年产140万吨PTA的氧化单元过滤—干燥系统工艺设计【文献综述】.doc

1、 1 毕业设计文献综述 化学工程与工艺 年产 140 万吨 PTA 的氧化单元过滤 干燥系统工艺设计 前言 目前，精对苯二甲酸 (PTA)装置经济规模已达 100万 t a，要求所用干燥机处理能力大、操作弹性高、运转稳定可靠。回转蒸汽列管式干燥机因能较好地满足上述要求而在 PTA装置中得到广泛应用。但目前国内干燥机基础理论研究大多是以热载气直接传热为基础的回转圆筒式干燥机为主，以蒸汽列管传导传热为主的干燥理论和机理研究较少。本文以某 lO0万 t a PTA工程项目中产品 PTA干燥机为例，分析研究了回转蒸汽列管式干燥机工作原理和干燥机理、工业 PTA干燥机设计与标定数据及干燥实验数据，提出了

2、关键设计参数的计算与优化方法，较系统地总结了工艺设计方法，并优化了设计结果。 精对苯二甲酸是聚酯生产的重要原料 ， 它是以对二甲苯为原料 ， 以醋酸为溶剂 ， 在催化剂的作用下与空气进行液化氧化 ， 生成粗对苯二甲酸然后对粗对苯二甲酸进行加氢精制 ， 去除杂质 ， 再经过滤分离 ， 干燥 ， 制得精对苯二甲酸产品。目前 ， 我国 PTA的生产工艺中 ， 主要利用转鼓式真空过滤机进行分离 ， 在使用过程中存在着一些问题 ， 如 ： （ 1） 过滤机转鼓出现弯曲变形 ， 扁塌以及剪切扭曲变形 ； （ 2） 滤布使用寿命 偏短 ， 更换维修工作量大 ； （ 3） 过滤效率偏低 ， 能耗较大 。 由于

3、 PTA工艺及生产设备设备全套引进 ， 在设备操作 ， 运行管理以及检修过程中使我们的技术人员处于相对被动地位。以扬子石化为例 ， 在装置由 30万 t/a扩容至 45万 t/a后 ， 过滤机处理能力明显不足 ， 是制约 PTA装置成套设备国产化和扩容改造的 “ 瓶颈 ” 因素之一。 主题 回转蒸汽列管式干燥机处理能力大、操作弹性高、运转稳定可靠，在精对苯二甲酸 (PTA)装置中得到广泛应用。目前国内干燥机基础理论研究以热载气直接传热为基础的回转圆筒式干燥机为主，以蒸汽列管传导传热为主的 干燥理论和机理研究较少。随着 PTA装置设备国产化力度的加大，国内也开始逐步开展了针对回转蒸汽列管式干燥机

4、的研究。本文在前人研究的基础上，以某 100万 t a PTA工程项目中产品 PTA干燥机为例，分析研究了回转蒸汽列管式干燥机工作原理、工业 PTA干燥机设计与标定数据及干燥实验数据，总结了 PTA干燥机的工艺2 设计方法，并提出了关键设计参数的确定方法，满足了工程实际的需要 。 1 回转蒸汽列管式干燥机的工作原理 工作原理见图 1。筒体与水平面略呈倾斜并以一定转速向某固定方向旋转。含湿粉状固体物料由进料螺旋输送机送人简体 ；随着简体转动，湿物料受重力作用运行至较低一端，同时直接与筒体内部蒸汽列管接触并被加热干燥。为加速干燥过程，从出料端连续提供干燥惰性气体，将蒸发的溶剂带走。物料由人口温度开

5、始加热，溶剂蒸发量逐步增加，当达到溶剂泡点温度时进入恒速干燥阶段；达到临界湿度后，蒸发速率逐步下降，进入降速干燥阶段，物料温度逐步上升。出口处物料主体温度可达 120 130。 整个干燥过程物料温度与湿度变化如图 2所示。 3 2 回转蒸汽列管式干燥机工艺设计方法 由干燥机工作原理可知，干燥机的工艺设计有两个最为关键的工艺参数：物料停留 时间和总传热系数。在干燥机直径、蒸汽列管排布和简体旋转速度确定的情况下，物料停留时间决定了物料在干燥机内行走的距离，即干燥机简体的长度；总传热系数则决定了物料出口的状态，包括物料的温度与湿度。工业干燥机的工艺设计一般应首先根据物料特 性确定物料的停留时间；同时

6、由干燥机需要的处理能力和假设的物料填充率田。，以及蒸汽列管截面分率 77，初步确定干燥机简体的直径；再由干燥机简体直径确定简体的转速范围。根据简体直径 D可计算物料在简体内的流动状态，进而一方面可以根据确定的停留时间，计算干燥机所需的长度 ；另一方面通过计 算总传热系数和传热量，确定总传热面积。确定筒体直径、长度和总传热面积以后，就可以进行蒸气列管布置。根据蒸汽列管布置再重新校核筒体直径和长度，直到计算的物料填充率， 7。以及蒸汽列管截面分率叼与假设值一致。最后，本文还以实验获得的物料干燥特性曲线对干燥机的设计进行了校核，提高了工艺设计计算的可靠性。 3 物料停留时间的确定与计算 3 1 根据

7、物料特性确定工艺需要的停留时间 由收集到的 PTA水物系干燥实验数据表明，采用 A、 B两种不同工艺生产的 PTA物料在相同干燥条件下干燥曲线有较大区别 (图 3)。研究表明，较小平 均粒径，较宽粒度分布对应的临界湿度较低，恒速段时间较短但降速段时间较长，说明这类物料较难干燥，如图中曲线 A；反之则较易干燥，如图中曲线 B。 4 本装置工艺技术与 A类似。根据实验测得的恒速段与降速段时间 a和 b ，参考工业装置实际运行数据 (表 1)适当增加总停留时间至 38 min。测得的临界湿度 与恒速干燥速率 则可用于校核验证设计的合理性。 3 2 物料在干燥机中停留时间的计算 物料在干燥机内停留时间

8、的计算有多种方法，本文采用式 (1)。该关联式不仅考虑了设备结构、安装和运转对停留时间的影响，还考虑了物料 流量、气体流量对停留时间的影响。其计算结果与现有工业装置实际运行数据较为接近 (表 1)。 5 4 总传热系数和传热面积计算 由于湿物料在干燥过程中处于不均匀运动状态，蒸汽列管与物料的传热过程很难用理论解析方法计算。总传热系数 K(单位为 W (m2 K)关联式进行计算： 5 干燥机其他工艺参数的计算 5 1 干燥机简体直径 参照传统无抄板内件回转干燥机直径计算方法，本文再根据 PTA干燥机的特性，考虑了物料填充率 D。以及蒸汽列管截面分率对气体流通面积的影响，简体直径可按下式计算： 6

9、 平均粒径较小且易 引起粉尘飞扬的物料应采用较小数值 。 5 2 干燥机长度计算 根据湿物料干燥曲线所确定的停留时间，以及采用式 (3)计算的干燥机直径，代人式 (1)计算得到简体长度。 本文主要针对 PTA装置中转鼓式真空过滤机使用过程中过滤效率不足和在国产化研究过程中所遇到的一些困难 ， 通过理论分析和滤叶试验研究确定料浆的真空过滤特性 ， 为过滤机的国产化研究提供理论支持 ， 同时为其优化运行提供可靠的试验数据。 1 真空滤叶试验研究 真空滤叶试验主要是用来确定 PTA料浆过滤特性 ， 滤饼比阻和滤饼含湿率的主要影响因素等 。 1.1 滤饼比阻的影响因素 滤饼比阻代表着过滤的难易程度 ，

10、 是滤饼的基本特征 。 在物料性质确定的情况下 ， 空隙率是滤饼比阻的重要参数 ， 是理解滤饼过滤的基础 。 在只基于当量直径 ， 不涉及诸如粒子形状 ， 粒度分布等假设的情况下 ， 卡门将柯静的当量直径的概念应用于过滤的毛细管模型 ，得到了柯 -卡方程 ： 式中 K0为柯静常数 ， 代表固体粒子的形状 ， 大小以及流道长度与滤饼厚度之比的影响 。 对比上式和达西方程以及滤饼比阻的定义 RC= v L可得 : v = K0 sp2(1- )2/ 3 （ 2） 对于给定的料浆 ， 粒比表面积 SP为常数 ，只与颗粒本身的形状 和尺寸有关。7 而 K0(1- )2/ 3则组成一个无因次数群，记为，

11、则有： v= SP2 （ 3） 根据滤叶试验结果 ，经过分析确定的主要影响因素为： （ 1） 过滤压差 P； （ 2） 浆料浓度 S （ 3） 浆料粘度 （ 4） 浆料密度 （ 5） 过滤时间 其中 ， 过滤时间对比阻的影响较小 。 这是因为在一定的过滤压差下 ， 只是在过滤的开始阶段 ，过滤时间对滤饼比阻有一定的影响 ， 随着时间的推移 ， 滤饼的结构趋于稳定 ， 过滤时间对滤饼比阻的影响就比较小了 。 对于给定的料浆来说 ， 其密度 及粘度 对比阻的影响包含在料浆浓度 S中 ， 在忽略过滤时间微小影响的前提下，可以假定 : v= S2= 0 P Sb （ 4） 结合试验数据 ， 计算出在不

12、同料浆浓度 S不同过滤压差下的滤饼比阻 ， 以二者为水平轴 ，滤饼比阻为竖轴 ， 绘制图 1。 8 从图 1中可以直观的看出滤饼比阻随着料浆浓度的增大而减小 ， 随着过滤压差的增大而增大 。 前者的增加可以使固体颗粒迅速在过滤介质上架桥 ， 形成滤饼 ， 颗粒不稳定且无法达到孔隙率最小的堆积状态 ， 而且浓度越高 ， 颗粒的不规则性越大 ， 滤饼的孔隙率也就越大 ，造成比阻 v越低 $。 经过计算 ， 浓度为 20%的料浆形成的滤饼空隙率为 38.6% ， 浓度为 40%时的滤饼空隙率为 42.9%， 而前者的滤饼比阻为后者的 3.5倍左右 。 过滤压差对滤饼比阻的影响主要体现在对滤饼结构的破

13、坏重组上 ： 压差越大 ， 越容易使料浆颗粒发生滑动 ， 使滤饼致密程度增加 ， 空隙率减少 ， 比阻增大 。 2 滤饼脱水的影响因素 滤饼脱水又称滤饼脱液或干燥 ， 是指对滤饼施加去饱和力 ， 使滤饼孔隙内捕捉的滤液被置换的过程 。 常用的方法包括 ： 机械压榨法 ， 气体置换法 ， 离心法 ， 液体脱水法以及其它的方法 。 在 PTA生产工艺中 ， 采用气体置换法对滤饼脱水 ， 为了减少滤饼中溶解的对甲基苯甲酸 （ PT酸） 和对羧基苯甲 醛 （ 4-CBA） 等杂质 ， 滤饼含湿率必须低于 12%。 2.1 脱水时间的影响 对质量浓度 S=30%的料浆生成的滤饼 ， 在压差 P=55.0

14、KPa的条件下进行脱水试验 ， 计算9 不同时间下滤饼的含湿率 ， 绘制曲线如图 2所示 。 从图 2中的脱水曲线可以看出 ， 在最初的几秒钟 ， 曲线很陡 ， 含湿率经历了一个突降的过程 ， 脱除的主要是孔隙水 ； 而后续过程含湿率的变化则变的相对平缓了许多 ； 主要因为此时脱除的水以薄膜水和毛细水为主 ， 克服毛细力有一定难度 ， 曲线呈缓慢下降趋势 ， 当时间超过某一个时刻 （ 约 15秒） 后 ， 滤饼含湿率基本上维持不变 ， 这说 明毛细力与排液力达到平衡 ， 黏附于滤饼颗粒表面的水分很难排除 ， 因此 ， 脱水时间对含湿率的影响可以分成三个区 ，脱孔隙水区 ， 脱薄膜水区和含湿率稳

15、定 ， 工业应用中应当将脱水时间控制在含湿率稳定区之前 ， 减少能耗 。 总结 (1)根据对干燥机工作原理的分析，本文总结了具有一定普遍适用性的工业回转蒸汽列管干燥机工艺设计方法，可用于 PTA行业的工程设计。 (2)本文以实际物料干燥实验数据为依据，确定了物料停留时间；采用因次分析和相似论方法以工业装置标定数据关联的计算模型进行总传热系数的计算，关键工艺设计参数的计算方法可靠性高。 (3)提出了实验数据对计算结果的校核方法，提高了计算结果的可靠性。 （ 4） 滤饼比阻主要由滤饼空隙率决定 !即主要受过滤压差和料浆浓度两参数影响 。 其值随着料浆浓度的增加而减小 。 随着过滤压差的增大而增大

16、， 对于 PTA料浆 ， 得到滤饼平均比阻和料浆浓度 ， 过滤压差的经验关系式为 10 v=1.29*109 P0.35s-1.9 （ 5）滤饼含湿率主要受脱水时间 ， 脱水压差和滤饼厚度三个操作参数的影响 ， 料浆的浓度 ，滤饼的平均孔隙率对含湿率的基本上无影响 ， 在实际生产过程中 ， 可以允许料浆的浓度出现波动 ， 但一定要控制滤饼的厚度 。 （ 6）优化之后的转鼓式真空过滤机产品质量有了一定的提高 ， 完全能够达到 95 年行业标准的要求 。 参考文献 1 金国淼干燥设备 M北京：化学工业出版社， 2002. 2 岳永飞，孙中心，刘永忠蒸汽管回转干燥机传热系数研究 J，石油化工设备，

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