β-硝基苯乙烯的制备【开题报告】.doc

1、毕业论文开题报告 高分子材料与工程 -硝基苯乙烯的制备 一、 选题的背景和意义 -硝基苯乙烯为黄色 针状 结晶性；无臭味，微苦 ， 不溶于水，溶于乙酸、二氯甲烷等有机溶剂中。 -硝基苯乙烯，在农业、医学、生产发展等领域应用都十分重要。 -硝基苯乙烯，现在主要用于 杀菌、抗肿瘤、艾滋病、防鼠忌避涂料、农药、预防心血管疾病等方面。所以， -硝基苯乙烯在农业、 医学、生产发展领域都很受欢迎，用途很广泛。 但是在杀菌、抗肿瘤、艾滋病、防鼠忌避涂料、农药、预防心血管疾病等方面有其他的化合物可取代 -硝基苯乙烯， 但是由于 -硝基苯乙烯 的合成原料易得，反应步骤少，副反应小，效果好，以及 -硝基苯乙烯本身

2、所具有的特性。 硝基烯类化合物不仅具有明显的杀菌、抗肿瘤等活性 ,而且还是用途广泛的有机合成子 ,与亚磷酸酯反应生成 -芳基 - 硝基乙烯磷酸酯 ,具有抑制肌丁酯的作用 ,成为新型农药。同时 ,由于硝基烯烃中有多个官能团 ,此类化合物还是重要的有机合成中间体 . 硝基烯类化合物传统的合成方法有两种由芳醛和硝基烷在碱性条件下如醋酸铵 /醋酸缓冲体系 ,进行亨利反应再缩合而成 ,但由于在碱性条件下 ,副反应多 ,产物自身聚速度比较快 ,不易分离 ,后处理困难 ,最终收 率较低 ;由烯烃制备 :利用有机硒将不活泼的烯烃转化为硝基烯化合物 ,此原材料昂贵 ,反应产率却非常低。所以情况下，研究下 -硝基

3、苯乙烯的合成非常必要。 -硝基苯乙烯在大多数情况下被作为一种中间体来合成 -硝基苯乙烯类化合物，有时的话硝基苯乙烯也作为成品直接使用。由于 -硝基苯乙烯中硝基团的强吸电子性使得硝基烯具有明显的缺电子特征，而使之成为良好的亲双烯体能与各种有机化合物进行加成、取代等反应。因此， -硝基苯乙烯化合物的性质可以在 -硝基苯乙烯性质的基础上，根据我们的需要改变 -硝基苯乙烯的性质，使得 -硝基苯乙 烯类化合物的应用变的越来越广泛了。目前 国内外 -硝基苯乙烯类化合物主要致力于杀菌、抗肿瘤、艾滋病、防鼠忌避涂料、农药、预防心血管疾病等方面的研究。虽然，有些 -硝基苯乙烯类化合物的产品还不是很成熟无法投入使

4、用，但是相信在不久的将来一旦研究成熟后投入使用将会是人类社会发展的一大进步，特别是在医学方面将会是历史性的飞跃，到那时艾滋病，将会变得很简单，会有一个突破。 随着我国电信事业的迅速发展，电信事业中的通讯电缆都由架空改为埋地铺设，这样不仅节省了大量的钢铁和木材，而且施工变简单了，市容变整齐了，国防通讯电缆 的保密性也变的更强了。虽然通讯电缆的埋地铺设给人类社会带来了便利，但同时也带来了问题。老鼠咬啃电缆使得通讯中1 断，本来通讯中断不是十分严重的问题。然而，曾经出现过因为老鼠啃咬通讯电缆使得通讯中断后导致飞机失事、发生火灾，这些都将会严重威胁人们的生命财产安全。所以如何简单又廉价的防止通讯电缆被

5、老鼠啃咬成了人们一个难题。目前，开发出来一种既简单又廉价的方法来阻止老鼠对电缆进行咬啃防鼠剂涂料。此种由苯甲醛和硝基甲烷反应生成 -硝基苯乙烯的涂料不但价格低廉，而且易于使用。只需将 -硝基苯乙烯为主要成分的涂料涂于电缆的 表面，老鼠就不会再啃咬电缆了。老鼠忌讳这种用 -硝基苯乙烯为主要成分的涂料，这样就不必浪费人力，物力去灭鼠了。所以，去研究 -硝基苯乙烯的合成优化是非常有必要的，是一个非常重要的合成反应。 二、 研究目标与主要内容 主要研 -硝基苯乙烯的合成方法和 -硝基苯乙烯合成的最佳条件，研究了温度的高低，反应时间的长短，投料的摩尔比大小以及催化剂的有无对最终反应产物的影响。通过研究，

6、得出合成 -硝基苯乙烯的最佳的条件。 论文提纲 题目； -硝基苯乙烯合成与优化 关键词； -硝基苯乙烯 合成 优化 摘要；本文简要讲述 了 -硝基苯乙烯合成在国内外的现状，以及对 -硝基苯合成工艺的优化方法 目录； 一 ； -硝基苯乙烯合成的研究背景 1.1 -硝基苯乙烯最初合成方法 1.2 -硝基苯乙烯目前的合成方法 二 ； -硝基苯乙烯的实验方法 三 ；温度对 -硝基苯乙烯的合成的影响 四 ；投料摩尔比对 -硝基苯乙烯的合成的影响 五 ；反应时间对 -硝基苯乙烯的合成的影响 六 ；催化剂对 -硝基苯乙烯的合成的影响 七 ；总结 -硝基苯乙烯合成的最优条件 -硝基苯乙烯的合成的影响 八 ；参

7、考文献 三、拟采取的研究方法、研究手段及技术路线、实验方 案等 研究方法、研究手段： 硝基甲烷 和 苯甲醛 在加热的条件下，加入一定量一定浓度 乙酸 的溶液，再加入一定量的 乙酸铵2 做催化剂，调节反应温度，控制适宜的反应时间，即可得到 -硝基苯乙烯，但此 -硝基苯乙烯含有较多的杂质和未反应的苯甲醛和乙醛。 用恒压滴定仪，缓慢滴加水 .滴水处会出现白色沉淀又迅速消失 （ -硝基苯乙烯不溶于水出了）至析出黄色絮状物后继续加水 5min 后停止加水并停止搅拌，过滤后用乙醇重结晶得到黄色棱形晶体，干燥，称量，包装 用气相色谱进行检测，得出产物中各物质包括未反应的原料产物和杂质的含量，通过对比就 可得

8、出制备 -硝基苯乙烯的最优条件。 -硝基苯乙烯合成工艺优化主要通过以下几个方面入手； 1；改变反应时的不同温度，得出反应的最佳温度。 2；改变不同的投料比，得出反应最佳的原料投料比。 3；改变反应时间的不同，得出最佳反应的时间。 4；通过对催化剂的添加和不添加，打的出催化剂对反应的影响。 实验步骤： 1. 在 250ml 的三口烧瓶中加入 0.150mol 的新蒸苯甲醛、 0.150mol 的硝基甲烷和 0.080mol 的乙酸铵，加入 100ml 的乙酸溶。 2. 搅拌加热至 110 回流后恒温 6h.反应前，颜色为无色透明液体状。 3. 反应半小时后，颜色依旧无色透明 。 4. 反应 45

9、min 后，回流溶液变为淡黄色，温度为 110 。 5. 1 小时后，液体颜色加深，变成深黄色，温度 110 。 6. 2 小时后，继续观察，颜色仍为黄褐色浑浊液，无明显变化，温度为 110 。 7. 反应 6 小时后，停止加热但继续搅拌，待其冷却至室温 。 8. 用恒压滴定仪，缓慢滴加 70ml 水 .滴水处会出现白色沉淀又迅速消失 。 9. 滴定 至析出黄色絮状物后继续加水 5min 后停止加水并停止搅拌 。 10.过滤后用乙醇重结晶得到黄色棱形晶体，干燥，称量，包装。 四、中外文参考文献目录 1 鲍俊喜 , 刘全忠 , 吕旭初 . 手性磷酸催化 2-甲氧基呋喃与硝基苯乙烯的不对称 Fri

10、edel-Crafts 烷基化反应 J. 西华师范大学化学化工学院 , 2009, 2(1): 50-71. 2 李佰林 . 反式 -甲基 -硝基苯乙烯类化合物的制备 J. 广东化工 , 2009, 11(7): 76-90. 3 3 王彩荣 . 大孔交联聚的合成及其对非水体系中苯酚的氢键吸附 J. 广东化工 , 2009, 11 (6): 11-16. 4 乔永锋 , 彭永芳 , 翟平等 . -硝基苯乙烯合成方法改进 J. 昆明师范高等专科学 校学报 , 2007, 4 (1): 60-71. 5 岳智洲 , 赵静 , 洪姝惠 . 硼氢化钾对 -硝基苯乙烯的选择性还原 J. 武汉理工大学化学

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14、, Varnerie J, et al. Design of segmented poly( ether ester ) materials and structures for the tissue engineering of bone. Journal of Controlled Release, 2002, 85: 190-195. 五、研究的整体方案与工作进 度安排 （内容、步骤、时间） 序号 时间 内容 1 2010.10.28.-2010.11.5 有关 -硝基苯乙烯合成的文献查阅 2 2010.11.7.-2010.11.10 查看合成 -硝基苯乙烯的方法 3 2010.11.

15、12.-2010.11.15 制定合成 -硝基苯乙烯的路线 4 4 2010.11.20.-2010.11.25 合成一组 -硝基苯乙烯，用这组为对照组 5 2010.11.30.-2010.12.10 改变投料比来合成 -硝基苯乙烯 6 2011.12.11.-2011.12.15 改变温度来合成 -硝基苯乙烯 7 2011.12.20.-2011.12.25 改变催化剂用量来合成 -硝基苯乙烯 8 2011.1.7.-2011.1.10 查看产率，得出最佳实验条件 9 2011.1.20.-2011.1.30 论文框架 10 2011.2.7.-2011.2.30 整理实验数据，完成毕业论

16、文的书写 11 2011.3.5.-2010.4.20 论文修改，及答辩 PPT 的制作 六、研究的主要特点及创新点 以对苯二甲酸二甲酯、聚乙二醇、共聚醚等原料合成一种水分散型性非离子型聚醚酯，通过对聚合物结构科学合理的设计，合成一种高性能、实用型涤纶织物用多功能整亲水理剂。该整理剂能赋予涤纶织物耐久的亲水、抗静电、吸湿排汗等功能，同时还赋予织物柔软、丰满的手感，能有效提升 涤纶织物的舒适感和附加值，也能简化织物后整理工艺过程。 本研究中采用比较成熟的技术路线来获取性能比较优越的产品。选用价格比较低廉的聚醚、小分子二元醇等为原料合成高性能织物多功能整理剂。选用特种聚醚作添加剂，能大大改善手感的耐洗性和功能的持久性。