硫代硫酸钠的制备.doc

1、硫代硫酸钠的制备四、实验原理硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。有关反应如下:2AgBr + 2Na2S2O3 Ag(S 2O3)23- + 2NaBr 2Ag+ + S2O32- Ag2S2O3 Ag2S2O3+H2O= Ag2S + H 2SO4 （此反应用作 S2O32- 的定性鉴定） 2S2O32- + I2 S 4O62- + 2I- Na2S2O35H2O 的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法：Na2

2、SO3 + S + 5H2O Na2S2O35H2O 反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。Na2S2O35H2O于4045熔化，48分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。五、实验内容与步骤 1、5.0g Na 2SO3（0.04mol）于100mL 烧杯中，加50mL去离子水搅拌溶解。2、取1.5g 硫磺粉于100mL烧杯中（思考题1），加3mL 乙醇充分搅拌均匀（思考题2），再加入Na 2SO3溶液，隔石棉网小火加热煮沸 ，不断搅拌至硫 磺粉几乎全部反应。3、停止加热，待溶液稍冷却后加1g活性炭，加热煮沸2分（思考题3）。4、趁热过滤至蒸发皿中，于泥三角上小火蒸发浓缩至溶

3、液呈微黄色浑浊（思考题4）。5、冷却、结晶（思考题5）。6、减压过滤，滤液回收（思考题6、思考题7、思考题8）。7、晶体用乙醇洗涤，用滤纸吸干后，称重，计算产率（思考题9）。8、取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中，加入几滴去离子水使之溶解，再加两滴0.1molL-1 AgNO3 ，观察现象，写出反应方程式。9、取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中，加 1mL去离子水使之溶解，再分成两份，滴加碘水，观察现象，写出反应方程式。10、取10滴 0.1 molL-1 AgNO3于试管中，加10滴 0.1 molL-1 KBr，静置沉淀，弃去上清液。另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中，加1mL去离子水使之溶解

4、。将硫代硫酸钠溶液迅速倒入AgBr沉淀中，观察现象，写出反应方程式 。六、注意事项1.蒸发浓缩时，速度太快，产品易于结块；速度太慢，产品不易形成结晶。2.反应中的硫磺用量已经是过量的，不需再多加。3.实验过程中，浓缩液终点不易观察，有晶体出现即可。七、思考题和测试题思考题 1：硫磺粉稍有过量，为什么?思考题 2：为什么加入乙醇？目的何在？思考题 3：为什么要加入活性炭？思考题 4：蒸发浓缩时，为什么不可将溶液蒸干？思考题 5：如果没有晶体析出，该如何处理？思考题 6：减压过滤时，漏斗下端应如何放置？思考题 7：减压过滤时，滤纸大小如何？思考题 8：减压过滤完成，应如何操作？思考题 9：减压过滤

5、后晶体要用乙醇来洗涤，为什么？思考题答案：1、增加反应的产率。硫磺价格便宜。2、降低水的表面张力，增大亚硫酸钠与硫磺的接触机会，增加反应速度，减少反应时间。3、脱色。4、硫代硫酸钠于 4045熔化，48分解。蒸干会使硫代硫酸钠分解。5、（1）加入少量晶种；（2）用玻璃棒摩擦烧杯壁；（3）降低温度。6、漏斗下端斜口应对准抽滤瓶支管口。7、滤纸直径应比漏斗直径略微小一点。8、先将抽滤管从抽滤瓶支管口上拔出，再关闭水泵电源。9、硫代硫酸钠不溶于乙醇，可以防止因洗涤而损失产品。测试题 1：为保证产品纯度，实验所用化学试剂越纯越好，溶剂均用纯水（ ）A.正确；B.错误；测试题 2：直接加热蒸发皿时，应先

6、用小火预热以免蒸发皿破裂（ ）。A. 正确； B. 错误；测试题 3：取用滴瓶中的试剂时，要用滴瓶中的滴管，滴管必须垂直，尖端不可接触承接容器的内壁（ ）。A. 正确； B. 错误；测试题 4：试剂取多了，倒掉些就符合要求了（ ）A. 正确； B. 错误；测试题 5：反应时，蒸发皿上加盖表面皿的作用是（ ）A. 防止灰尘落入；B. 防止水分蒸发；C. 防止气体逸出；D. 防止水浴的水蒸气进入；测试题 6：减压抽滤时，抽滤完成时应先 ，后 。测试题 7.使用布氏漏斗时，漏斗下端应如何放置？答： 。测试题 8.为什么进行减压抽滤时，需要将抽滤瓶洗干净？答： 。测试题 9.本实验加入乙醇的目的是 。

7、测试题 10.如果实验过程中，没有硫代硫酸钠晶体析出，该如何解决？答：（1） 。（2） 。（3） 。测试题 11.溴化银为什么能溶于硫代硫酸钠溶液中？答： 。测试题答案：1.B 2.A 3.A 4.B 5.B 6.拔下软管，关闭电源。7.应该使漏斗斜口对准抽滤瓶的支管。8.防止滤纸抽破，损失产品。如果洗干净，进入抽滤瓶中的产品可以回收。9.降低表面张力，增大亚硫酸钠与硫粉的接触面积，增加反应速率。10.（1）加入少量晶种；（2）用玻璃棒摩擦烧杯壁；（3）降低温度。11.生成配合物Na2Ag(S2O3)2。制备反应： Na 2SO3 + S + 5H2O = Na2S2O3 5H2OS2O3 2

8、-的定性鉴定 ： Ag 2SO3 + H2O = Ag2S + H 2SO4检验不稳定性： S 2O3 2- + 2 H+ = SO 2+ S + H 2O 检验还原性： I 2 + 2S2O3 2- = S4O6 2- +2 I-检验配位性： 2AgBr + 2Na 2S2O3 Ag(S 2O3) 2 3 - + 2NaBr实验部分：1 仪器及试剂仪 器：抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、试管、玻璃棒、分析天平、电热套固体药品：硫粉、亚硫酸钠（无水）。液体药品：乙醇（95%）、HCl (6 mol/L)、 I2标准溶液(0.05000 mol/L)、淀粉溶液(0.2%)、AgNO 3 (0.1mol/

9、L)、KBr(0.1mol/L)。材 料：pH 试纸、滤纸。2 实验步骤1.5g 硫粉、3ml 乙醇、5.1g Na2SO3 、40ml H2O置于烧杯中置于电热套加热近沸，反应约一个小时至少许硫粉悬浮于溶液中（不少于 20ml）趁热减压过滤 滤液（有色则用活性炭脱色）蒸发、浓缩 溶液变浑浊（不可蒸干）冷却结晶(必要时加少量晶种)抽滤少量乙醇洗涤晶体抽干称量、回收、计算产率。3产品检验 （1）取少量产品配成待测溶液备用。（2）往少量 AgNO3溶液滴加少量待测液，出现白色沉淀，沉淀由白变黄变棕最后变黑。证明 S2O3 2-存在。（3）往碘水与淀粉混合溶液滴加待测液，溶液由蓝色变无色。证明 S2O3 2-有还原性。（4）往少量待测液滴加少量的 6 mol/L HCl 溶液，有白色沉淀生成和生成能使湿润蓝色石蕊试纸变红的气体，证明 S2O3 2-具有不稳定性。（5）往试管滴加 5 滴 AgNO3 (0.1mol/L)溶液和 6 滴 KBr(0.1mol/L)溶液，再滴加待测液，开始时出现白色沉淀，继续滴加沉淀消失。检验 S2O3 2-具有配位性。