1、甲醇三塔精馏质量的优化控制赵绍民王磊 ?5 M, ! H7 G$ Q* 邵立红（兖矿鲁南化肥厂，山东滕州* e/ z6 N* U o. I% 277527）8 3 t# A | f% n（2）加压塔的采出量过大，回流量过小，造成加压塔塔底组分甲醇含量低，即物料平衡控制不好；（3）常压塔的采出量过大，回流量过小，导致常压塔塔板的汽液平衡遭到破坏而形成负压。常压塔汽液平衡遭到破坏的标志就是常压塔几个灵敏温度点的迅速升高，第 4、6、8、12 块塔板升至 100以上（常压塔的进料板位置有一个在第 10块塔板），这标志着重组分开始上移，一旦时间过长，处理不及时，往往造成塔顶采出精甲醇不合格。3. 处理
2、措施及优化操作 6 K1 % S% D7 D3.1 设备方面采取的措施（1）常压塔再沸器配管不合理，使再沸器出口的甲醇形成 0.5m的液封，降低了再沸器的换热面积，2000 年 11月整改完，消除了出口液封，增加了换热面积，常压塔塔底温度提高了 35。! Y( V+ / e3 h! B- Z（2）把常压塔调节阀由一楼移至二楼 7米平台，取消了液封，实现了压力调节之目的，取得了较好的效果。（3）预塔不凝气管道改为排放槽之后，解决了预塔压力不稳的问题，为整个精馏系统的稳定运行奠定了基础。3.2 工艺方面采取的措施（1）提高加压塔底甲醇浓度，增加加压塔回流量，减少加压塔采出量，使常压塔有“东西”可采
3、（这是造成常压塔负压主要原因之一）。这就要求加压塔和常压塔的采出分配应控制合理，基本按 4：6 原则来采出精甲醇。( w a- + D9 N! m/ H0 （2）提高常压塔回流液温度，由设计的 40提高至 50，尽可能利用回流液的显热来加快甲醇液体的蒸发（从这一点说常压塔顶的出口管道应保温），从而暂时达到提高常压塔塔顶压力的目的。. q9 p5 B% x; f$ P. h（3）通过提高加压塔塔底温度来提高常压塔塔底温度，以保证常压塔精馏所需热量，以解决常压塔热负荷不足的问题。（4）稳定常压塔的压力，操作人员应根据常压塔第四块塔板灵敏点温度及时调整回流量，应使温度控制90，减少常压塔采出量，适当
4、增加回流量，以保证塔的汽液平衡。, h) X; 3 0 “ Z. q（5）我们根据操作实践，将不凝气温度由设计的38，控制在402，既保证了轻组分杂质的去除，又尽量避免甲醇蒸汽的流失。粗甲醇中含有一些酸性物质和胺类物质，在精馏系统中这些酸性物质常会腐蚀塔的内件，降低塔的使用寿命。为避免酸性腐蚀，我厂是从预塔的第 12块塔板加入 1%5%稀碱液，以消除甲酸腐蚀。碱液的加入量根据预塔底的 PH值来决定，PH 值一般控制在 79，过高会导致产品的碱度超标，过低会导致产品的酸度超标。: . Y* X. T6 u( P, L9 N( b: （6）为了改善常压塔的操作，我们在常压塔的第五块和第七块采出重组
5、分，但采出量是个关键问题。采出量过大，往往采出物中甲醇含量高达 35%以上，杂质和水并不多；采出量过小，重组分杂质又不能完全除去，带入精甲醇，以致影响甲醇产品的质量。重组分的采出应是连续性的，以不影响产品质量为准。根据我们的操作经验，采出量一般控制在进料量的 1%左右。2 H* A8 # a$ | y5 d) F原来我厂的预塔馏分、杂醇油（轻组分、重组分采出后混合）是由汽提塔处理后回收粗甲醇采到粗甲醇槽，因此不可避免地造成轻、重组分的积累，继而影响到精甲醇的质量。如 2000年 11月分析粗甲醇中乙醇含量为 0.41%，而粗甲醇中含乙醇的设计值为 0.11%。正是由于象乙醇这类重组分杂质能与甲
6、醇形成共沸物，而其共沸物的沸点与甲醇的沸点相近，所以在精馏甲醇的同时也蒸馏出一些共沸物，给生产高纯度的精甲醇带来许多困难。（7）为了达到甲醇产品的设计质量（美国 AA级），我们在现场摸索操作，收集数据，积累经验，终于找到了常压塔产生负压的原因及其解决方法。关键要控制好加压塔和常压塔的物料平衡、热量平衡、汽液平衡。由于常压塔塔底温度设计为 115，而实际为 103109，这样在操作上势必要提高加压塔塔底的温度，多在 129133，而设计值为 127，从而造成加压塔塔顶超压，然后通过加压塔塔顶压力调节阀去常压塔的冷凝器，冷凝后的甲醇温度设计为 40，通过回流泵再打回塔顶，更造成常压塔的热负荷不足（
7、冷凝量大于蒸发量）。因此常压塔经常出现负压，形成恶性循环。所以控制好两塔热负荷成为优化操作的关键，而控制好两塔的采出比例成为稳定操作的前提。, N$ D$ 8 s- A) f从控制加压塔和常压塔的回流量入手，把回流温度提高至 50，并以控制加压塔的采出量为突破口，进行技术攻关。首先稳定预塔塔顶的压力，即稳定塔顶温度。加压塔的塔顶温度控制在 119121。控制温度过高，甲醇上升蒸汽量大，易把水分带入塔顶，影响产品质量。加压塔主要调节回流量，因为回流量的大小直接决定精馏产品的质量，加压塔塔、常压塔的回流量分别由1215m3/h、1113m3/h 增加至 1823m3/h，1518m3/h，回流比分
8、别3.0和 2.0左右，工艺调整应根据塔的压力、塔底组分及产品质量综合考虑，以保证产品质量为前提。7 h/ ?( t s( ! p9 B4 J( g: 7 u4 效果与经济效益 9 R# Z5 ! a) S# s- A% $ I% k m! 通过以上措施的实施，从根本上消除了精馏系统工艺、设备存在的缺陷，精馏系统实现了生产的稳定高产，使甲醇在投产 5个多月就达到设计能力，且产品质量也由合格品上升为优等品，水分含量由开车后的 0.20.4%降为 0.020.05%。吨精醇耗蒸汽由 1.2t降为1.0t，取得了较好的经济效益。至 2001年 10月止累计生产精甲醇112kt，节约蒸汽 20kt/a，价值 110万元，废水含量由 1%2%降为0.1%以下，增加效益 130万元，且减少了环境污染。整个系统稳定时日产精甲醇 320338t，超设计能力 10%，最高周产 2295t（平均日产 328t），最高月产 9466t。其中甲醇精馏装置最高日产 378吨，创造了 100kt精馏装置开车后的最佳水平。
