ZLJSSOP06-01胭脂红质量检验SOP.doc

1、起 草： 日期： 审 核： 日期：批 准： 日期： 生效日期： 签字：胭脂红质量标准1【性状】本品应为红色深红色粉末或颗粒。2【鉴别】 2.1 鉴别 （1）称取 0.1g 试样，溶于 100ml 水中，呈红色澄清溶液。2.2鉴别（2）取鉴别（1）项下红色澄清溶液 40ml，加入硫酸溶液 10ml 后，该溶液呈紫红色，取此液 23 滴，加入 5ml 水中，呈现带黄光的红色溶液。2.3鉴别 （3）称取 0.1g 试样，溶于乙酸铵溶液 100ml 中，取此溶液 1ml 加乙酸铵溶液至 100ml，按 ChP2010 版（二部）紫外 -可见分光光度法（附录 A ）测定， 该溶液最大吸收波长应为 508

2、nm2nm。3【检查】3.1干燥失重取 2g 样品，在 1352恒温箱中烘至恒重。按 ChP2010 版（二部）干燥失重测定法（附录 L）操作。3.1.4计算公式：干燥失重%= 100%132W式中 W1为供试品的重量 (g) W2为称量瓶恒重的重量(g)W3为(称量瓶+供试品)恒重的重量(g) 。3.1.5限度：10.0%。3.2氯化物 3.2.1试验溶液的配制：取本品 2g，精确至 0.001g，加水 200ml，搅拌均匀，放置 30 分钟（其间不停搅动），用干燥滤纸过滤，如滤液有色，则加 2g 活性炭不时搅动下放置 1 小时，再用干燥滤纸过滤，如仍有色则更换活性炭重新操作。 3.2.2方

3、法：取 3.2.1项下的试验溶液 50ml，置于 500ml 锥形瓶中，加硝酸溶液 2ml 和硝酸 银溶液 10ml（氯化物多 时要多加些）及硝基苯5ml，剧烈摇动 到氯化 银凝结，加入硫酸铁铵试 液 1ml，用硫氰酸铵标准滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液呈 砖红色即为终 点，并保持 1 分钟，同时做空白试验。3.2.3计算公式： %10.052840 mcV式中：V 为滴定样品消耗用硫氰酸铵标准滴定液的体积；（ml ）；V0为滴定空白溶液消耗用硫氰酸铵标准滴定液的体积；（ml）C 为 硫 氰酸铵标准滴定液的浓度；（mol/L ）M 为样 品的质量；（g）0.0584 为每 1.00ml

4、硫 氰酸铵标准滴定液（0.1mol/L）相当的氯化钠质量；（g） 3.2.4限度：本品含氯化物（以 NaCl 计）及硫酸盐（以 Na2SO4计）总量8.0%。3.3硫酸盐 3.3.1试剂与溶液：酚酞指示液、氢氧化钠溶液（0.2g/L）、盐酸溶液（1100）、乙醇（95%）、四羟基苯醌二钠-氯化钾混合指示剂（1：1）、氯化钡标准滴定液（0.1mol/L ）、玫瑰 红酸钠指示液。3.3.2方法：吸取 3.2.4试验溶液 25ml，置于 250ml 锥形瓶中，加酚酞指示液 1 滴，滴加氢氧化钠溶液（0.2g/L）然后滴加盐酸溶液（1+99）到粉红色消失，再加乙醇 30ml 和四羟基苯醌 二钠- 氯化

5、钾混合指示剂0.4g，摇匀，溶解后不断摇动下以氯化钡标准滴定液（0.1mol/L）滴定到溶液呈玫瑰红色为终点。在滴定时要用灯光从侧面照射仔细观察，另取玫瑰红酸钠指示液（玫瑰红酸钠 0.1g,溶于 10ml 水中，现配现用）作液外指示作比较，同时以相同方法作空白实验。3.3.3计算公式： %10.02570mcV式中：V 为滴定样品消耗用氯化钡标准滴定液的体积， ml；V0为滴定空白溶液消耗用氯化钡标准滴定液的体积， ml；C 为氯化钡标准滴定液的浓度，mol/L ；m 为样品的质量，g；0.071 为每 1ml 氯化钡标 准滴定液（0.1mol/L）相当的以克表示的硫酸钠质量， g 3.3.4

6、限度：本品含氯化物（以 NaCl 计）及硫酸盐（以 Na2SO4计）总量8.0%。3.4副染料的含量测定3.4.1原理：根据纸层析法，将副染料与其它部分成份分开，再根据萃取原理，将副染料与剩余部分成份分开；副染料具有共轭双键，在丙酮与碳酸氢钠溶液中，在特定的波长处有最大吸收。3.4.2仪器与设备：分光光度计、层析滤纸、层析缸、微量进样器。3.4.3试剂与溶液：无水乙醇、正丁醇、丙 酮溶液（12）、碳酸氢钠溶液（4g/L）、氮水（ 4100 ）。3.4.4方法3.4.4.1试样的测定3.4.4.1.1试样滤纸的配制：称取本品 1g，精确至 0.01g，置于烧杯中，加入适量水溶解后，移入 100m

7、l 容量瓶中，稀 释至刻度，摇匀，用微量进样器吸取 100l，均匀点在离滤纸（1 号中速，150mm250mm）底边 25mm 的一条直线上，成一直 线，使其溶液在滤纸上的宽度不超过5mm，长度 为 130mm，用吹 风机吹干，将 滤纸放入溶剂已饱和的层析缸中展开，滤纸 底边浸入展开剂液面下 10mm，待展开剂前沿上升至150mm 或直到副染料分离 满意为止，取出层 析滤纸，用冷风机吹干。3.4.4.1.2试样空白滤纸的配制：同时用空白滤纸在相同的条件下展开（该空白滤纸必须和试验溶液展开用的滤纸在同一张600mm600mm 的滤纸 上相邻的部位裁取）。3.4.4.1.3测定：将各个副染料和在空

8、白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸，按同样大小剪下，并剪成约 5mm15mm 的细条，分别置于 50ml 的纳氏比色管中，准确加入丙 酮溶液 5ml，摇动 3 min5 min 后，再准确加入碳酸 氢钠溶液 20ml 充分 摇动，将萃取液分别在 3号玻璃砂芯漏斗中自然过滤，滤液必须澄清，无悬浮物，按 ChP2010 版（二部）紫外-可见分光光度法（附录 A）操作，以丙酮溶液 5ml 和碳酸氢钠溶液 20ml 混合液作参比液，在各自副染料的最大吸收波长处，用 50mm 比色皿，在分光光度 计上测定吸光度。150mm副染料250mm 主染料基线25mm130mm图 2 副染料层析示意图3.4.4

9、.2标准样的测定3.4.4.2.1标准样测定：准确吸取上述 l%试样溶液 2 ml，移入100ml 容量瓶中，稀释 至刻度，摇匀。用微量 进样器吸取 100l均匀地点在离滤纸底边 25mm 的一条基线上，用冷 风吹干，将滤纸放入层析缸中展开，待展开剂前沿线仅上升 40mm，取出后吹干，剪下所有染料部分，萃取按 3.4.4.1.3操作，用 10mm 比色皿在最大吸收波 长处测吸光度。3.4.4.2.2标准空白的配制及测定：用空白滤纸，在相同条件下展开，按 3.4.4.2.1同方法操作后测萃取液的吸光度。3.4.5计算公式： X(A 1-b1)(An-bn)/5/( AS - bS)2S式中：A

10、1An：各副染料取液以 50mm 光径长度计算的吸光度；b1bn：各副染料对照空白萃取液以 50mm 光径长度计算的吸光式度；AS：标准萃取液以 10mm 光径长 度计算的吸光度；bS：标准对照空白萃取液以 10mm 光径长度计算的吸光度；5：折算成以 10mm 光径长度计算的比数；2：以 1%试样溶液作基准的标准萃取液的参比浓度；（% ）S：试料的总 含量；（% ）3.4.6限度：本品含副染料量应为：3.0%。3.5砷盐3.5.1原理：利用金属锌与酸作用生成新生态的氢，与供试中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液的生成的砷斑比较，判断供试品

11、中盐的含量。3.5.2仪器与设备：圆底烧瓶、天平、刻度吸管、电炉、锥形瓶、砷斑装置3.5.3试剂与溶液：硝酸、硫酸溶液（12）、硝酸- 高氯酸混合液（3：1）、碘化 钾、 氯化亚锡 溶液（取 400g 氯化亚锡用盐酸溶解并稀释至1000ml）、砷 标准溶液（含 As0.001mg/mL）、乙酸铅棉花、溴化汞试纸。3.5.4方法3.5.4.1样品砷斑的制备：称取试样 1g，精确至 0.01g，置于圆底烧瓶中，加硝酸 1.5ml 和硫酸溶液 5ml，用小火加 热赶出二氧化氮气体，待溶液变成棕色，停止加热，放冷后加入硝酸- 高氯酸混合液 5ml，强火加热直至溶液呈透明无色或微黄色，如仍不透明，放冷后

12、再补加硝酸-高氯酸混合液 5ml，继续 加热至溶液澄清无色或微黄色并产生白烟，停止加热，放冷后加水 5ml 加热至沸，除去残余的硝酸- 高氯酸(必要时可再加水煮沸一次)，继续加热至发生白烟，保持 10min，放冷后移入100ml 锥形瓶中，用水 30ml 分次冼涤烧瓶，洗液一并倒入 锥形瓶中，加盐酸 4ml 及氯化亚锡溶液 5 滴，摇匀，放置 10 分钟，加无砷金属 锌粒2g，迅速将装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上，在 2530暗处放置 1 小时，观察溴化汞试纸所显斑点颜色。3.5.4.2标准砷斑的制备：同时按 3.5.4.1方法做一空白试验，作为空白试验液，并在空白试液加入砷标准溶液

13、1ml 后，与样品砷斑的制备同时同样处理，即得。3.5.4.3结果：样品砷斑颜色不得深于标准砷斑颜色。3.5.5限量：0.0001%。 3.6重金属 3.6.1试剂与溶液：硫酸、盐酸液（14）、乙酸溶液（14）、氨水（13）、硫化 钠溶液（100g/L）、酚酞试液、铅标准溶液（含Pb0.01mg/mL）。3.6.2样品溶液的配制：称取胭脂红试样 2.5g，精确至 0.01g，置于用白金制的坩埚中，加少量硫酸润湿，缓慢灼烧，尽量在低温下使之几乎全部灰化，再加硫酸 1ml，逐渐加热至硫酸蒸气不再发生，放入 电炉中，在 450550 灼 烧至灰化，然后放冷，加盐酸 3ml，摇匀，再加水 7ml 摇匀

14、，用定量分析 滤纸过滤，用盐酸溶液 5ml 及水 5ml 洗涤滤纸上残留物，洗液和滤液合并，加水配至 50ml。再量取此溶液 20ml，放入纳氏比色管中，加酚酞试液 1 滴，滴加氨水溶液至溶液呈红色，再加乙酸溶液 2ml，必要 时过滤 ，用水洗滤纸，加水配至 50ml，作为样品溶液。3.6.3空白溶液的制备：按 3.6.4.1方法不加试样配制成空白溶液。3.6.4标准溶液的制备：量取空白溶液 20 ml，放入 纳氏比色管中，加铅标准溶液液 1ml 及酚 酞试液 1 滴，其余同 3.6.4.1处理，作 为标准溶液。3.6.5显色：在样品溶液与标准溶液中分别加硫化钠溶液 2 滴，摇匀，放置 5 分

15、钟后， 观 察二者颜色。 样品溶液 颜色不得深于标准溶液颜色（0.001%）。 3.7水不溶物 3.7.1 方法 称取 3g 试样，精确至 0.01g，置于 500 ml 烧杯中，加入5060水 250 ml 使之溶解，用已在 1352烘至恒重的 4 号砂芯坩埚过滤，并用热水充分洗涤到洗涤液无色，在 1352恒温烘箱中烘至恒重。计算公式：X=M 2/M1 100%式中：M 2为干燥后水不溶物的质量（g）M1为试 料的质量（g） 3.7.6限度：0.20%。4【含量测定】 4.1方法：取本品 5g，精确至 0.0002g，溶于 100ml 新沸并冷却至室温的蒸馏水中，移入 500ml 容量瓶中，

16、稀 释至刻度， 摇匀，准确吸取50ml，置与 500ml 锥形瓶中，加入 柠檬酸三 钠 15g，水 150ml，按图装好仪器，在液面下通入二氧化碳气流的同时，加热至沸腾，并用三氯化钛标准滴定液（0.1mol/L ）滴定至无色为终点。 (三氯化钛滴定液（0.1mol/L）的配制方法 见附录)。1 锥形瓶（500ml） 2 棕色滴定管（ 50ml） 3 包黑纸的下口玻璃瓶 4 盛 10%碳酸铵和 10%硫酸亚铁等量混合液的容器（5000ml） 5 活塞 6 空瓶 7 装有水的洗气瓶4.2 计算 X=(Vc0.1579)/m0.1(50/500)100式中：X 为胭脂红的质量百分数；V 为滴定时消耗的三氯化钛标准滴定液的体积；（ml ）；C 为三氯化钛标准滴定液的；（mol/L）m 为试样的质量；（g）0.1579 为每 1ml 三氯化 钛标准滴定液 0.1mol/L 相当的以克表示的胭脂红的质量；（g） 4.3限度：本品含量应为：85%。