薄层色谱显色剂的配置.doc

1、 薄层色谱显色剂的配置 通用显色剂 硫酸常用的有四种溶液：硫酸 -水 (1： 1)溶液；硫酸 -甲醇或乙醇 (1：1)溶液； 1.5mol L硫酸溶液与 0.5-1.5mol L硫酸铵溶液，喷后110oC烤 15min，不同有机化合物显不同颜色。 0.5碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。 中性 0.05高锰酸钾溶液 易还原性化合物在淡红背景上显黄色。 碱性高锰酸钾试剂 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。 溶液 I： 1高锰酸钾溶液；溶液 ： 5碳酸钠溶液；溶液 I和溶液 等量混合应用。 酸性高 锰酸钾试剂 喷 1.6高锰酸钾浓硫酸溶液 (溶解时注意防止爆炸 )，喷后薄层于 180oC加热 1

2、5 20min。 酸性重铬酸钾试剂 喷 5重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时 150oC烤薄层。 5磷钼酸乙醇溶液 喷后 120oC烘烤，还原性化合物显蓝色，再用氨气薰，则背景变为无色。 铁氰化钾 -三氯化铁试剂 还原性物质显蓝色，再喷 2mol L盐酸溶液，则蓝色加深。 溶液 I： 1铁氰化钾溶液；溶液 ： 2三氯化铁溶液；临用前将溶液 I和溶液 等量混合。 2专属性显色剂 由于化合物种类繁多，因此专属性显色剂 也是很多的，现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下： (1) 烃类 硝酸银过氧化氢 检出物：卤代烃类。 溶液：硝酸银 O.1g溶于水 lml，加 2-苯氧基乙醇 lOOml，用丙酮稀释至

3、200ml，再加 30过氧化氢 1滴。 方法：喷后置未过滤的紫外光下照射； 结果：斑点呈暗黑色。 荧光素溴 检出物：不饱和烃。 溶液： I荧光素 0.1g溶于乙醇 lOOml； 5溴的四氯化碳溶液。 方法：先喷 (I)，然后置含溴蒸气容器内，荧光素转 变为四溴荧光素 (曙红 )，荧光消失，不饱和烃斑点由于溴的加成，阻止生成曙红而保留荧光，多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。 四氯邻苯二甲酸酐 检出物：芳香烃。 溶液： 2四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯 (10： 1)的溶液。 方法：喷后置紫外光下观察。 甲醛硫酸 检出物：多环芳烃。 溶液： 37甲醛溶液 O.2ml溶于浓硫酸 l0ml。 (2)醇

4、类 3， 5一二硝基苯酰氯 检出物：醇类。 溶液： I 2本品甲苯溶液； 0.5氢氧化钠溶液； O.002罗丹 明溶液。 方法：先喷 (I)，在空气中干燥过夜，用蒸气薰 2min，将纸或薄层通过试液 ( )30s，喷水洗，趁湿通过 ( )15s，空气干燥，紫外灯下观察。 硝酸铈铵 检出物：醇类。 溶液： I 1硝酸铈铵的 0.2mol L硝酸溶液； N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐 1.5g溶于甲醇、水与乙酸 (128m1+25m1+1 5m1)混合液中，用前将 (I)与 ( )等量混合。喷板后于 105oC加热 5min。 香草醛硫酸 检出物：高级醇、酚、甾类及精油。 溶液：香草醛 1g溶于硫

5、酸 lOOml。 方法：喷后于 120oC加热至呈色最深。 二苯基苦基偕肼 检出物：醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。 溶液：本品 15mg溶于氯仿 25ml中。 方法：喷后于 110oC加热 5 lOmin。 结果：紫色背景呈黄色斑点。 (3)醛酮类 品红亚硫酸 检出物：醛基化合物。 溶液： I 0.01%品红溶液，通入二氧化硫直至无色； 0.05mol L氯化汞溶液； O.05mol L硫酸溶液。 方法：将 I、 、 以 1： 1： 10混合，用水稀释至 l00ml。 邻联茴香胺 检出 物：醛类、酮类。 溶液：本品乙酸饱和溶液。 2， 4-二硝基苯肼 检出物：醛基、酮基及酮糖。 溶液： I 0.

6、4本品的 2mol L盐酸溶液； 本品 O.1g溶于乙醇 l00ml中，加浓盐酸 lml。 方法：喷溶液 I或 后，立即喷铁氰化钾的 2mol L盐酸溶液。 结果：饱和酮立即呈蓝色；饱和醛反应慢，呈橄榄绿色；不饱和羰基化合物不显色。 绕丹宁 检出物：类胡萝卜素醛类。 溶液： I 1% 5%绕丹宁乙醇溶液； 25%氢氧化铵或 27%氢氧化钠溶液。 方法：先喷溶液 I，再喷溶 液 ，干燥。 (4)有机酸类 溴甲酚绿 检出物：有机酸类。 溶液：溴甲酚绿 0.1g溶于乙醇 500ml和 0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml。 方法：浸板。 结果：蓝色背景产生黄色斑点。 高锰酸钾硫酸 检出物：脂肪酸衍生物

7、。 溶液：见通用显色剂酸性高锰酸钾。 过氧化氢 检出物：芳香酸。 溶液： 0.3%过氧化氢溶液。 方法：喷后置紫外光 (365nm)下观察。 结果：呈强蓝色荧光。 2， 6-二氯苯酚 -靛酚钠 检出物：有机酸与酮酸。 溶液： 0.1%本品的乙醇溶液。 方法：喷后微温。 结果：蓝色背景呈红色。 (5)酚类 Emerson 试剂 (4-氨基安替比林铁氰化钾 ( ) 检出物：酚类、芳香胺类及挥发油。 溶液： I 4-氨基安替比林 1g溶于乙醇 100ml； 铁氰化钾 ( )4g溶于水 50ml，用乙醇稀释至 100ml。 方法：先喷溶液 I，在热空气中干燥 5min，再喷溶液 ，再于热空气中干燥 5

8、min，然后将板置含有氨蒸气 (25氨溶液 )的密闭容器中。 结果：斑点呈橙 -淡红色。挥发油在亮黄色背景下呈红色斑点。 Boute 反应 检出物：酚类、氯、溴、烷基代酚。 方法：将薄层置有 NO2蒸气 (含浓硝酸 )的容器中 3 10min，再用 NH2蒸气 (浓氨液 )处理。 氯醌 (四氯代对苯醌 ) 检出物：酚类。 溶液： 1本品的甲苯溶液。 DDQ(二氯二氰基苯醌 )试剂 检出物：酚类。 溶液： 2本品的甲苯溶液。 TCNE (四氰基乙烯 )试剂 检出物：酚类、芳香碳氢化物、杂环类、芳香胺类。 溶液： 0.5% 1%本品的甲苯溶液。 Gibbs(2， 6-二溴苯醌氯亚胺 )试剂 检出物

9、：酚类。 溶液： 2%本品的甲醇溶液。 氯化铁 检出物：酚类、羟酰胺酸。 溶液： 1% 5%氯化铁的 0.5mol L盐酸溶液。 结果：酚类呈蓝色、羟酰胺酸呈红色。 (6)含氮化合物 FCNP(硝普钠铁氰化物 )试剂 检出物：脂 肪族含氮化物，如氨基氰、胍、脲与硫脲及其衍生物，肌酸及肌酐。 溶液： 10氢氧化钠溶液、 10硝普钠溶液、 10铁氰化钾溶液与水按 1： 1： 1： 3混合，在室温至少放置 20min，冰箱保存数周，用前将混合液与丙酮等体积混合。 Dragendorff(碘化铋钾试剂 )试剂 检出物：芳香族含氮化合物，如生物碱类、抗心律不齐药物。 溶液： I碱式硝酸铋 0.85g溶于

10、 10ml冰醋酸及 40ml水中； 碘化钾 8g溶于水 20ml中。 将上述溶液 I及 等量混合，置棕色瓶中作为储备液，用前取储备液 lml、冰醋酸 2ml与水 l0ml混合。 结果：呈橘红色斑点。 4-甲基伞形酮 检出物：含氮杂环化合物。 溶液：本品 0.02g溶于乙醇 35ml，加水至 100ml。 方法：喷板后置 25氨水蒸气的容器中 ,取出后于紫外灯 (365nm)下 观察。 碘铂酸钾 检出物：生物碱类及有机含氮化物。 溶液： 10六氯铂酸溶液 3ml与水 97ml混合，加 6碘化钾溶液，混匀。临用前配制。 硫酸高铈铵硫酸 检出物：生物碱及含碘有机化物。 溶液：硫酸铈 1g混悬于 4m

11、l水中，加三氯乙酸 1g，煮沸，逐滴加入浓硫酸直至混浊消失。 方法：喷后薄层于 1l0oC加热数分钟。 结果：阿朴吗啡、马钱子碱、秋水仙碱、罂粟碱、毒扁豆碱与有机碘化物均能检出。 Ehrlich (对二甲氨基苯甲醛盐酸 )试剂 检出物：吲哚衍生物及胺类。 溶液： 1本品的浓盐酸溶液与甲醇按 1： 1混合。 方法：喷后板于 50oC加热 20min。 结果：呈不同颜色的斑点。 (7)胺类 硝酸乙醇 检出物：脂肪族胺类。 溶液： 50滴 65硝酸于乙醇 100ml中。 方法：需要时 120oC加热。 2， 6-二氯醌氯亚胺 检出物：抗氧剂、酰胺 (辣椒素 )、伯、仲脂肪胺、仲、叔芳香胺、芳香碳氢化

12、物、药物、苯氧基乙酸除草剂等。 溶液：新鲜制备的 0.5 2本品乙醇溶液。 方法：喷后薄层于 110oC加热 10min，再用氨 蒸气处理。 茜素 检出物：胺类。 溶液： O.1本品的乙醇溶液。 丁二酮单肟氯化镍 检出物：胺类。 溶液： I丁二酮单肟 1.2g溶于热水 35ml中，加氯化镍 0 95g，冷却后加浓氨水 2ml； 盐酸羟胺 0.12g溶于 200ml水中。 方法：将溶液 I及 混合，放置 1天，过滤。 Pauly (对氨基苯磺酸 )试剂 检出物：酚类、胺类和能偶合的杂环化合物。 溶液：磺酸 4 5g溶于温热的 12mol L盐酸 45ml中，用水稀释至 500ml，取 lOml于

13、冰中冷却，加 4 5亚硝酸钠冷溶液 lOml，于 OoC放置 15min。用前加等体积 10碳酸钠溶液。 硫氰酸钴 ( ) 检出物：生物碱、伯、仲、叔胺类。 溶液：硫氰酸铵 3g与氯化钴 1g溶于水 20ml。 结果：白色至粉红色背景上呈蓝色斑点， 2h后颜色消退。若将薄层喷水或放入饱和水蒸气容器内，可重现色点。 1， 2-萘醌 -4-磺酸钠 检出物：芳香胺类。 溶液：本品 0.5g溶于 95ml水，加乙酸 5ml，滤去不溶物即得。 方法：喷后反应 30min显色。 葡萄糖磷酸 检出物：芳香胺类。 溶液：葡萄糖 2g溶于 85磷酸 l0ml与水 40ml混合液中，再加乙醇与正丁醇各 30ml。 方法：喷后于 115 加热 l0min。 2006-3-2 02:47 PM 1 资料 邮件 消息 编辑 引用 报告