六、质量标准（草案）和编制说明及检验报告.doc

1、 附件 2 饲料和饲料添加剂产品标准（备案） NYSL NYSL-001 饲料添加剂 一水硫酸锌 Feed additive Zinc sulfate monohydrate 2016-XX-XX发布 2016-XX-XX实施 全国饲料工作办公室 发布 NYSL-001 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 2009 给出的规则起草。 本标准由全国饲料工作办公室提出，由全国饲料评审委员会归口。 本标准 由 杭州富阳新兴实业有限公司 起草，由国家饲料质量监督检验中心（北京）复核。 本标准主要起草人：何建兴、朱涵平、葛军、王青 。 NYSL-001 饲料添加剂 一水硫酸锌 1 范围 本标准规定了饲

2、料添加剂一水硫酸锌的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期。 本标准适用于以含锌原料 与硫酸经 化学反应 ， 未经 氧化除铁工艺 制得 的 饲料 添加剂 一水硫酸锌。 分子式： ZnSO4H 2O 相对分子质量： 179.47（按 2011 年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用 制剂 及制品的制备 GB/T 5917.1 饲

3、料粉碎粒度测定 两层筛筛分法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 10648 饲料标签 GB/T 13079 2006 饲料中总砷的测定 GB/T 13080 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法 GB/T 13082 饲料中镉的测定方法 GB/T 14699 饲料 采样 3 要求 3.1 外观和性状 类白色或微黄色粉末，无结块 。 3.2 技术指标 应符合表 1的 规定。 表 1 技术指标 项 目 指 标 硫酸锌含量（以 Zn计） /% 33.0 硫酸亚铁含量（以 Fe计） /% 1.30 1.85 粒度 （ 250 m试验 筛 通过率 ） /% 95 总砷（以 As计） /（

4、 mg/kg） 1 铅（ Pb） /（ mg/kg） 5 镉（ Cd） /（ mg/kg） 10 4 试验方法 除特殊说明外，所用试剂均为分析纯 的试剂 ， 所用溶液均为水溶液 。 光谱分析中所用水应符合 GB/T 6682中一级水的规定，其 他分析 用水 应 符合 GB/T 6682中三级水的规定 。所 有 滴定 分析用标准 溶液 按 GB/T 601配制和标定，所有试验方法中所用制剂及制品按 GB/T 603配制 。 NYSL-001 4.1 外观和性状 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和形态。 4.2 鉴别 试验 4.2.1 试剂和溶液 4.2.1.1 三氯甲烷

5、。 4.2.1.2 盐酸。 4.2.1.3 硝酸。 4.2.1.4 乙酸溶液： 1+10（ V+V） 。 4.2.1.5 硫酸钠 溶液： 250 g/L。 4.2.1.6 双硫腙四氯化碳溶液： 1+100（ V+V） 。 4.2.1.7 氯化钡溶液： 50 g/L。 4.2.1.8 铁氰化钾溶液： 100 g/L。 4.2.2 锌离子鉴别 称取 0.2 g试样，溶于 50 mL水中，移取 1 mL溶液，用乙酸溶液调节溶液 pH值 至 4 5，加 2滴硫酸钠溶液，再加数滴双硫腙四氯化碳溶液和 1 mL三氯甲烷，振摇，有机层显紫红色。 4.2.3 硫酸根离子鉴别 取少 量 试样，加水溶解，滴加氯化

6、钡溶液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸和硝酸中均不溶解。 4.2.4 亚铁离子鉴别 取少 量 试样，加水溶解，滴加铁氰化钾溶液，生成深蓝色沉淀。 4.3 硫酸锌含量测定 4.3.1 原理 试样用酸溶解，加入掩蔽剂掩蔽其他干扰离子，在 pH值 5 6的条件下，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定锌离子，根据消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，计算试样中锌含量。 4.3.2 试剂和溶液 4.3.2.1 抗坏血酸。 4.3.2.2 硫酸溶液： 1+1（ V+V） 。 4.3.2.3 氟化氨溶液： 200 g/L。 4.3.2.4 硫脲溶液： 100 g/L。 4.3.2.5 乙酸 乙酸钠缓冲溶液

7、（ pH=5.5）：称取 200 g 乙酸钠，加适量水溶解，加 10 mL 乙酸，用水稀释至 1000 mL。 4.3.2.6 二甲酚橙指示液： 2 g/L，有效期为 7 天 。 4.3.2.7 乙二胺四乙酸二钠 (EDTA)标准滴定溶液： c(EDTA)=0.05 mol/L。 4.3.3 测定步骤 NYSL-001 称取试样约 0.2 g（ 精确至 0.2 mg） ，置于 250 mL锥形瓶中，加少量水润湿，滴加 3 4滴硫酸溶液使试样溶解，加抗坏血酸 1.5 g和 水 25 mL振摇使之溶解 ， 加氟化铵溶液 10mL和硫脲溶液 5 mL，摇匀后加入 20 mL乙酸 乙酸钠缓冲溶液和 3

8、滴二甲酚橙指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 滴 定至溶液由红色变为亮黄色或黄色即为终点，并同时做空白试验。 4.3.4 计算和结果的表 示 硫酸锌含量（以 Zn计） X1，以质量分数 (%)表示，按式 (1)计算： X1= C1（ V-V0） 0.065 38 100 （ 1） m 式中： C1 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）； V 滴定试样溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积，单位 为 毫升（ mL）； V0 滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积，单位 为 毫升（ mL）； m 试样质量，单位为克（ g）； 0.065 39 与 1.

9、00 mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c （ EDTA） =1.00 mol/L相当的、以克表示的锌的质量。 测定结果以两次平行 测定的算术平均值 表示 ， 计算结果保留至小数点后一位 。 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对值之差不得超过 0.15%。 4.4 硫酸亚铁含量测定 4.4.1 原理 试样经溶解后，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定亚铁离子，根据消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，计算试样中亚铁含量。 4.4.2 试剂和溶液 4.4.2.1 硫磷混酸：在 700 mL 水中加入 150 mL 浓硫酸、 150 mL 浓磷酸，混匀。 4.4.2.2

10、重铬酸钾标准滴定溶液： c(l/6 K2Cr2O7) 0.05 mol/L。 4.4.2.3 二苯胺磺酸钠指示液： 5 g/L。 4.4.3 测定步骤 称 取试样约 1.0 g（精确至 0.2 mg），置于 250 mL锥形瓶中，加入 30 mL水溶解，加 10 mL硫磷混酸、2滴二苯胺磺酸钠指示液，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为终点，同时做空白试验。 4.4.4 计算和结果的表述 硫酸亚铁含量（以 Fe计） X2，以质量分数 (%)表示，按式 (2)计算： X2= C2（ V1-V2） 0.055 84 100 （ 2） m1 式中： C2 重铬酸钾标准滴定溶液 的 浓度，单位

11、为摩尔每升（ mol/L）； V1 滴定试样溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积，单位毫升（ mL）； V2 滴定空白溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积，单位毫升（ mL）； m1 试样质量，单位为克（ g）； 0.055 85 与 1.00 mL重铬酸钾标准滴定溶液 c (l/6K2Cr2O7) =1.000 mol/L相当的、以克表示的亚 铁的质量。 测定结果以两次平行测定的算术平均值 表示 ， 计算结果保留至小数点后 两 位 。 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对值之差不得超过 0.10 %。 4.5 铅 含量的测定 NYSL-001 按 GB/T 13080 规定 执行。 4.6 砷

12、含量的测定 按 GB/T 13079 中银盐法（仲裁法）执行。 4.7 镉 含量的测定 按 GB/T 13082 规定执行。 4.8 粒度 的测定 按 GB/T 5917.1 规定执行。 5 检验规则 5.1 组批 以一次投料， 经过一个完整生产过程所获得 的产品为一批。 5.2 采样 按 GB/T 14699.1 的相关要求执行 。 5.3 出厂检验 出厂检验项目为 外观 和 性状、硫酸锌含量 （以 Zn 计） 、硫酸亚铁含量 （以 Fe 计） 、 镉、 粒度 。产品出厂前应逐批检验，检验合格并附具合格证和使用说明 书 （见附录 A）方可出厂 。 5.4 型式检验 型式检验项目为第 3章的全

13、部 项目。 有下列情况之一时，进行型式检验： a）产品投产时 ； b）正常生产，每半年至少一次； c） 生产工艺或原料来源有较大改变； d） 停产三个月以上，重新恢复生产时； e） 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时 ； f） 饲料管理部门提出进行型式检验的要求时。 5.5 判定规则 检验中有一项指标不符合本标准要求时，允许自同批产品中 加 倍 量抽样进行复检，复检结果中仍有不合格项，则判该批次产品不合格。 6 标签 标签内容 应符合 GB 10648 的规定 ，见附录 B。 7 包装、运输、贮存和保质期 7.1 包装 采用 PVC 塑料内袋，外包装 为塑料编织袋或纸塑复合袋 。 7.

14、2 运输 NYSL-001 运输 过程中防止雨淋、受潮、包装破损， 不得 与有毒有害物质混运。 7.3 贮存 产 品应贮存 于通风、 干燥 处 ， 不得 与有毒有害物质混 贮 。 7.4 保质期 在符合上述贮运条件下， 保质期为 12个月。 NYSL-001 附录 A （规范性附录） 产品使用说明 【生产许可证号】 【产品批准文号】 【执 行 标 准】 饲料添加剂 一水硫酸锌 使用说明书 【产品名称】一水硫酸锌 【英文名称】 Zinc sulfate monohydrate 【有效成分】一水硫酸锌 【性状】 产品为 类白色或微黄色粉末 【产品成分分析 保证值】硫酸锌含量（以 Zn 计） 33.

15、0%； 硫酸亚铁含量（以 Fe 计） ： 1.30% 1.85%； 总砷（以 As 计） 1 mg/kg； 铅（ Pb） 5 mg/kg； 镉（ Cd） 10 mg/kg 【作用功效】提供动物所需锌元素，所含少量硫酸亚铁可同时作为铁源利用 【适用范围】养殖动物 【用法与用量】 按需要量添加，在配合饲料或全混合日粮中 的添加量不得超过国家规定的限量 【净含量】 25 kg、 40 kg、 50 kg、 1000 kg 【保质期】 12 个月 【贮运】 产 品应贮存 于通风、 干燥 处； 运输中防止包装破 损 、日晒、雨淋， 不得 与有毒有害物质 混运 【生产企业】 地址 邮编 电话 传真 网址

16、邮箱 NYSL-001 附录 B （规范 性附录） 产品标签 【生产许可证号】 【产品批准文号】 【执 行 标 准】 饲料添加剂 一水硫酸锌 (Zinc sulfate monohydrate) 【产品名称】一水硫酸锌 【产品成分分析保证值】硫酸锌含量（以 Zn 计） 33.0%； 硫酸亚铁含量（以 Fe 计） ： 1.30% 1.85%； 总砷（以 As 计） 1 mg/kg； 铅（ Pb） 5 mg/kg； 镉（ Cd） 10 mg/kg 【原料组成】一水硫酸锌 【作用功效】提供动物所需锌元素，所含少量硫酸亚铁可同时作为铁源利用 【适用范围】养殖动物 【用法与用量】按需要量添加，在配合饲料或全混合日粮中的添加量不得超过国家规定的限量 【保质期】 12 个月 【贮运】 产 品应贮存 于通风、 干燥 处； 运输中防止包装破损、日晒、雨淋，不得与有毒有害物质混运 【净含量】 25 kg、 40 kg、 50 kg、 1000 kg 【生产企业】 地址： 邮编： 电话： 传真： 【生产日期】 【生产批号】