1、1实验五 食品中总灰分含量的测定1. 实验目的（1）学习食品中总灰分测定的意义和原理；（2）掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择；（3）学会用减重法称取试样。2. 实验原理将样品炭化后置于 500600 高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气体放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。3. 仪器及材料3.1 仪器高温电炉（马福炉） ；坩埚钳；瓷坩埚；分析天平；干燥器3.2 材料面包（高
2、筋面粉制作） 、饼干（低筋面粉制作）3.3 试剂1:1 盐酸4. 实验步骤4.1 瓷坩埚的准备将坩埚用体积分数为 20的盐煮 12h，洗净晾干后，用铅笔在坩埚外壁及盖上写上编号。置于马福炉中，在（55025）下灼烧 0.5 h，冷至 200一下后，取出。放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称重之差不超过 0.5mg） 。4.2 样品的处理用分析天平准确称取 5.00g 面包两份，以及相同质量的两份饼干，放入之前标好号码的瓷坩埚中，以小火加热使试样充分炭化至无烟。4.3 样品的灰化炭化后的试样置马福炉中，在（55025）下灼烧 4h。冷至 200以下后取出，放入干燥器中冷却
3、30min。在称量前如灼烧残渣有碳粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧至无碳粒即灰化完全，冷至 200以下，取出放入干燥器中冷却 30min 后，准确称量。反复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5mg 即为恒重。5. 实验结果及分析2表 1 面包和饼干灰分测定的数据记录残灰和坩埚质量/ m 3/g材料 标号 空坩埚质 量/m1/g样品和坩埚质量/m2/g 1 2 3 恒重值1 18.5332 23.5056 18.6178 18.6180 18.6182 18.6180面包2 21.4906 26.5613 21.5797 21.5794 21.5795 21.5795
4、3 19.7115 24.7445 19.8006 19.8005 19.8007 19.8005饼干4 22.8022 27.9103 （-） （-） （-） （-）10231mX式中 X-样品中总灰分的含量；m1-空坩埚的质量，g；m2-样品和坩埚的质量，g；m3-残灰加坩埚的质量，g；按式计算样品中灰分含量，结果保留三位有效数字。X1=（18.6180-18.5332）/（23.5056-18.5332）=1.71%X2=（21.5795-21.4906）/（26.5613-21.4906）=1.75%X3=（19.8005-19.7115）/（24.7445-19.7115）=1.77
5、%(由于处理不当，舍去第 4 组饼干的实验数据)综上所述，将重复试验所得数据取平均值：试验用面包的灰分为 1.73%，试验用饼干的灰分为 1.77%。即相同质量的高筋面粉中无机物含量低于低筋面粉，即可说明高筋面粉所含有机物质含量高于低筋面粉，符合高筋面粉与低筋面粉的组分构成特点。6. 讨论与心得6.1 思考题测定食品灰分的意义何在？答：食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据；评定食品是否卫生,有没有污染；判断食品是否掺假；评价营养的参考指标。 36.2 注意事项（1）样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚；只有炭化完全，即不冒烟后才能放入高温电炉中。灼烧空坩埚与灼烧样
6、品的条件应尽量一致，以消除系统误差。（2）把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却。防止因温度剧变而使坩埚破裂。（3）灼烧后的坩埚应冷却到 200以下再移入干燥器中，否则因过热产生对流作用，易造成残灰飞散；且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。（4）对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止其发泡溢出，炭化前可加数滴纯植物油。（5）新坩埚在使用前须在体积分数为 20的盐酸溶液中煮沸 12h，然后用自来水和蒸馏水分别冲洗干净并烘干。用过的旧坩埚经初步清洗后，可用废盐酸浸泡 20min 左右，再用水冲洗干净。（6）反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的
7、方法。因为有些样品即使灰化完全，残留不一定是白色或灰白色。例如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色；而有时即使灰的表面呈白色或灰白色，但内部仍有碳粒存留。（7）灼烧温度不能超过 600，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损失。6.3 心得体会这是第三次进行食品分析与检验实验课程。实验内容是食品中总灰分的测定。其中我主要学会了用称重法测定灰分的基本操作技术，掌握了相关实验测定条件的选择，同时也掌握了减重法称取试样，这在以后的食品分析与检验试验中是很有用的。在实验过程中我组成员各有分工，尤其注意了精确称重等一系列基本操作。但是在饼干灰分测定时，我没有完全领会实验要求，未完全
8、捣碎饼干，导致试验时间过长，为了保证试验进度，我们放弃了第二组的测量，只是实验美中不足的。当然我们都从中吸取了经验，为以后进一步的科学实验积累了经验。这门课程作为专业课程的配套实验，这是提高我们实验技术，掌握基本的试验方法的基本。我们会更加认真完成课程。同时感谢老师和助教的讲解，使得我对实验的各项要求目的都有明确的掌握。同时还要感谢同组组员的合作配合，使得我们在短时间内就按照要求完成了所有实验要求。我相信我们的配合会更加娴熟，相信实验课会越来越顺利。由于水平有限，实验报告中定有纰漏错误之处，请老师不吝赐教！【参考资料】1谢笔钧，何慧.食品分析M.2009.科学出版社.2谢笔钧.食品化学M.2004.科学出版社.3吴时敏 徐婷.食品分析与检验实验教程.2012.
