1、微量注射器在使用前要先用丙酮等溶剂洗净使用后立即清洗处理(一般常用下述溶液依次清洗:质量浓度微 50g/L 的 NaOH 水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿,最后用真空泵抽干) ,如发现注射器内有不锈钢氧化物影响正常使用时,可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入注射器内,来回抽拉几次就可去掉,然后再清洗即可;注射器的针尖不宜在高温下工作,更不能用火直接烧,以免针尖退火而失去穿戳能力。以免芯子被样品中高沸点物质玷污而阻塞;高沸点样品在注射器内部冷凝时,不得强行多次来回抽动拉杆,以免因卡住或磨损而造成损坏;那么使用注意那些呢?无针注射器专家为我们提出几点意见:一:注射器在使用前后要用丙酮等溶剂清洗,当试样中的高
2、沸点物质玷污注射器时,一般可用下列溶液依次清洗,5%氢氧化钠,水溶液,蒸馏水,丙酮,氯仿,最后抽干,不宜用强碱性溶液洗涤。二:注射器是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净放入盒内,不要随便玩弄,来回空抽,特别是在将干未干的情况下来回拉动,否则会严重磨损,损坏其气密性,降低准确度。三:对于 10-100 微升的注射器,如果针尖堵塞,宜用直径为 0.1mm 的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法,防止针尖退火而失去穿透能力。四:用注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤几次或将针头插入试样反复抽排几次,并要稍微多于需要量。如有气泡,将针头向上,将气泡和过量的试样排出,用无棉的纤维纸吸去针头的试样。注意
3、切勿使针头内的试样流失。五:如不慎将注射器芯子全部拉出,应根据其结构小心装配。六:取气体样品也要纤细地注射器,取样时应将注射器插入有一定压力的试样气体容器中使注射器芯子慢慢自动顶出,直至所需体积以保证取样的正确。七:取样后应立即进样,进样时,注射器应与进样口垂直,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,整个动作应稳当、连贯、迅速。针尖在进样器中的位置,插入的速度,停留的时间和拔出的速度都会进样的重复性。无针注射器专家提醒新买的注射器如何清洗楼上已说。补充几点:1. 注射器用于非极性溶剂,保养比较简单,实验后用分析溶剂清洗即可,理论上应该清洗 20 次。2. 注射器用于吸取的液体中含有水或有
4、机酸,实验后应先用丙酮或异丙醇清洗 10 次,再用石油醚或正己烷清洗 10 次以上。否则注射器会被锈蚀,无死体积的注射器由其易坏注射器的类型和设计以及使用和保养关系到重复进样而得到一致的分析结果.下面是在实验中对于选择进样器,进样器的保养,维护和故障的解决的心得。针式进样器的使用及维护(5500uL)1.根据样品的体积选择进样器为保证精确度,每次进样的体积都不应小于进样器总体积的 10%。2.进样器的使用在使用前检查进样器,检查针筒是否有裂缝及针尖是否是毛口排除进样器中残留的样品,用溶剂洗涤进样器 520 次,并弃去前 23 次的废液。排除进样器中的气泡,把针头浸没于溶剂中,反复的抽排样品。当
5、排除样品时,进样器中的气泡能随着管的垂直变化而改变。 使用进样器时,先将进样器吸满液体,再排除液体至所需进样的体积。3.进样器的清洗通常所用的清洗试剂是根据污染物选择的,一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。清洗时不能堵塞针头,抽出柱塞,用另一个进样器把清洗溶剂注入,再插入柱塞柔和的把溶剂从针中推出。消毒模式:用高压灭菌器消毒时必须把柱塞抽出。用乙撑氧(ethylene oxide)不能把整个的进样器都浸泡在溶剂中,这样容易破坏进样器上键合部分的粘着性。清洗外部时用绵纸或薄纸。4.柱塞的维护不能用力压柱塞。当针头被堵时,不能用力压迫柱塞,因为高压能使得柱筒破裂。标准进样器的柱塞时不能相互调换
6、的,每个柱塞都适合相应的进样器上的附着层。当进样器干的时候尽量不要抽压柱塞清洗柱塞的时候用无毛刺的绵纸,不要弯折。5.针的维护中等到高粘性的样品在使用之前应该稀释或选择大的内径的进样针。清洗针头时应使用清洗工具,如通管丝或管心针、镊子,表面活性物质用以清洗针壁。热清洗,热清洗用以清除针上的有机残留物,特别是对痕量分析、高沸点和粘性物质。热清洗几分钟后,可再使用针头清洗工具。微量注射器的保护微量注射器使用方便,进样准确,价格低廉,应用广泛。但测定某些易水解、易氧化的样品时,分解物、氧化物常堵塞并腐蚀针头。由于微量注射器针头很细,一旦堵塞,很难清除,应当特别注意。若连续测定多份易分解样品,进样完毕
7、应将针尖立即插入硅橡胶垫内(用仪器上废弃的进样垫圈即可),隔绝空气、水分,避免分解。测完样品立即以相应溶剂彻底清洗,保护进样器针头。进样时.手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul 注射器 金属针头部分体积 0.6ul,有气泡也看不到,多吸 1-2ul 把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指 10ul 注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时
8、硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。2.位置找不好针扎在进样口金属部位。3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器使用微量进样器时一般要吸取进样量的三倍,然后再慢慢推到所需进样量,再抽入部分空气,防止针头内的样品先被汽化造成二次进样;另外刚开始洗针时新手经常会把针整个拔出来,