1、实验二 硫酸亚铁铵的制备 （ 4 学时） 一、实验目的 1.了解复盐晶体的制备方法。 2. 练习台式天平和移液管（或吸量管）的使用以及水浴加热、溶解、过滤（抽气过滤）、蒸发、结晶、干燥等基本操作。 二、实验内容简述 用铁屑与硫酸反应自制硫酸亚铁溶液，再与硫酸铵反应生成硫酸亚铁铵。 三、实验原理 铁能溶于稀硫酸中生成硫酸亚铁。 Fe+H2SO4（稀） = FeSO4 + H2 通常，亚铁盐在空气中被氧化。若往硫酸亚铁溶液中加入与 Fe SO4 等物质的量（以 mol 计）的硫酸铵，能生成复盐硫酸亚铁铵。硫酸亚铁 铵比较稳定，它的六水合物（ NH4） 2SO4Fe SO46H2O 不易被空气氧化。
2、该晶体叫做摩尔（ Mohr）盐，在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。像所有的复盐那样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组分 Fe SO4 或（ NH4） 2SO4的溶解度都要小（表 6-1）。蒸发浓缩所得溶液，可制得浅绿色硫酸亚铁铵（六水合物）晶体。 Fe SO4+（ NH4） 2SO4+6H2O=（ NH4） 2SO4Fe SO46H2O 表 6-1 在不同温度下的一些盐类的溶解度 g/100g H2O 温度 T/K 273 283 293 303 313 323 333 Fe SO47H2O 15.6 20.5 26.5 32.9 40.2 48.6 （ NH4） 2SO4 7
3、0.6 73.0 75.4 78.0 81.6 88.0 （ NH4） 2SO4Fe SO46H2O 12.5 17.2 33.0 40.0 为了避免 Fe2+的氧化和水解，在制备（ NH4） 2SO4Fe SO46H2O 的过程中，溶液需要保持足够的酸度。 用目测比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量，从而确定产品的等级。 四、实验材料 /试样 1、药品 2molL-1HCl、 3 molL-1 H2SO4、硫酸铵（ NH4） 2SO4（ s）和质量分数为 10%的碳酸钠、 2molL-1KSCN 溶液、标准 Fe3+溶液。 2、 材料 pH 试纸（公用）、滤纸（公用， 125mm， 10
4、0mm）、滤纸碎片和铁屑。 五、实验设备 /仪器 /装置 电子天平（公用）、酒精灯、可调电炉、烧杯（ 100ml 1 只、 50ml 1 只）、表面皿、蒸发皿、石棉铁丝网、铁架、铁圈、药匙、量筒（ 10ml 1 只、 50ml 1 只）、移液管或吸量管（ 5ml）、吸气橡皮球、白瓷 板、洗瓶、玻璃棒、漏斗架、布氏漏斗、吸滤瓶、玻璃抽气管、温度计 100 、 25ml比色管。 六、实验方法和步骤 1、 铁屑表面油污的去除 称取 4g 铁屑，放入小烧杯中，加入 15mlNa2CO3 溶液。小火加热约 10min后，用倾析（即倾泻）法倒去 Na2CO3 碱性溶液，再用蒸馏水把铁屑冲洗洁净，备用。 2
5、、 硫酸亚铁的制备 往盛有 1.5g 洁净铁屑的小烧杯中加入 15ml 3 molL-1 H2SO4 溶液，盖上表面皿，放在石棉铁丝网上用小火微热（或可调电炉低温）（由于铁屑中的杂质在反应中会产生一些有毒气体，最好在通风橱中进 行），使铁屑和稀硫酸反应至不再冒气泡为止（约 15 30min）。在加热过程中应不时加入少量蒸馏水，趁热用普通漏斗过滤，滤液承接于洁净的蒸发皿中，用数毫升热水，洗涤小烧杯及漏斗上的残渣，将残渣全部转移至漏斗中，洗涤液仍盛接于蒸发皿中。 3、 硫酸亚铁铵的制备 根据 Fe SO4 的理论产量，计算并称取所需固体（ NH4） 2SO4 的用量，在室温下将称出的（ NH4）
6、2SO4 配置成饱和溶液，然后倒入上面所制得的 Fe SO4 溶液中，混合均匀并用 3molL-1 H2SO4 溶液调节 PH 值为 12，用沸水浴或水蒸气加热蒸发浓缩至溶液 表面刚出现结晶薄层时为止（蒸发过程中不宜搅动）。放置，让其慢慢冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。待冷却至室温后，用布氏漏斗抽气过滤。将晶体取出，称重。计算理论产量和产率。产率计算公式如下 实际产量（g）产率 理论产量（g） 100% 4. 产品检验 （ 1） 标准溶液的配置 往 3 支 25ml 的比色管中各加入 1ml 2molL-1KSCN， 2ml、 2molL-1 HCl溶液。再用移液管分别加入不同体积的标准 Fe3
7、+溶液 5ml、 10ml、 20ml，最后用去离子水稀释到刻度，制成含 Fe3+量不同的标准溶液。它们所对应的各级硫酸亚铁铵药品的规格分别为 含 Fe3+0.05mg，符合一级标准；含 Fe3+0.10mg，符合二级标准；含 Fe3+0.20mg，符合三级标准。 （ 2） Fe3+分析 称取 1.0g 产品，置于 25ml 比色管中，加入 15ml 不含氧气的去离子水，使产品溶解。然后按上述操作加入 HCl 溶液和 KSCN 溶液，再用不含氧气的去离子水稀释至 25ml。搅拌均匀。将它与配制好的上述标准溶液进行目测比色，确定产品的等级。在进行比色操作时，可在比色管下衬以白瓷板；为了消除 周围
8、光线的影响，可用白纸条包住装盛溶液那部分比色管的四周。从上往下观察，对比溶液颜色的深浅程度来确定产品的等级。 七、实验注意事项及安全操作规程 1、硫酸是具有腐蚀性的强酸，会腐蚀皮肤，所以在操作中要特别小心以防溅到皮肤上。 2、实验中会产生有毒气体，所以一定要注意实验室的通风。 八、实验结果的处理 计算理论产量和产率。产率计算公式如下 实际产量（g）产率 理论产量（g） 100% 九、 思考题 1、 如何计算实验所需硫酸铵的质量和硫酸亚铁铵的理论产量，试列出计算式。 2、 为什么制备硫酸亚铁 铵晶体时，溶液必须呈酸性？ 3、 为什么检验产品中的 Fe3+含量时，要用不含氧气的去离子水？如何制备不含氧气的去离子水？
