凝固点降低法测定萘摩尔质量.docx

1、凝固点降低法测定摩尔质量实验日期： 2014 年 3 月 30 日姓名：罗瑞欣 学号：1120122487 班级：10011202一、 实验目的（一） 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。（二） 加深对稀溶液依数性质的理解。二、 实验原理非挥发性溶质二组分溶液，其稀溶液具有依数性，凝固点降低就是依数性的一种表现。根据凝固点降低的数值，可以求出溶质的摩尔质量。在溶剂中加入溶质时，溶液的凝固点比纯溶剂的凝固点低，其凝固点降低值 与溶质的质量摩尔浓度 成正 比。=0=式中， 为纯溶剂的凝固点； 为浓度为 的溶液的凝固点； 为溶剂的凝固点降低常数。0 若已知某种溶剂的凝固点降低常数 ，并测得溶剂和溶质的质

2、量分别为 和 的稀溶液的凝固点降低值 ，则可以通过下式计算溶质的摩尔质量 。 =式中， 的单位为 。 1三、 凝固点的确定方法（一） 纯溶剂的凝固点确定方法纯溶剂的凝固点为其液相和固相共存的平衡温度。若将液态的纯溶剂逐步冷却，在未凝固前温度将随时间均匀下降。开始凝固后因放出凝固热而补偿了热损失，体系将保持液-固两相共存的平衡温度而不变，直到全部凝固，温度再继续下降。冷却曲线如图 1 中 1 所示。但在实际过程中，液体温度达到或稍低于其凝固点时，晶体并不析出，此现象即过冷现象。此时若加以搅拌或加入晶种，促使晶核产生，则大量晶体迅速形成，并放出凝固热，使体系温度迅速回升到稳定的平衡温度，待液体全部

3、凝固后，温度再逐渐下降。冷却曲线如图 1 中 2 所示。（二） 溶液的凝固点确定方法溶液的凝固点是该溶液与溶剂的固相共存的平衡温度，冷却曲线与纯溶剂不同。当有溶剂凝固析出时，剩余溶液的浓度逐渐增大，因而溶液的凝固点也逐渐下降。因有凝固热放出，冷却曲线的斜率发生变化，即温度的下降速度变慢，如图 1 中 3 所示。本实验要求测定已知浓度溶液的凝固点。如果溶液过冷程度不大，析出固体溶剂的量很少，对原始溶液浓度影响不大，则以过冷回升的最高温度作为该溶液的凝固点，如图 1 中 4 所示。确定凝固点的另一种方法是外推法，如图 2 所示，首先记录绘制纯溶剂与溶液的冷却曲线，作曲线后面部分(已经有固体析出)的

4、趋势线并延长使其与曲线的前面部分相交，其交点即为凝固点。 345t/sTK1 外 推 凝 固 点 溶 液 冷 却 曲 线纯 溶 剂 冷 却 曲 线图 1 纯溶剂和溶液的冷却曲线 图 2 外推法求纯溶剂和溶液的凝固点四、 仪器和试剂（一） 仪器1.凝固点管、凝固点管塞、凝固点管套管；2.小搅拌杆、大搅拌杆；3.水浴缸、水浴缸盖；4.精密电子温差仪、温度计；5.移液管(25mL) 、洗耳球；6.天平(0.001g)。（二） 工具锤子、保温瓶、试管、环形搅拌棒、移液管、贝克曼温度计一支、分析天平、滤纸、冰块；（三） 试剂环己烷(A.R) 、萘 (A.R.)五、 实验步骤（一） 如图安装实验装置514

5、26731 玻 璃 缸2玻 璃 套 管3凝 固 点 管4搅 拌 器5搅 拌 器6温 差 仪 探 头7冰 水 浴 温 度 计8精 密 温 差 仪（二） 测定纯溶剂环己烷的凝固点1. 取 25.00mL 环己烷移液管凝固点管；2. 将精密温差仪探头插入凝固点管，均匀搅拌(慢档) ，冷却至温度显示基本不变；3. 按面板上的“置零” 钮，此时温差仪显示“0.000”；4. 拿出冰水浴中的凝固点管(用卫生纸擦干、擦净) ，用手捂热至结晶完全熔化 (精密显示仪约 6-7) ；5. 将凝固点管放入套管，套管放入冰水浴搅拌(慢档) ，每 30 秒记录温度(以精密温差仪的报时为准)；6. 当液体开始析出晶体时(

6、不直接观察样品管，观察精密温差仪示数下降开始变慢时) 继续读数 10 分钟；7. 重复步骤 4、5、6 一次；8. 测量结束后，保留凝固点管内环己烷用作接下来测量实验中萘的溶剂。（三） 测定萘的环己烷溶液的凝固点1. 用分析天平称取萘 0.1000-0.1200g(实测 0.1324g) 实验步骤(二)中保留的凝固点管搅拌至完全溶解；2. 将凝固点管放入套管，套管放入冰水浴搅拌(慢档) ，每 30 秒记录温度(以精密温差仪的报时为准)；3. 当液体开始析出晶体时(不直接观察样品管，观察精密温差仪示数下降开始变慢时) 继续读数 10 分钟；4. 拿出冰水浴中的凝固点管(用卫生纸擦干、擦净) ，用

7、手捂热至结晶完全熔化 (精密显示仪约 6-7) ；5. 重复步骤 2、3 一次；6. 测量结束，实验完毕。整理仪器，清洗凝固点管、搅拌器、温差仪探头，将环己烷倒入废液瓶。注意事项：1. 测温探头擦干后再插入凝固点管。不使用时注意妥善保护测温探头。2. 加入固体样品时要小心，勿粘在壁上或撒在外面，以保证量的准确。3. 熔化样品和溶解溶质时切勿升温过高，以防超出温差仪量程。六、 数据记录及处理（一） 溶剂（环己烷）数据处理与计算数据记录：溶剂(环己烷) 步冷温度数据组 1（t=0 时 T=5.746,红色区域处为温度平台）t/s T/ t/s T/ t/s T/ t/s T/ t/s T/30 1

8、5.872 330 7.067 630 7.455 930 7.748 1230 8.04260 14.126 360 7.113 660 7.494 960 7.786 1260 8.05590 12.625 390 7.142 690 7.524 990 7.815 1290 8.063120 9.982 420 7.196 720 7.557 1020 7.830 1320 8.078150 8.262 450 7.250 750 7.592 1050 7.852 1350 8.116180 6.856 480 7.272 780 7.615 1080 7.870 1380 8.1232

9、10 6.862 510 7.332 810 7.643 1110 7.896 1410 8.152240 6.912 540 7.376 840 7.670 1140 7.930 1440 8.173270 6.959 570 7.415 870 7.712 1170 7.962 1470 8.181300 7.027 600 7.442 900 7.735 1200 7.992 1500 8.191溶剂(环己烷)步冷温度数据组 2（t=0 时 T=7.813, 红色区域处为温度平台）t/s T/ t/s T/ t/s T/ t/s T/ t/s T/30 7.685 330 7.363 6

10、30 7.641 930 7.924 1230 8.15660 7.591 360 7.380 660 7.658 960 7.932 1260 8.17390 7.451 390 7.396 690 7.676 990 7.954 1290 8.195120 7.403 420 7.408 720 7.698 1020 7.992 1320 8.220150 7.372 450 7.415 750 7.735 1050 8.014 1350 8.234180 7.357 480 7.428 780 7.777 1080 8.041 1380 8.307210 7.338 510 7.473

11、810 7.804 1110 8.061 1410 8.335240 7.328 540 7.535 840 7.818 1140 8.085 1440 8.376270 7.336 570 7.573 870 7.848 1170 8.106 1470 8.397300 7.344 600 7.598 900 7.887 1200 8.125 1500 8.424数据处理：纯溶剂（环己烷）步冷曲线（1）0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600024681012141618T/T/纯溶剂（环己烷）步冷线（2）0 200 400 600 800 1000 120

12、0 1400 16007.27.47.67.888.28.48.6T/T/解：观察表格，得 t=1080s、1100s、1140s 时的数据 1、 2 值最接近，取作平台平均温度的计算。由数据组 1 中 t=1080s、1100s、1140s 时的数据求得平均平台温度为1=7.870+7.896+7.9303 =7.998由数据组 2 中 t=1080s、1100s、1140s 时的数据求得平均平台温度为2=8.041+8.061+8.0853 =8.162取平均值得0=1+22 =8.080（二） 溶液凝固点（萘的环己烷溶液）数据处理与计算数据记录：溶液步冷温度数据组 1（t=0 时 T=1

13、0.986, 红色数据处为过冷后温度回升最高点）t/s T/ t/s T/ t/s T/ t/s T/ t/s T/30.000 10.960 330.000 10.603 630.000 10.282 930.000 10.092 1230.000 9.91460.000 10.924 360.000 10.570 660.000 10.258 960.000 10.078 1260.000 9.89690.000 10.885 390.000 10.541 690.000 10.234 990.000 10.067 1290.000 9.864120.000 10.847 420.000

14、10.508 720.000 10.208 1020.000 10.050 1320.000 9.853150.000 10.808 450.000 10.481 750.000 10.187 1050.000 10.017 1350.000 9.846180.000 10.768 480.000 10.441 780.000 10.166 1080.000 9.980 1380.000 9.830210.000 10.736 510.000 10.406 810.000 10.144 1110.000 10.009 1410.000 9.812240.000 10.702 540.000 1

15、0.372 840.000 10.123 1140.000 10.012 1440.000 9.797270.000 10.666 570.000 10.341 870.000 10.112 1170.000 9.983 1470.000 9.786300.000 10.632 600.000 10.309 900.000 10.105 1200.000 9.935 1500.000 9.773数据处理：0 200 400 600 800 1000 1200 1400 16009.69.81010.210.410.610.81111.2T/T/数据组 1 外推法求凝固点步冷曲线数据组 1：观察

16、数据表得： =9.453（三） 萘的摩尔质量计算与误差分析摩尔质量计算：测得实验室室温为 21.4则实验溶剂环己烷质量为 = =(0.79710.887910315)25=19.5945溶质萘的质量 =0.1324=0=9.4538.080=1.373查表得 =20.21由公式得=20.210000.13241.37319.5945=99.411041误差计算：=128.1705299.41104128.17052*100%=22.44%产生误差（测定结果偏大）的原因可能有以下几点：1. 测定值偏大 2. 溶质在溶液中缔合或生成配合物七、 思考题(一) 如果溶质在溶液中离解、缔合和生成配合物，

17、对摩尔质量测量值如何影响？答：溶质在溶液中离解，就会使有效质点增多，导致溶液凝固点降低大小比理论值更大，由公式得： 增大，则 减小，摩尔质量测定值偏小；溶质在溶液中缔合或生成配合物则会使摩尔质量 = 测定值偏大。(二) 加入溶质的量太多或太少有何影响？答：加入溶质太少，溶液凝固点下降不会呈现公式所呈现的比例关系，实际值会比公式计算所得理论值小，所以使摩尔质量测定值偏大；加入溶质太多，实际值会比公式计算所得理论值大，所以使摩尔质量测定值偏小。(三)利用反应物、产物的某物理性质间接测量浓度进行动力学研究，应满足什么条件？答：晶体内分子或原子的排列是有规律的，而液体内则是无规律的。而结晶中心有助于这种无序到有序的转化。液体越纯净，结晶中心越难形成。如果降低至凝固点以下仍未形成，就会产生过冷现象。