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EBSD样品采集及处理.doc

1、一,EBSD 技术原理EBSD 的系统组成与工作原理以中国地质大学( 武汉)地质过程与矿产资源国家重点实验室(图 1)为例介绍,,该 EBSD 仪器是丹麦 HKL 技术有限公司制造的 Nordlys- II&Channel5.0 型号仪器。EBSD 以扫描描电镜(SEM )为载体,硬件包括三大部分:扫描电子显微镜、电子背散射衍射仪和终端图像处理设备(图 1 )。扫描电镜提供样品室和高能电子束等基本条件;电子背散射衍射仪器由一个用以成像的荧光磷屏和一台用来摄取衍射图像 的高灵敏度的电荷藕合(CCD )数字相机组成。终端图像处理设备则主要是计算机,用以控制实验 、分析数据和显示结果 。进行组构测量

2、时,将精细抛光的样品以高角度倾斜(通常为 70)放置于 SEM 样品室内,用 2 0 kV 的高能电子束轰击样品表面,工作距离通常为 20mm。人射角度大于 90的背散射电子从样品表面下的一点分散射出并撞击各个方向的晶面 ,当某些特殊方位的散射电子轨道满足某种衍射条件时,就会发生衍射,形成两个衍射电子圆锥面,投影到荧光屏上为两条近似平行的直线,即菊池线。每组晶面都会形成相应的菊池线,于是在荧光屏上就组成该晶体 的背散射衍射花样。 CCD 相机通过与荧光屏连接处的铅玻璃屏获取图像,并将其传输至终端计算机中进行处理。相配套的软件 Channel5.0 可以自动对背散射衍射花样进行定位,确定晶体类型

3、 、取向 、晶体间的夹角( 位向差)、晶体粒度 、晶界类型以及重位点阵晶界分布等特征。通过 EBSD 测量得出的矿物组构图反映的是某种矿物多晶粒取向的统计规律。实际测试中应用 SEM 的扫描功能,使电子束从样品表面扫过,获取一系列同种矿物的单点衍射图案,标明衍射点指数,然后对这些数据进行等面积下半球赤平投影,便可得到反映晶体CPO 的各主要晶轴空间分布的极密图,所统计颗粒的多少对组构极密图的精度起到重要的控制作用。组构图解的坐标轴设置通常为 X 一拉伸线理方向,XY 一面理,Z 一垂直面理方向。二 EBSD 测量中的关键问题2.3.1 岩石薄片的精确定向组构图解的坐标轴设置为 X 平行拉伸线理

4、方向,X Y 为面理,Z垂直面理方向。因此,在野外采集的标本(样品) 首先要进行构造定向或自然定向。在大型剪切带或具有剪切应变岩石的露头上,首先确定 X YZ 应变椭球体的位置,即面理为 XY 面 ,拉伸线理方向为 X 轴,垂直面理方向为 Z 轴。磨制的定向面为既显示最大拉伸应变,又反映剪切指向的 XZ 面。在微构造要素不清晰的野外露头上,可采取测量自然面的产状,回实验室进行样品的酸处理,寻找 XY 面和 X 轴的方向。2.3.2 岩石薄片的精细抛光 EBSD 分析对样品制备的要求非常高,因为背散射电子只能来源于样品表层几十纳米的厚度范围内,任何表面缺陷(磨片过程中造成的表面变形、置于空气中形

5、成的氧化膜或污染物等)的存在都可能影响最终图像的质量。因此首先要求对样品表面进行精细抛光,抛光的时间、强度及所使用的工具要视样品的强度而定。由于地质学领域的大部分岩石样品是非导体,所以抛光之后还需要镀上一层非常薄的导电层(碳或金 )。EBSD 分析要求导电层的厚度在 2-3 nm,更薄容易放电,更厚则不易得到衍射图案,因此既均匀又很薄的喷镀是一项有待进一步完善的精细技术。四 EBSD 技术的优点EBSD 技术是在岩石组构测试的传统光学方法( 费氏台)、衍射方法 (如 X 射线衍射、中子衍射)等的基础土发展起来的,可以快速 、准确地同时获取多矿物的晶粒取向信息,解决了传统方法繁琐、费时、误差大等问题,大大提高了工作效率和精确度。2.2.1 数据的准确度EBSD 进行晶体结构分析的空间分辨率可达到 0.1m ,角度分辨率可达到 0.5,比传统费氏台(难以测量 ; T = 400-500 (绿片岩相 ),菱面滑移系1 01 ;T=550-650 (角闪岩相) ,柱面 滑移系10 0 ;T 1 1650 (高角闪岩相 ),柱 面 滑移系10 0。此外,在 280-300的脆一韧转1换带中,底面滑移系(0001) 可以和脆性破裂同时存在。

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