PDE-5型抑制剂在治疗勃起功能障碍方面的成功，合成方法简单，迅速成为在壮阳类中成药、抗疲劳类保健食品中非法添加的最主要成分。美国FDA只批准了三种PDE-5型抑制剂，但国内外文献已经报道了5

3、0多种PDE-5型抑制剂及其衍生物。常见的PDE-5型抑制剂那非类：包括西地那非、伐地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、红地那非、那红地那非、伐地那非等拉非类：包括他达拉非、氨基他达拉非等硫代那非类：包括硫代西地那非、硫代豪莫西地那非、硫代羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非等,（一）概述,相关检测标准,（一）概述,（二）监督检查重点关注品种,非法添加涉及的健康产品包括中成药、保健食品、食品、化妆品、保健用品等，主要为保健食品、食品和标示中成药、保健食品和食品的假冒产品。监督检查关键点外包装视觉冲击力强，夸大功能主治；内包装一般样品数量较少，为14粒；阳性样品以胶囊剂、丸剂、片剂居多；阳性样品以

4、“三无产品”、保健食品和食品居多。,原理 枸橼酸西地那非略溶于稀酸，本方法通过稀酸提取、高锰酸钾溶液氧化除杂、与生物碱反应产生沉淀鉴别三个步骤实现快速筛查。,（三）那非类快筛试剂盒使用方法（理化法）,适用范围适合于筛查壮阳类健康产品中的西地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、红地那非、那红地那非、艾地那非、伐地那非等。可筛查胶囊剂、片剂、丸剂、散剂等固体剂型样品；液体剂型非法添加情况较少。筛查操作步骤 【样品前处理】1. 拧开试剂A瓶的瓶盖，按不同剂型取样：胶囊剂取约1/2粒内容物；片剂1片研细或压碎，取约1/2片；丸剂、散剂等取每次服用量的约1/8研细、剪碎或压碎（注意：丸剂、片剂需尽量研

5、细、剪碎或压碎）。,（三）那非类快筛试剂盒使用方法（理化法）,筛查操作步骤 【样品前处理】2. 将样品加入至试剂A瓶中，盖紧瓶盖，大力振摇约1分钟，静置约30秒。,（三）那非类快筛试剂盒使用方法（理化法）,筛查操作步骤 【样品前处理】3.取1支注射器，拔出活塞，接过滤器，倒入试剂A瓶的上层溶液约2ml，用活塞挤压，收集约1ml至反应管中，滴加试剂B，边滴边摇，至紫红色在15秒内不褪色。4. 振摇至紫红色褪去呈无色或浅黄色。若加入试剂B后出现浑浊或沉淀，应过滤澄清后检测。,（三）那非类快筛试剂盒使用方法（理化法）,筛查操作步骤 【检测】滴加2滴试剂C，滴加时勿振摇反应管，观察是否产生黄色 浑浊或

6、黄色沉淀物。筛查结果判定若溶液不产生黄色浑浊或沉淀，判为阴性。出现黄色沉淀时轻微振摇，若黄色浑浊或沉淀消失则判为阴性；若仍有明显黄色浑浊或沉淀，则判为阳性。,（三）那非类快筛试剂盒使用方法（理化法）,适用范围： 同理化快筛试剂盒筛查操作步骤 【样品前处理】1. 拧开试剂A瓶的瓶盖，按不同剂型取样：胶囊剂取约1/2粒内容物；片剂1片研细或压碎，取约1/2片；丸剂、散剂等取每次服用量的约1/8研细、剪碎或压碎（注意：丸剂、片剂需尽量研细、剪碎或压碎）。,（三）那非类快筛试剂盒使用方法（胶体金法）,筛查操作步骤 2.将样品加入至试剂A瓶中，盖紧瓶盖，大力振摇约1分钟，静置约30秒。 3.将A瓶上盖塞

7、入少量棉花塞，盖紧瓶盖，打开A瓶上盖，滴加三滴溶液于检测卡的样品孔内。,（三）那非类快筛试剂盒使用方法（胶体金法）,筛查结果判定,阴性（）：二条红色反应线：检测区（T）及对照区（C）各出现一条红色反应线，表示样品中不含目标筛查物或者低于检测下限。阳性（）：一条红色反应线：仅在对照区（C）出现一条红色反应线。表示样品中可能含目标筛查物。无效：对照区（C）无红色反应线出现，表示测试错误或无效。,（三）那非类快筛试剂盒使用方法（胶体金法）,原理 他达拉非及其衍生物不溶于水，溶于有机溶剂，可与硫酸发生专属性强的化学反应。本方法通过乙醇提取、与硫酸发生特征化学反应鉴别两个步骤实现快速筛查。,（四）拉非类

8、快筛试剂盒使用方法,适用范围适合于筛查壮阳类健康产品中的他达拉非、氨基他达拉非等PDE-5抑制剂及其衍生物。可筛查胶囊剂、片剂、丸剂、散剂等固体剂型和酒剂等液体剂型样品。筛查操作步骤 【样品前处理】1. 拧开试剂A瓶的下盖，按不同剂型取样：胶囊剂取约1/2粒内容物；片剂1片研细或压碎，取约1/2片；丸剂、散剂等约取每次服用量的约1/4研细、剪碎或压碎（注意：丸剂、片剂需尽量研细、剪碎或压碎）。,（四）拉非类快筛试剂盒使用方法,筛查操作步骤 【样品前处理】2.将样品加入至试剂A瓶中，旋紧瓶盖，大力振摇约1分钟（大蜜丸大力振摇2分钟），静置至上层溶液澄清。3. 酒剂无需前处理，直接检测。,（四）拉

9、非类快筛试剂盒使用方法,筛查操作步骤 【检测】拧开试剂A的下盖，在瓶盖内塞入适量棉花，旋紧。拧开试剂A瓶的上盖，滴加2滴（大蜜丸5滴）溶液至试剂B瓶中，旋紧试剂B瓶瓶盖，振摇约1分钟，静置观察。酒剂直接滴加2滴至试剂B瓶中，旋紧试剂B瓶瓶盖，振摇约1分钟，静置观察。,（四）拉非类快筛试剂盒使用方法,筛查结果判定若3分钟内试剂B瓶中的溶液显紫红色，则判为阳性；否则判为阴性。滴加样品溶液至试剂B瓶后，若溶液呈黄色或浅棕色，3分钟内溶液颜色变为棕红色，也判为阳性。,（四）拉非类快筛试剂盒使用方法,注意事项应在不低于10的室温条件下检测。对于红色薄膜衣或糖衣的片剂，若前处理后的样品溶液存在红色干扰，需

10、将薄膜衣或糖衣除去后重新检测。试剂用完后，应旋紧瓶盖，密封至塑料袋中丢弃。,（四）拉非类快筛试剂盒使用方法,（五）小结,那非类快筛试剂盒操作关键点滴加试剂B，边滴边摇，至紫红色在15秒内不褪色；滴加2滴试剂C；结果判断：出现黄色沉淀时轻微振摇，若黄色浑浊或沉淀消失则判为阴性；若仍有明显黄色浑浊或沉淀，则判为阳性。拉非类快筛试剂盒操作关键点滴加2滴（大蜜丸5滴）溶液至试剂B瓶中；当样品溶液的背景颜色有干扰时，以其作为参比对象判断结果。,两种试剂盒的组合使用对于壮阳类样品，目前非法添加那非类成分较多，优先使用那非类快筛试剂盒；两种方法有一种检测结果为阳性时即判为阳性，无需再使用另外一种方法。,（五

11、）小结,二、减肥类快速筛查方法,主要内容,概述 监督检查重点关注品种 西布曲明快筛试剂盒使用方法 酚酞快筛试剂盒使用方法 小结,功能成分分析食欲抑制剂：主要通过调节摄食与饱食中枢来抑制食欲, 如芬氟拉明、安非拉酮、氯苯咪吲哚(又名吗吲哚)、西布曲明、氟西汀、舍曲林等。能量消耗剂：通过利用发汗、利水和提高基础代谢达到减肥，如麻黄碱、咖啡因、苯丙酸诺龙等。胃肠脂肪酶抑制剂：使脂肪酶失去活性而不能将食物中的脂肪水解为可吸收的游离脂肪酸和单酰基甘油，如奥利司他等。 其他：泻药，如酚酞、大黄、番泻叶等；降糖药，如二甲双胍、苯乙双胍等。,（一）概述,（一）概述,近年来，减肥中成药和保健食品市场销售在不断增

12、长，一方面，显示了人们对此有需求，另一方面，也给制假劣药品者提供了“商机”。一些造假分子利用老百姓对中药无毒副作用的认识误区，大量在减肥类中成药和保健食品中非法添加化学药物。常见非法添加药物盐酸西布曲明：2010年10月美国、欧盟和中国相继停止销售。酚酞：长期服用会诱发顽固性便秘、肠炎皮疹、大出血、心率失常等。,相关检测标准,（一）概述,（二）监督检查重点关注品种,监督检查关键点外包装视觉冲击力强，一般突出其快速收腰，速瘦，减腰、腹臀部脂肪，排油减肥，减肥降脂，润肠通便。强效瘦身，调节血脂、清脂肪，针对顽固水桶腰，减掉赘肉，燃烧多余脂肪，根治顽固性便秘等功效；阳性样品以胶囊剂、片剂、颗粒剂居多

13、；用法用量一般写一天一次，且会标注“早上（饭前）服用”、“饭前后均可”、“温水送服”等。,原理 本方法利用盐酸西布曲明既可溶于有机溶剂又可溶于无机酸的特点，通过乙酸乙酯提取、稀酸萃取除杂、生物碱沉淀反应鉴别三个步骤实现快速筛查。,（三）西布曲明快筛试剂盒使用方法,适用范围：可快速筛查减肥类健康产品中的盐酸西布曲明，适用于胶囊剂、片剂、颗粒剂等固体剂型。筛查操作步骤 【显色剂的制备】 取1瓶西布曲明试剂C，加适量纯净水（约试剂瓶半瓶），振摇使溶解，待用。,（三）西布曲明快筛试剂盒使用方法,【样品前处理】 1. 拧开试剂A瓶的瓶盖，按不同的样品按以下方法加入到试剂A瓶内： 硬胶囊：旋开胶囊壳，取约

14、1/2粒内容物； 片剂：压碎成粉末，取约1/2片量； 颗粒剂：取每次服用量的1/8左右。,（三）西布曲明快筛试剂盒使用方法,2. 拧紧瓶盖，上下翻转约10次，静置至上层溶液澄清。 3. 用一次性吸管（长）吸取试剂A瓶中上层澄清液体约1/2量至试剂B瓶中。 4. 拧紧试剂B瓶瓶盖，上下翻转约5次（不可剧烈振摇），使两相混合，静置至清晰分层,（三）西布曲明快筛试剂盒使用方法,【检测】 用一次性吸管（短）吸取试剂C约1/4管长度，插入至试剂B瓶的下层液体中并小心排空，尽量减少扰动，观察B瓶下层溶液中是否产生明显的浑浊（产生雾状物）或沉淀物（析出固体）。,（三）西布曲明快筛试剂盒使用方法,【筛查结果判

15、定】若B瓶下层溶液中不产生浑浊或沉淀，溶液仍澄清透明，判为阴性（）。若B瓶下层溶液中产生浑浊或沉淀，判为阳性（）。,（三）西布曲明快筛试剂盒使用方法,原理 酚酞本身为一种弱有机酸，是一种常用的酸碱指示剂，在pH10的溶液中显粉红色。本方法利用这一特性，通过乙醇提取、碱性溶液反应显色鉴别两个步骤实现快速筛查。,（四）酚酞快筛试剂盒使用方法,（四）酚酞快筛试剂盒使用方法,适用范围：适合于快速检测减肥类健康产品中的酚酞，可检测片剂、胶囊剂、袋泡茶、颗粒剂等固体制型样品。,筛查操作步骤【显色剂的制备】 1. 拧开试剂A瓶的瓶盖，按不同剂型取样：胶囊剂取约1/2粒内容物；片剂1片研细或压碎，取约1/2片

16、；袋泡茶、颗粒剂研细或压碎，取约1/4包。 2. 将样品加入至试剂A瓶中，盖紧瓶盖，振摇约1分钟。,（四）酚酞快筛试剂盒使用方法,【检测】 旋开试剂A瓶上盖（如试剂A瓶中的溶液背景颜色较深时，可拧开试剂A的下盖，在瓶盖内塞入适量棉花，旋紧），滴加25滴到试剂B瓶中，摇匀，立即观察是否产生玫瑰红色。,（四）酚酞快筛试剂盒使用方法,【检测】 溶液若立即显玫瑰红色则表明供试品中可能含有酚酞，反之，则表明供试品中不含酚酞。,（四）酚酞快筛试剂盒使用方法,西布曲明快筛试剂盒操作关键点用试剂A瓶进行提取时，用力要适度。太轻会导致提取不足，影响检测结果；液液萃取两相分层要注意等待至下层为清晰透明液体，否则也

17、会影响结果判断 ；在检测时，用一次性吸管加入1/4管检测试剂，加入到下层液体的中下部，以便更清楚观察到反应现象。酚酞试剂盒操作关键点 如试剂A瓶中的溶液背景颜色较深时，可拧开试剂A的下盖，在瓶盖内塞入适量棉花。,（五）小结,三、降糖类快速筛查方法,主要内容,概述 监督检查重点关注品种 双胍类快筛试剂盒使用方法 噻唑烷酮类快筛试剂盒使用方法 小结,（一）概述,血糖是现代才有的血液生化指标，“降血糖”是现代西医的概念。消渴病是中国传统医学的病名，是指以多饮、多尿、多食及消瘦、疲乏、尿甜为主要特征的综合病证。 消渴病并不等同于糖尿病。现代医学中的糖尿病，无论是内涵还是外延，都与消渴症有很大的不同：有

18、一些病的症状也是“因渴而消”，比如甲亢、尿崩症、精神性多饮多尿等，因此中医的消渴症并不能特指糖尿病；有文献报道对680例新诊断的II型糖尿病研究发现，具有典型“三多一少” 症状者不到20%。如果根据消渴症所指的特征尿糖或是出现“三多一少”来诊断，会延误大多数糖尿病人的病情。中药和中成药尚不能替代降糖西药进行治疗：中国2型糖尿病防治指南（2010年版）中高血糖的药物治疗-口服降糖药物，尚未推荐任何一种中药或中成药。,降糖类非法添加常见成分非法添加出现频率：+最常见，+常见，+偶见,（一）概述,不同类别口服降血糖药物是通过不同的作用机制起降血糖作用的，因此联用降糖药可从不同方面降低血糖，比单用效果

19、好。非法添加常用组合有双胍类+磺脲类（胰岛素促泌剂）磺脲类（胰岛素促泌剂）+噻唑烷酮类（胰岛素增敏剂）双胍类+格列奈类（胰岛素促泌剂）双胍类+磺脲类（胰岛素促泌剂）+噻唑烷酮类（胰岛素增敏剂）格列奈类（胰岛素促泌剂）+噻唑烷酮类（胰岛素增敏剂）,（一）概述,双胍类降糖药 盐酸二甲双胍：主流用药 盐酸苯乙双胍：多数国家已淘汰 盐酸丁双胍：淘汰药，少数国家上市,（一）概述,（一）概述,噻唑烷酮类降糖药罗格列酮：盐酸罗格列酮、马来酸罗格列酮、酒石酸罗格列酮 吡格列酮：盐酸吡格列酮,相关检测标准,（一）概述,（二）监督检查重点关注品种,监督检查关键点外包装或说明书称该产品用于多饮，多尿，多食，消瘦，体

20、倦无力，尿糖及血糖升高之消渴症，甚至夸大为降血糖，消除糖尿病症状，又能恢复胰岛组织功能，促进胰岛细胞正常分泌胰岛素，并能活化组织细胞，恢复受体对胰岛素的敏感性；在糖尿病无糖食品专柜、血糖仪专柜。尤其是提供免费测血糖服务、用药咨询的场所；通过媒体广告、互联网等邮购方式销售此类产品的情况也非常普遍；也有的通过免费健康讲座、义诊等方式推销；阳性样品以胶囊剂、片剂居多。,（三）双胍类快筛试剂盒使用方法,适用范围：适合于快速筛查降糖类健康产品中的盐酸苯乙双胍、盐酸二甲双胍、盐酸丁双胍（丁二胍），可检测胶囊剂、片剂、丸剂、散剂等固体剂型样品。不适用于软胶囊剂、液体制剂、单次用量超过6g样品（如饼干、奶粉等

21、）。 筛查操作步骤 【显色液的制备】 取A试剂1管，将粉末全部倒入B试液瓶中，旋紧瓶盖，颠倒振摇使粉末溶解；注意事项：1.放置10分钟以上，待溶液褪去红色（显黄色或黄绿色），方可使用。2.在放置等待过程中，可进行“样品前处理”步骤。,原理 双胍基团空间构型独特，可与亚硝酰铁氰化钠-铁氰化钾-氢氧化钠溶液发生专属性配位反应。本方法通过乙醇洗涤除杂和提取、薄层色谱板点样富集、络合反应显色鉴别三个步骤实现快速筛查。,（三）双胍类快筛试剂盒使用方法,筛查操作步骤 【样品前处理】1准备：按测试样品份数，顺序摆放反应板（白面向上）及平头针，并作标记。2加样：拨出提取器的活塞，加至样品提取器中：硬胶囊：旋开

22、胶囊壳，取约1粒内容物（如结块，应尽量压碎或剪碎）；片 剂：压成粉末，取1片量；颗粒剂、水丸：压成粉末，加至注射器1.5ml刻度线。,（三）双胍类快筛试剂盒使用方法,筛查操作步骤 【样品前处理】3加液：用吸管准确取1ml试剂C至提取器中（吸管为多个样品共用，注意不要与样品接触，防止交叉污染）；4排液：缓缓推动活塞到底。,（三）双胍类快筛试剂盒使用方法,筛查操作步骤 【样品前处理】5吸液：用平头针吸取出口前端残存的溶液23秒；6点样：将平头针对准反应板中心位置，垂直与反应板充分接触23秒。重复吸液、点样动作一次（点样至反应板相同位置上） 。 【检测】待反应板上的点样液挥干，对准点样位置加1滴显色

23、液，立即观察。,（三）双胍类快筛试剂盒使用方法,筛查结果判定若不显色，不再观察，判为阴性（）；若显淡黄色或黄色，不再观察，判为阴性（）；若显棕色、红色、紫色或深红色，可镊起反应板在吸水纸上吸去多余显色液，5分钟内继续观察：5分钟内，颜色消失，或呈棕色、黄色、淡黄色，判为阴性（）。45分钟后，呈红色、紫色或深红色，判为阳性（）。,（三）双胍类快筛试剂盒使用方法,原理 本方法利用噻唑烷酮类成分既可溶于有机溶剂又可溶于无机酸的特点，通过二氯甲烷提取、稀酸溶液萃取除杂、生物碱沉淀反应鉴别三个步骤实现快速筛查。,（四）噻唑烷酮类快筛试剂盒使用方法,（四）噻唑烷酮类快筛试剂盒使用方法,适用范围：适合于快速

24、筛查降糖类健康产品中的罗格列酮、吡格列酮，可筛查胶囊剂、片剂、丸剂、散剂等固体剂型样品。筛查操作步骤 【样品前处理】1. 拧开试剂A瓶的瓶盖。胶囊剂取1粒内容物，加入至试剂A瓶中；片剂取1片，研细或压碎，加入粉末至试剂A瓶中；丸剂、颗粒剂、散剂等取每次服用量的1/4，研细、剪碎或压碎，加入至试剂A瓶中。盖紧瓶盖，大力振摇30秒，静置30秒。,筛查操作步骤 【样品前处理】2. 打开试剂瓶B瓶盖；取1支注射器，拔出活塞，接滤头，倒入试剂A瓶的上层液体约2.5ml，用活塞挤压，收集滤液至试剂B瓶中。拧紧试剂瓶B瓶盖，将B瓶上下翻转10次，打开B瓶瓶盖，静置30秒使两相分层。,（四）噻唑烷酮类快筛试剂

25、盒使用方法,筛查操作步骤 【检测】 滴加2滴试剂C至B瓶上层溶液中，滴加时勿振摇B瓶，观察B瓶上层溶液是否产生浑浊或沉淀物。,若溶液产生浑浊或沉淀，判为阳性若溶液不产生浑浊或沉淀，判为阴性,（四）噻唑烷酮类快筛试剂盒使用方法,（五）小结,双胍类试剂盒操作关键点颜色辨别：阳性显色为红色，含量由低至高分别呈紫红-红-棕红-红褐干扰颜色为中药本身底色，一般为黄色、棕黄、棕褐显色时间：阳性显色非常迅速。放置后才逐渐出现的红色为干扰色，判阴性（）。显色稳定性：倾去多余的显色液，阳性显色稳定持久。干扰成分所显的类红色，在2分钟左右明显褪消。噻唑烷酮试剂盒操作关键点将B瓶上下翻转10次，静置30秒使两相分层

26、。滴加2滴试剂C至B瓶上层溶液中，滴加时勿振摇B瓶 。软胶囊等剂型经A液提取后，如过滤滤液仍呈混浊，可将滤液续滤，或将两滤头串联过滤。,四、安神类快速筛查方法,主要内容,概述 监督检查重点关注品种 苯二氮卓类快筛试剂盒使用方法 苯巴比妥类快筛试剂盒使用方法 褪黑素快筛试剂盒使用方法,（一）概述,睡眠是人体恢复与调节能量、恢复精神与体力，为保持良好状态而进行自我修复的重要生理状态。 安神类的功能范围：包括中医药的安定神志功能、保健食品的改善睡眠功能。 非法添加的化学成分多为镇静催眠药物（中枢抑制作用）。镇静药可使服用者处于安静或思睡状态，催眠药可引起类似正常的睡眠，这两类药物并无明显的区别，通常

27、用较小剂量时镇静，较大剂量时催眠，大剂量时则产生麻醉、抗惊厥作用，更大剂量可引起呼吸和心血管运动中枢抑制进而导致昏迷，甚至死亡。,（一）概述,镇静催眠药物属于精神药品。国家对精神药品采取严格管制措施，只限于医疗和科研应用。服用者在毫无知情的情况下服用势必对健康带来极大的风险，尤其会对这类药物产生躯体上和精神上的依赖。,镇静催眠类药物发展第一代为“巴比妥类”：1902年1960年，主要代表药物巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥等第二代为“苯二氮卓类”：20世纪60年代80年代，主要代表药物：艾司唑仑（舒乐安定 ）、三唑仑（三唑安定）、奥沙西泮（舒宁）、地西泮（安定）、阿普唑仑 (佳静安定)、硝西泮（硝

28、基安定）、氯氮卓、氯硝西泮、劳拉西泮等第三代为“非苯二氮卓类”：80年代末期至今，主要代表药物唑吡坦、扎来普隆、佐匹克隆等,（一）概述,目前，已发现的阳性样品添加的化学成分有苯巴比妥、氯氮卓、地西泮（安定）、艾司唑仑（舒乐安定）、劳拉西泮、阿普唑仑、硝西泮、氯硝西泮、佐匹克隆等。非法添加涉及的健康产品主要为保健食品、食品和标示中成药、保健食品和食品的假冒产品。,（一）概述,相关检测标准,（一）概述,适用范围：宣称具有镇静安神功效的中成药、改善睡眠功能的保健食品及标示具有上述功能的健康产品。原理苯二氮卓类、巴比妥类：胶体金免疫分析法褪黑素：理化法、胶体金免疫分析法,（一）概述,筛查操作步骤【样品

29、前处理】 1. 拧开试剂A瓶的瓶盖，不同的样品按以下方法加入到试剂A瓶内： 硬胶囊：旋开胶囊壳，取约1粒内容物； 软胶囊：用剪刀剪开胶囊壳，挤出约1粒内容物； 片剂：压碎成粉末，取约1片量； 丸剂：取每次服用量约1/2左右，尽量压碎或剪碎； 2. 拧紧瓶盖，大力振摇约30秒，静置约30秒待药渣沉淀。 3. 拧开试剂瓶A的下盖和试剂瓶B的盖子，将试剂瓶B的液体全部挤入试剂瓶A中，拧紧瓶A下盖，摇匀，静置约1分钟。液体剂型：直接检测。,（二）苯二氮卓类/苯巴比妥类快筛试剂盒使用方法,（二）苯二氮卓类/苯巴比妥类快筛试剂盒使用方法,【样品检测】 1.拆开铝箔袋，取出检测卡。 2.拧开试剂瓶A的下盖，

30、在瓶盖内塞入适量棉花（以填满内盖为宜）后，盖回瓶盖，拧紧。 3.拧开试剂瓶A的上盖，垂直滴加3滴溶液与检测卡的圆孔中。 4.加样后开始计时，35分钟即可观察质控线（C线）和检测线（T线）显色情况 液体剂型：用吸管吸取样品，垂直滴加3滴溶液于检测卡的圆孔中。,（二）苯二氮卓类/苯巴比妥类快筛试剂盒使用方法,（二）苯二氮卓类/苯巴比妥类快筛试剂盒使用方法,筛查结果判定,（二）苯二氮卓类/苯巴比妥类快筛试剂盒使用方法,阴性（）：二条红色反应线：检测区（T）及对照区（C）各出现一条红色反应线，表示样品中不含目标筛查物或者低于检测下限。阳性（）：一条红色反应线：仅在对照区（C）出现一条红色反应线。表示样

31、品中可能含目标筛查物。无效：对照区（C）无红色反应线出现，表示测试错误或无效。,试剂盒操作注意事项检测卡从铝箔袋中取出后，应于1 h内进行实验，置于空气中时间过长，检测卡会受潮失效。实验环境应保持一定湿度、避风，避免在过高温度下进行实验。检测卡在常温下保存，谨防受潮，低温下保存的检测条应平衡至室温方可使用。本检测条为一次性使用，并在有效期内使用。,（二）苯二氮卓类/苯巴比妥类快筛试剂盒使用方法,原理 当加入显色剂对二甲基氨基肉桂醛盐酸乙醇溶液时，褪黑素在酸性条件下发生专属性颜色反应，溶液变成蓝绿色。本方法通过乙醇提取、反应显色鉴别两个步骤实现快速筛查。,（三）褪黑素快筛试剂盒：理化法,筛查操作

32、步骤【样品前处理】 1. 拧开试剂A瓶的瓶盖，不同的样品按以下方法加入到试剂A瓶内： 片剂：研细或压碎成粉末，取约1片量 硬胶囊：旋开胶囊壳，取约1粒内容物 颗粒剂：取一次服用量的1/10左右 丸剂：取一次服用量约1/5左右，剪碎或研细 液体制剂：取一次服用量的1/5左右,（三）褪黑素快筛试剂盒：理化法,筛查操作步骤【样品前处理】 2. 拧紧试剂A瓶盖，大力振摇约60秒，静置约30秒使上层容易澄清。 3. 取1支注射器，拔出活塞，接上过滤器，过滤器下端置于离心管口。 4. 将试剂A瓶上清液倒入注射器中，加上活塞挤压，收集滤液至离心管1mL刻度线处，作为待测液。 液体制剂：用一次性吸管吸取试剂A

33、瓶上层溶液至离心管1mL刻度线处，作为待测液。,（三）褪黑素快筛试剂盒：理化法,（三）褪黑素快筛试剂盒：理化法,【样品检测】 滴加10滴试剂B于待测液中，观察溶液的颜色变化。 【结果判断】若溶液迅速出现明显蓝色至绿色，判为阳性；若溶液30秒之内未出现明显蓝色至绿色，判为阴性；若样品溶液本身为蓝色或绿色，可用不加试剂B的溶液作为阴性对照进行比较。,（三）褪黑素快筛试剂盒：理化法,筛查操作步骤【样品前处理】 1. 拧开试剂A瓶的瓶盖，不同的样品按以下方法加入到试剂A瓶内： 硬胶囊：旋开胶囊壳，取约1/2粒内容物； 软胶囊：用剪刀剪开胶囊壳，挤出约1/2粒内容物； 片剂：压碎成粉末，取约1/2片量；

34、 丸剂、散剂：取每次服用量约1/2左右，尽量压碎或剪碎； 2. 拧紧试剂瓶A的下盖，大力振摇约30秒。 3. 打开试剂瓶A的下盖和试剂瓶B的盖子，将试剂瓶B的液体全部挤入试剂瓶A中，拧紧瓶A下盖，摇匀，静置约1分钟。液体剂型：直接检测。,（三）褪黑素快筛试剂盒：胶体金法,（三）褪黑素快筛试剂盒：胶体金法,【样品检测】 1.拆开铝箔袋，取出检测卡。 2.拧开试剂瓶A的下盖，在瓶盖内塞入适量棉花（以填满内盖为宜）后，盖回瓶盖，拧紧。 3.拧开试剂瓶A的上盖，垂直滴加3滴溶液与检测卡的圆孔中。 4.加样后开始计时，35分钟即可观察质控线（C线）和检测线（T线）显色情况。 液体剂型：用吸管吸取样品，垂

35、直滴加3滴溶液于检测卡的圆孔中。,（三）褪黑素快筛试剂盒：胶体金法,筛查结果判定,阴性（）：二条红色反应线：检测区（T）及对照区（C）各出现一条红色反应线，表示样品中不含目标筛查物或者低于检测下限。阳性（）：一条红色反应线：仅在对照区（C）出现一条红色反应线。表示样品中可能含目标筛查物。无效：对照区（C）无红色反应线出现，表示测试错误或无效。,（三）褪黑素快筛试剂盒：胶体金法,五、抗癫痫类快速筛查方法,主要内容,概述 苯巴比妥类快筛试剂盒使用方法 苯妥英钠快筛试剂盒使用方法,（一）概述,癫痫，俗称羊癫疯，是神经内科最常见的疾病之一。抗癫痫类健康产品非法添加最常见的化学药物成分为苯巴比妥、丙戊酸

36、、苯妥英钠、卡马西平等。非法添加涉及的健康产品主要为标示中成药的产品。原理苯巴比妥类：同安神类快筛方法，胶体金免疫分析法苯妥英钠：胶体金免疫分析法,相关检测标准,（一）概述,筛查操作步骤【样品前处理】 1.拧开试剂A瓶的下盖，不同的样品按以下方法加入到试剂A瓶内： 硬胶囊：旋开胶囊壳，取约1/2粒内容物； 软胶囊：用剪刀剪开胶囊壳，挤出约1/2粒内容物； 片剂：压碎成粉末，取约1/2片量； 丸剂、散剂：取每次服用量约1/4左右，尽量压碎或剪碎； 2. 拧紧试剂瓶A的下盖，大力振摇30秒； 3. 打开试剂A瓶的下盖和试剂B的盖子，将试剂B瓶的液体全部挤入试剂瓶A中，拧紧瓶A 的下盖，摇匀，静置约

37、1分钟。 液体剂型：直接检测。,（三）苯妥英钠快筛试剂盒使用方法,【样品检测】 1.拆开铝箔袋，取出检测卡。 2.拧开试剂瓶A的下盖，在瓶盖内塞入适量棉花（以填满内盖为宜）后，盖回瓶盖，拧紧。 3.拧开试剂瓶A的上盖，垂直滴加3滴溶液与检测卡的圆孔中。 4.加样后开始计时，35分钟即可观察质控线（C线）和检测线（T线）显色情况 液体剂型：用吸管吸取样品，垂直滴加3滴溶液于检测卡的圆孔中。,（三）苯妥英钠快筛试剂盒使用方法,筛查结果判定,阴性（）：二条红色反应线：检测区（T）及对照区（C）各出现一条红色反应线，表示样品中不含目标筛查物或者低于检测下限。阳性（）：一条红色反应线：仅在对照区（C）出

38、现一条红色反应线。表示样品中可能含目标筛查物。无效：对照区（C）无红色反应线出现，表示测试错误或无效。,（三）苯妥英钠快筛试剂盒使用方法,六、抗风湿类快速筛查方法,主要内容,概述 双氯芬酸钠快筛试剂盒使用方法,（一）概述,风湿病是一类常见的、难以治愈、病程长的疾病。此类疾病由于病程长，难于根治，患者需要反复用药，而中成药作用缓慢，不能立竿见影，为此不法商家为了达到快速消炎止痛效果，在抗风湿类健康产品中非法添加具有消炎止痛作用的化学成分。抗风湿类化学成分按结构和作用机制分为：甾体抗炎类：主要为糖皮质激素非甾体抗炎类：甲酸类、乙酸类、丙酸类、昔康类、吡唑酮类目前抗风湿类健康产品主要以添加双氯芬酸钠

39、、吲哚美辛、吡罗昔康、醋酸地塞米松等为主。,相关检测标准,（一）概述,原理 本方法利用双氯芬酸钠在水中略溶、在酸中不溶的特性设计，通过水提取、稀酸反应沉淀鉴别两个步骤实现快速筛查。,（二）双氯芬酸快筛试剂盒：理化法,筛查操作步骤【样品前处理】 1. 拧开试剂A瓶的瓶盖，不同的样品按以下方法加入到试剂A瓶内： 硬胶囊：旋开胶囊壳，取约1粒内容物 片剂：研细或压碎成粉末，取约1片量 丸剂：剪碎或压碎，取一次服用量约1/5左右 散剂：取约一次服用量,（二）双氯芬酸快筛试剂盒：理化法,筛查操作步骤【样品前处理】 2. 拧紧试剂A瓶盖，大力振摇约60秒，静置约30秒使上层容易澄清。 3. 取1支注射器，

40、拔出活塞，接上过滤器，过滤器下端置于离心管口。 4. 将试剂A瓶上清液倒入注射器中，加上活塞挤压，收集滤液至离心管1mL刻度线处，作为待测液。,（二）双氯芬酸快筛试剂盒：理化法,【样品检测】 沿离心管滴入3滴试剂B于待测液中，立即观察是否产生浑浊或沉淀。 【结果判断】若溶液产生浑浊或沉淀，判为阳性；若溶液不产生产生浑浊或沉淀，判为阴性。,（二）双氯芬酸快筛试剂盒：理化法,七、祛痘类快速筛查方法,主要内容,概述 硝基咪唑类快筛试剂盒使用方法 喹诺酮类快筛试剂盒使用方法 酰胺醇类快筛试剂盒使用方法 磺胺类快筛试剂盒使用方法 林可霉素类快筛试剂盒使用方法,（一）概况,痘：脸部反复发作的小疮，俗称青春

41、痘、粉刺、暗疮，可能跟皮肤油脂分泌、内分泌、细菌感染、螨虫感染有关。祛痘：就是通过表皮处理或内服调理达到消除脸部皮肤上的“痘”。 痘的处理方法 表皮处理（化妆品、药膏）：主流消费 内服调理（食品、保健食品、药物）,祛痘类化妆品是监管难度最大的一类化妆品，非法添加抗生素情况比较普遍。祛痘类（抑制粉刺类）化妆品目前仍按非特殊用途化妆品管理。国家局曾于2012年5月29日公开征求非特殊用途化妆品分类管理意见，拟纳入祛斑类化妆品实行特殊用途化妆品行政许可管理。,（一）概况,非法添加形式化妆品中非法添加药物（甲硝唑、氯霉素、喹诺酮类等）祛痤疮类保健食品中非法添加药物（甲硝唑、喹诺酮类等）危害使用者不知情

42、长期滥用抗生素或抗菌药物 药物本身有副作用,（一）概况,（一）概述,？,目前常见非法添加化学成分的主要类别：,林可霉素类喹诺酮类硝基咪唑类酰胺醇类磺胺类激素类,混合添加情况混合添加占多数一般添加23种最常见添加方式为“硝基咪唑类+林可霉素类+喹诺酮类”关注混合添加各种药物所引发的不良反应,（一）概述,相关检测标准,（一）概述,原理硝基咪唑类：胶体金免疫分析、理化喹诺酮类：胶体金免疫分析氯霉素类：胶体金免疫分析磺胺类：胶体金免疫分析（代表性案例）林可霉素类：胶体金免疫分析,（一）概述,磺胺类药物抗菌谱广、疗效确切、价格低廉；性质稳定，代谢时间长，长期使用可能导致在人体中蓄积中毒。国内使用最多的磺

43、胺为磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶，占市场份额的95%以上。磺胺甲噁唑是非法添加最常见的磺胺类成分。检测成分：磺胺甲噁唑等14种以上磺胺类成分样品的方法检出限： 30g/g，低于磺胺类药物最低临床推荐剂量(1%)的1/300。,（二）磺胺类快筛试剂盒使用方法,【样品前处理】1. 拧开磺胺类试剂瓶A的下盖，不同剂型化妆品按以下方法加入到试剂瓶A中： 膏霜、乳液、散粉、香波等固体或半固体剂型，取约0.1g样品（约1平勺）； 水剂等液体剂型，用刻度吸管吸取约0.1ml样品。,（二）磺胺类快筛试剂盒使用方法,【样品前处理】2. 在试剂瓶A内，用刻度吸管吹打溶液8-10次，尽量使其混

44、匀。3. 拧开试剂B的瓶盖，用刻度吸管吸取A瓶混匀溶液约0.5mL至试剂B中，用刻度吸管吹打溶液3-5次，尽量使其混匀。,（二）磺胺类快筛试剂盒使用方法,【样品检测】 1.拆开铝箔袋，取出检测卡。 2.用刻度吸管吸取B瓶中溶液，垂直滴加3滴溶液于检测卡的圆孔中 3.加样后开始计时，35分钟即可观察质控线（C线）和检测线（T线）显色情况。,（二）磺胺类快筛试剂盒使用方法,筛查结果判定,阴性（）：二条红色反应线：检测区（T）及对照区（C）各出现一条红色反应线，表示样品中不含目标筛查物或者低于检测下限。阳性（）：一条红色反应线：仅在对照区（C）出现一条红色反应线。表示样品中可能含目标筛查物。无效：对

45、照区（C）无红色反应线出现，表示测试错误或无效。,（二）磺胺类快筛试剂盒使用方法,八、染发类快速筛查方法,主要内容,概述 监督检查重点关注品种 苯二胺类快筛试剂盒使用方法,目前, 市场上的染发剂种类繁多、形式多样，既有常见的膏状、乳膏状染发剂，也有液状或粉状染发剂，甚至部分洗发剂、护发剂也声称具有“黑亮”功效。化妆品卫生规范（2007年版）中暂时允许使用于染发剂的化妆品组分共93种，实际生产常用的为十多种苯胺、苯酚类化学成分，如对苯二胺( 限量为6%)、对苯二酚( 限量为2%)、间苯二酚( 限量为5%)、2-甲基雷琐辛( 限量为2%)、对氨基苯酚( 限量为1%)、邻氨基苯酚( 限量为2%)、间

46、氨基苯酚( 限量为2%)、氢醌( 限量为0.3%)等，而最常使用的为对苯二胺类成分。化妆品卫生规范同时规定了1208种化妆品禁用组分，如间苯二胺、邻苯二胺及其盐类、2-甲基-间苯二胺、5-硝基-邻-甲苯胺及其盐酸盐、4-甲基-间苯二胺及其盐类、4-乙氧基-间苯二胺及其盐类、联苯胺基偶氮染料等。,（一）概述,染发类化妆品非法添加情况主要有两种添加间苯二胺、邻苯二胺类及其衍生物等禁用成分超标使用对苯二胺、间苯二酚、对氨基苯酚、间氨基苯酚、4-氨基-2-羟基甲苯等暂时允许在染发剂中使用的限用成分,（一）概述,相关检测标准,（一）概述,一般多突出其“黑发”功能，并声称健康无毒、“纯天然”、“纯中（草）

47、药” 。外包装视觉冲击力强，标识“无胺（氨）类化学成份”、“无对苯二胺（PPD）”、“一洗黑”、“清水黑发”、“泡泡黑发”、“5-10分钟快速染发”等居多。内包装多以两个独立的塑料瓶（或管）形式分别灌装。,（二）监督检查重点关注品种,适用范围： 本快筛试剂盒适用于检测化妆品中具洗、染、护、育发功能的发用产品类等，可检测膏剂、乳膏剂、乳剂、粉末、啫喱和液体剂型样品。原理 芳伯氨基与次氯酸钙在酸性条件下氧化反应生成不同颜色的亚胺、醌类及相关复杂颜料缩合物。本方法通过乙酸乙酯提取、稀酸萃取分离、氧化反应显色鉴别三个步骤实现快速筛查。,（三）苯二胺类快筛试剂盒使用方法,筛查操作步骤【显色剂配制】 在试剂瓶C中加入纯净水（或蒸馏水）约2.5mL，用力振摇约1分钟，静置，待用。,（三）苯二胺类快筛试剂盒使用方法,