1、ConfidentialSeptember 29, 2005WuXi PharmaTech Co., Ltd0核磁 共振 图谱 解析 培训 手册药明康 德核磁 分析实 验室ConfidentialSeptember 29, 2005WuXi PharmaTech Co., Ltd1常用 的核 磁共 振（N MR）实验1H13C13C DEPT135o ( CH CH3 , CH2 )13C DEPT90o ( CH )1H 1H COSY (化学键上 相邻氢原 子的 识别)1H 1H TOCSY (结构片 断的识别)1H 1H NOESY (空间上 相近的氢 原子 的识别)1H 13C (HS
2、QC, HMQC) (碳氢 直 接相 关（碳氢 原子 直接相连 ）)1H 13C HMBC (碳氢 远程相关 （碳 氢原子二 、三 键偶合）)下面一一 介 绍各种实 验的 用途，并 带有 相应的例 子加 以说明ConfidentialSeptember 29, 2005WuXi PharmaTech Co., Ltd2提 纲一:氢谱 ：1.影响 氢 谱化学位 移的因素1).诱 导 效应( 对 饱和烷烃 )2). S p 杂化的3). 磁各 向异性4). 共 轭 效应和 诱 导效应 (对 不饱和 烷 烃影响 )5). 介质 因素6). 空 间 因素7). 氢键 的影响ConfidentialSe
3、ptember 29, 2005WuXi PharmaTech Co., Ltd32. 活泼氢3. 重水交换4. 关于手性化合物和前手性化合物中 CH2 上两 个氢的化学位移5. 芳环与芳杂环的偶合常数6. 3JHH 与 两面角 的关系 (Karplus 公式) 以手 性化合物 中氢的 自 旋偶合关 系为例7. 烯烃自旋-自旋偶合(J-coup ling)体系 8. 六元环自旋-自旋偶合(J-coup ling)体系9. 动力学 现象（变温实验)1). 活泼氢2). 受阻旋转3). 互变异构4). 原子翻转（常见）ConfidentialSeptember 29, 2005WuXi Pharm
4、aTech Co., Ltd4二 . 碳 谱 ,DEPT 谱三 . 氟 对氢 ，碳的耦 合 四 . 1H 1H COSY五 . 1H 13C HSQC 碳氢 直接 相关验六 . 1H-13C HMBC 氢 碳远程相 关实验 七 . 用 NOE 方 法对异 构体的鉴 别1) 常 见的 用 NOE 方法进行异构体鉴别的简单例子2) 五元环异构体的鉴别3) 六元环异构体的鉴别4) 烯烃的顺反八 . 用 HMBC 方 法对 异构体 的 鉴别ConfidentialSeptember 29, 2005WuXi PharmaTech Co., Ltd5一 氢谱 氢谱是 最 常见的 谱 图 . 核 磁 共振
5、氢 谱 能提供重 要的结 构 信息： 化 学位移 ， 耦合常 数 及峰的裂 分情况 ， 峰面积 。 峰面积 与 氢的数 目 成正比， 所以能定 量的反应 氢核的信 息 .ConfidentialSeptember 29, 2005WuXi PharmaTech Co., Ltd61.影 响 氢谱 化学 位移 的因 素1） 诱 导效应 (对饱和烷 烃 )与质子 相连的碳原子上,如果接有电负性强 的基团,则由于它们的吸电子诱导效应,使 质子周围的电子云密度减弱,使屏蔽作用减 弱,质子共振吸收移向低场,电负性越强,化 学位移值越大.ConfidentialSeptember 29, 2005WuXi
6、 PharmaTech Co., Ltd7 经常碰到 的 R 与 R(RO, Cl, F, Br, -NCOR)， 此种结构 的 CH2 的 出峰 位置通常 在 4.55.5ppm。(R=N H2, -COR, -Ar)时 此 种结构的 CH2 的 出 峰位置通 常在 3.5-4.0ppm.单键, 三 键, 双键 ,苯环由于 磁各向异 性都会产 生屏蔽 区和去屏 蔽区, 所 以 这些也是 影响饱和 烷烃化学 位 移的因 素 .(后面会 介 绍 ,详 细 请 看仪器 分 析化学 课 本 )请结 合 以上说 明 通过下 面 的列表 来 查看不 同 取代基 对饱和烷 烃的影 响 。OalConfidentiSeptember 29, 2005 WuXi PharmaTech Co., Ltd 9alSConfidentieptember 29, 2005 WuXi PharmaTech Co., Ltd 10
