1、1实验四 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)思考题:1.铵盐中氮的测定为何不采用 NaOH 直接滴定法?答:因 NH4+的 Ka=5.610-10,其 Cka0(2)V 10 V2=0(3)V 1V2(4)V 10 时,组成为: HCO3- V10 V2=0 时,组成为: OH- V1V2 时,组成为:CO 32-+ OH- V113 时测 Ca2+对结果有何影响?答:因为滴定 Ca2+、Mg 2+总量时要用铬黑 T 作指示剂,铬黑 T 在 pH 为 811 之间为蓝色,与金属离子形成的配合物为紫红色,终点时溶液为蓝色。所以溶液的 pH 值要控制为 10。测定 Ca2+时,要将溶液的 pH 控制至
2、1213,主要是让 Mg2+完全生成 Mg(OH)2 沉淀。以保证准确测定 Ca2+的含量。在 pH 为 1213 间钙指示剂与 Ca2+形成酒红色配合物,指示剂本身呈纯蓝色,当滴至终点时溶液为纯蓝色。但 pH13 时,指示剂本身为酒红色,而无法确定终点。3.如果只有铬黑 T 指示剂,能否测定 Ca2+的含量?如何测定?答:如果只有铬黑 T 指示剂,首先用 NaOH 调 pH12,使 Mg2+生成沉淀与 Ca2+分离,分离 Mg2+后的溶液用 HCl 调 pH=10,在加入氨性缓冲溶液。以铬黑 T 为指示剂,用 MgEDTA 标准溶液滴定 Ca2+的含量。实验八 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续
3、测定思考题:1.按本实验操作,滴定 Bi3+的起始酸度是否超过滴定 Bi3+的最高酸度?滴定至 Bi3+的终点时,溶液中酸度为多少?此时在加入 10mL200gL-1 六亚四基四胺后,溶液 pH 约为多少?答:按本实验操作,滴定 Bi3+的起始酸度没有超过滴定 Bi3+的最高酸度。随着滴定的进行溶液 pH1。加入 10mL200gL-1 六亚四基四胺后,溶液的 pH=56。2.能否取等量混合试液凉粉,一份控制 pH1.0 滴定 Bi3+,另一份控制 pH 为 56 滴定Bi3+、Pb 2+总量?为什么?答:不能在 pH 为 56 时滴定 Bi3+、Pb 2+总量,因为当溶液的 pH 为 56
4、时,Bi 3+水解,不能准确滴定。3.滴定 Pb2+时要调节溶液 pH 为 56,为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠?答:在选择缓冲溶液时,不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量,还要注意可能引起的副反应。再滴定 Pb2+时,若用 NaAc 调酸度时,Ac -能与 Pb2+形成络合物,影响 Pb2+的准确滴定,所以用六亚四基四胺调酸度。5实验十 高锰酸钾标准溶液的配制和标定思考题:1.配制 KMnO4 标准溶液时,为什么要将 KMnO4 溶液煮沸一定时间并放置数天?配好的 KMnO4 溶液为什么要过滤后才能保存?过滤时是否可以用滤纸?答:因 KMnO4 试剂中常含有少量 MnO2 和其它杂质,蒸馏
5、水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使 KMnO4 还原为 MnO(OH)2 沉淀。另外因 MnO2 或 MnO(OH)2 又能进一步促进 KMnO4 溶液分解。因此,配制 KMnO4 标准溶液时,要将 KMnO4 溶液煮沸一定时间并放置数天,让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤,滤取 MnO2 和 MnO(OH)2 沉淀后保存棕色瓶中。2.配制好的 KMnO4 溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护?如果没有棕色瓶怎么办?答:因 Mn2+和 MnO2 的存在能使 KMnO4 分解,见光分解更快。所以 .配制好的KMnO4 溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶,应放在避光处保存。3.在滴定时
6、,KMnO 4 溶液为什么要放在酸式滴定管中?答:因 KMnO4 溶液具有氧化性,能使碱式滴定管下端橡皮管氧化,所以滴定时,KMnO4 溶液要放在酸式滴定管中。4.用 Na2C2O4 标定 KMnO4 时候,为什么必须在 H2SO4 介质中进行?酸度过高或过低有何影响?可以用 HNO3 或 HCl 调节酸度吗?为什么要加热到 7080?溶液温度过高或过低有何影响?答:因若用 HCl 调酸度时,Cl -具有还原性,能与 KMnO4 作用。若用 HNO3 调酸度时,HNO3 具有氧化性。所以只能在 H2SO4 介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行,若酸度过低 KMnO4 与被滴定物作用生成褐色的
7、 MnO(OH)2 沉淀,反应不能按一定的计量关系进行。在室温下,KMnO 4 与 Na2C2O4 之间的反应速度慢,故须将溶液加热到 7080,但温度不能超过 90,否则 Na2C2O4 分解。5.标定 KMnO4 溶液时,为什么第一滴 KMnO4 加入后溶液的红色褪去很慢,而以后红色褪去越来越快?答:因与 KMnO4Na2C2O4 的反应速度较慢,第一滴 KMnO4 加入,由于溶液中没有Mn2+,反应速度慢,红色褪去很慢,随着滴定的进行,溶液中 Mn2+的浓度不断增大,由于Mn2+的催化作用,反应速度越来越快,红色褪去也就越来越快。66.盛放 KMnO4 溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后
8、,其壁上常有棕色沉淀物,是什么?此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净,应怎样洗涤才能除去此沉淀?答:棕色沉淀物为 MnO2 和 MnO(OH)2,此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。实验十一 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量思考题:1.用高锰酸钾法测定 H2O2 时,能否用 HNO3 或 HCl 来控制酸度?答:用高锰酸钾法测定 H2O2 时,不能用 HCl 或 HNO3 来控制酸度,因 HCl 具有还原性,HNO 3 具有氧化性。2.用高锰酸钾法测定 H2O2 时,为何不能通过加热来加速反应?答:因 H2O2 在加热时易分解,所以用高锰酸钾法测定 H2O2 时,不能通过加热来加速反应。实验十
9、二 软锰矿中 MnO2 含量的测定思考题:1.为什么 MnO2 不能用 KMnO4 标准溶液直接滴定?答:因 MnO2 是一种较强的氧化剂,所以不能用 KMnO4 标准溶液直接滴定。2.用高锰酸钾法测定软锰矿中的 MnO2 的含量时,应注意控制哪些实验条件?如控制不好,将会引起什么后果?答:应以 H2SO4 控制溶液酸度,酸度不能过低,否则 KMnO4 生成 MnO(OH)2 沉淀。溶液的温度应控制在 7080 ,若超过 90易引起 Na2C2O4 分解。实验十五 I2 和 Na2S2O3 标准溶液的配制及标定 思考题:1.如何配制和保存 I2 溶液?配制 I2 溶液时为什么要滴加 KI?答:
10、因 I2 微溶于水而易溶于 KI 溶液中,在稀的 KI 溶液中溶解也很慢,故配制时先将7I2 溶解在较浓 KI 的溶液中,最后稀释到所需浓度。保存于棕色瓶中。2.如何配制和保存 Na2S2O3 溶液?答:水中的 CO2、细菌和光照都能使其分解,水中的氧也能将其氧化。故配制Na2S2O3 溶液时,先将蒸馏水煮沸,以除去水中的 CO2 和 O2,并杀死细菌;冷却后加入少量 Na2CO3 使溶液呈弱碱性以抑制 Na2S2O3 的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。3.用 K2Cr2O7 作基准物质标定 Na2S2O3 溶液时,为什么要加入过量的 KI 和 HCl 溶液?为什么要放置一定时间后才能加水稀
11、释?为什么在滴定前还要加水稀释?答:为了确保 K2Cr2O7 反应完全,必须控制溶液的酸度为 0.2-0.4moLl-1HCl 溶液,并加入过量 KI。 K2Cr2O7 与 KI 的反应需一定的时间才能进行得比较完全,故需放置 5min 后在加水稀释,降低酸度,以防止 Na2S2O3 在滴定过程中遇强酸而分解。4.标定 I2 溶液时,既可以用 Na2S2O3 滴定 I2 溶液,也可以用 I2 滴定 Na2S2O3 溶液,且都采用淀粉指示剂。但在两种情况下加入淀粉指示剂的时间是否相同?为什么?答:如果用 Na2S2O3 滴定 I2 溶液,因淀粉吸附 I2,所以应滴定至溶液呈前黄色时再加入淀粉指示
12、剂。如果用 I2 滴定 Na2S2O3 溶液时,应提前加入淀粉,否则易滴过量。实验十六 间接碘量法测定铜盐中的铜思考题:1.本实验加入 KI 的作用是什么?答:本实验中的反应式为: 235CuIuI2346SOS从上述反应可以看出,I -不仅是 Cu2+的还原剂,还是 Cu+的沉淀剂和 I-的络合剂。2.本实验为什么要加入 NH4SCN?为什么不能过早地加入?答:因 CuI 沉淀表面吸附 I2,这部分 I2 不能被滴定,会造成结果偏低。加入 NH4SCN溶液,使 CuI 转化为溶解度更小的 CuSCN,而 CuSCN 不吸附 I2 从而使被吸附的那部分 I2释放出来,提高了测定的准确度。但为了
13、防止 I2 对 SCN-的氧化,而 NH4SCN 应在临近终点时加入。83.若试样中含有铁,则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液 pH 值。答:若试样中含有铁,可加入 NH4HF2 以掩蔽 Fe3+。同时利用 HFF-的缓冲作用控制溶液的酸度为 pH=3-4。实验十八 可溶性氧化物中氯含量的测定(莫尔法)思考题:1.配制好的 AgNO3 溶液要贮于棕色瓶中,并置于暗处,为什么?答:AgNO 3 见光分解,故配制好的 AgNO3 溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗处.2.做空白测定有何意义?K 2Cr2O7 溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响?答:做空白测定主要是扣除蒸馏水中的 C
14、l-所消耗 AgNO3 标准溶液的体积。使测定结果更准确.K 2Cr2O7 的浓度必须合适,若太大将会引起终点提前,且 本身的黄色会影响24CrO终点的观察;若太小又会使终点滞后,都会影响滴定的准确度。根据计算,终点时的浓度约为 510-3 mol/L 为宜。24Cr3.能否用莫尔法以 NaCl 标准溶液直接滴定 Ag+?为什么?答:莫尔法不适用于以 NaCl 标准溶液直接滴定 Ag+。因为在 Ag+试液中加入指示剂KCrO4 后,就会立即析出 Ag2CrO4 沉淀。用 NaCl 标准溶液滴定时,Ag 2CrO4 再转化成的AgCl 的速度极慢,使终点推迟。邻二氮菲吸光光度法测定铁思考题1本实
15、验量取各种试剂时应分别采取何种量器较为合适?为什么?答:本实验所用的溶液量都比较少,用移液管或吸量管比较合适。标准铁试样的量取要特别准确,而其他的试剂,如 phen、NaAc 等,都为过量,相对要求不是很严格。2怎样用吸光光度法测定水样中的全铁(总铁)和亚铁的含量?试拟出简单步骤。答:绘制出工作曲线(1)用吸光光度法测定水样中的全铁(总铁)含量:取试样适量,加入 1mL 盐酸羟胺,2mL Phen,5mL NaAc 溶液,每加一种试剂后摇匀。然后,用水稀释至刻度,摇匀后放置10min。用 1cm 比色皿,以试剂为空白(即 0.0mL 铁标准溶液),在所选择的波长下,测量该溶液的吸光度。9(2)用吸光光度法测定水样亚铁的含量:加入 2mL Phen,5mL NaAc 溶液,每加一种试剂后摇匀。然后,用水稀释至刻度,摇匀后放置 10min。用 1cm 比色皿,以试剂为空白(即 0.0mL 铁标准溶液),在所选择的波长下,测量该溶液的吸光度。最后根据工作曲线上得出水样中的全铁(总铁)和亚铁的含量。注意事项1不能颠倒各种试剂的加入顺序。2每改变一次波长必须重新调零3读数据时要注意 A 和 T 所对应的数据。4最佳波长选择好后不要再改变。5每次测定前要注意调满刻度。6实验报告中要进行数据记录,并进行处理,最后要得出结论。
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