1、高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告一、实验目的1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。2.掌握以 Na2C2O4为基准物的标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。3.掌握用高锰酸钾法测定 H2O2含量的原理和方法。二、实验原理1.高锰酸钾标定原理 标定高锰酸钾的基准物有很多，常用的是 Na2C2O4。在 H2SO4介质中 Na2C2O4与 KMnO4反应，其反应式为：2MnO +16H+=2Mn2+5CO2+8H 2O2.H2O2含量测定原理H2O2的含量可用高锰酸钾法测定。在酸性溶液中 H2O2很容易被 KMnO4氧化而生成有力的氧和水，其反应式为：2MnO4-+5H2O2+6H+=
2、2Mn2+5O2+8H 2O开始反应时速度很慢，滴入第一滴 KMnO4溶液时溶液不容易褪色，待生成 Mn2+之后，由于 Mn2+的催化，加快了反应速度，故能一直顺利地滴定到终点，根据 KMnO4标准溶液的用量计算样品中H2O2的含量。三、实验仪器及药品仪器：铁架台、酸式滴定管、250ml 锥形瓶、移液管、电热炉药品：0.020mol/L KMnO4标准溶液、2mol/L H2SO4溶液、Na2C2O4固体、市售 H2O2样品四、实验步骤高猛酸钾标定步骤1. 洗涤 按要求把实验用的仪器洗涤干净。2. 润洗 将酸式滴定管用待标定的 KMnO4溶液润洗 2-3 次。3. 称量 用电子称准确称取 0.
3、15-0.20g Na2C2O4基准物。4. 溶解 将称量好的基准物置于 250ml 锥形瓶中，加水约20ml 使之溶解，再加 15ml 的 2mol/L H2SO4溶液，并加热至 70-85。5. 滴定 将加热好的溶液立即用待标定的 KMnO4 溶液滴定，滴定至溶液呈淡红色，并且 30s 不褪色，即为反应终点。平行测定 2 次，根据滴定所消耗 KMnO4溶液的体积和基准物的质量，计算 KMnO4溶液的浓度。H2O2溶液含量的测定1. 洗涤 按要求把实验用的仪器洗涤干净。2. 润洗 将酸式滴定管用标准 KMnO4溶液润洗 2-3 次。3. 装液 将标准 KMnO4溶液倒入酸式滴定管中至零刻度线
4、上面一点，调节液面至零刻度线上；用移液管移取市售过氧化氢样品（质量分数约为 30%）20ml，置于 250ml 锥形瓶中，加水 20-30ml 和 H2SO4溶液 20ml。4. 用 KMnO4标准溶液滴定装液好的 H2O2样品至溶液呈粉红色，30s 不褪色即为反应终点。最后，平行测定 2 次，根据KMnO4标准溶液用量，计算 H2O2未经稀释的样品中 H2O2的质量浓度。五、实验记录1.标定数据 （Na 2C2O4溶液为 20ml）滴定前(ml) 滴定后(ml) KMnO4体积（ml）第一次 数据不足 数据不足 数据不足第二次 数据不足 数据不足 数据不足第三次 数据不足 数据不足 数据不足
5、2.测定数据（H 2O2溶液体积为 20ml、2mol/LH 2SO4溶液体积为20ml）滴定前(ml) 滴定后(ml) KMnO4体积（ml）第一次 0 0.1100 0.1100第二次 0.1100 0.2080 0.0980第三次 0.2080 0.3080 0.1000六、数据处理解：三次滴定 KMnO4 溶液平均体积为 0.1027ml。样品中 H2O2的质量浓度=2/5c(KMnO 4)*V(KMnO4)*M(H2O2)/1000/0.025=2/5*0.02*0.1027*34/1000/0.025=1.117*10_3g/L七、实验疑难问题：1.标定 KMnO4溶液时，为什么要
6、把 Na2C2O4溶液加热到70-85，并且要在这个范围内？2.标定 KMnO4溶液时，为什么刚滴定时速度很慢，后来就变快项目次数呢？回答：1. Na2C2O4溶液加热至 70-85再进行滴定。不能使温度超过 90，否则 Na2C2O4分解，导致标定结果偏高。2.Mno4-与 C2O4-的反应开始时速度很慢，当有 Mn2+生成之后，反应速度逐渐加快。因此，开始滴定时，因该等第一滴 KMnO4溶液褪色后，再滴第二滴。此后，因反应生成的 Mn2+有自动催化作用而加快了反应速度，随之可加快滴定速度。但不能过快，否则加入的 KMnO4溶液会因来不及与 C2O42-反应，就在热的酸性溶液中分解，导致标定
7、结果偏低。八、实验误差分析与注意事项1.市售的 KMnO4试剂常含有少量的 MnO4及其它杂质，使用的蒸馏水中也含有少量如尘埃、有机物等还原性物质。这些物质都能使 KMnO4还原，因此 KMnO4标准滴定溶液只能用间接法配制。2.仪器的洗涤和润洗要按要求去做。3.滴定时要注意滴定的速度，逐滴滴定；滴定时，不能呈线性；接近滴定终点时更要注意，必要时用用半滴技术以确保饰演的准确性。4.用 KMnO4溶液滴定 H2O2时，不能用 HNO3或 HCl 溶液来控制溶液酸度。5.标定好的用 KMnO4溶液在放置一段时间后，若发现有沉淀析出，应重新过滤并标定。九、实验结论1.定义： 氧化还原滴定法是指以氧化还原反应作为滴定反应测定物质含量的滴定分析方法。2.应用：使用氧化剂或还原剂标准溶液，直接或间接测定氧化性或还原性物质及一些非氧化性还原性物质。3.教训：要注意细节、准确操作。
