水样测试方法.doc

1、5.1、总硬度 1、 试剂与仪器 1.1、 氯化铵缓冲溶液（ ph=10） :取 67.5g 氯化铵溶于 200ml 水中，加入 570ml浓氨水用水稀释至 1L. 1.2、 鉻黑 T指示剂 :0.1g鉻黑 T， 10g氯化铵，均匀，研磨。 2、分析步骤 2.1、 取 100ml/L 水样，注入 250ml 锥形瓶中。如水样混浊，取样前应过滤。 2.2、 加 5ml 氯化铵溶液，加 30mg 鉻黑 T. 2.3、 在不断的摇匀下，用 EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由酒红色转为蓝色即为终点。 全部过程应于 5min 内完成，温度不低于 15 . 2.4、 另取 100ml试

2、剂水 ,按 2.2、 2.3操作步骤测定空白值。 3、计算 水样硬度 X（ mg/L） 按试（ 1）计算： X= 1 0 0 0100)( V Tba (1) 式中 : a 滴定水样消耗 EDTA标准溶液的体积， ml； b 滴定空白消耗 EDTA标准溶液的体积， ml； T EDTA 标准溶液对钙硬度的浓 度， mmol/ml； V 水样的体积， ml. 5.2、钙硬度 1、 试剂 氢氧化钾溶液（ 20%）：称取 20g氢氧化钾，溶于 80ml 试 剂水中，贮存塑料瓶中。 盐酸溶液： 1： 1 三乙醇胺溶液： 1： 2 钙黄绿素 酚酞指示剂：称取约 0.2g 钙黄绿素和 0.07g 酚酞置于

3、玻璃研钵中 ,加 20g氯化钾研细均匀 ,贮于磨口瓶中 . 1、 （ 1）水样的采取：一般可直接采集。当水样混浊时应用中速定性滤纸过滤。 （ 2）用移液管吸取水样 50ml于 25ml 锥形瓶中，加 50ml 试剂水，加 3 滴盐酸溶液，均匀，加热至微沸半分钟，加 5ml 氢氧化钾溶液、约 30mg 钙黄绿素 酚酞混合指示剂，在黑色背景下立即用 EDTA 标准溶液滴定至溶液的黄绿色荧光消失，溶液呈红色时即为终点，整个滴定过程 中应在 5min 内完成，同时用试剂水作空白实验校正结果。 （ 3）经加盐酸煮沸后在滴定，可消除碳酸氢根和聚丙烯酸的干扰。 （ 4）水中存在的铁离子、铝离子干扰本方法，可

4、在加入氢氧化钾前，先加入2 3ml 三乙醇胺溶液。 （ 5）有锌离子存在时，可加入氢氧化钾溶液调节 PH 值至 14 左右，以消除干扰。 3、结果计算 （ 1）水样中的钙含量 X(mg/L)(以 CaCO3计 )按式（ 1）计算 1 0 0 01 0 0)(2 SOV VVmX (1) 式中： X 水样中钙含量，单位为毫克每升（ ml/L） m EDTA 标准溶液浓度，单位为摩尔每升（ mol/L） V2 滴定水样时消耗 EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（ ml） VO 滴定空白溶液时消耗 EDTA 溶液的体积，单位为毫升（ ml） VS_移取水样的体积，单位为毫升（ ml） 5.3、总碱度

5、 1、 试剂和材料 （ 1） 酚酞指示剂： 5g/L 乙醇溶液。 （ 2） 甲基红 溴甲酚绿混合指示剂： 称 100mg溴甲酚绿溶于 100ml 95%乙醇溶液中，在称 200mg甲基红于 100ml95%乙醇溶液中，以 3： 1混合。 2、 分析步骤 （ 1） 酚酞碱度的测定 移取 100.00ml 水样于 250ml 锥形瓶中，加 4 滴酚酞指示液，若水样出现红色，用盐酸标准溶液滴定至红色刚好退去，即为终点。如果加入酚酞指示剂后，无红色出现，则表示水样酚酞碱度为零。 （ 2）甲基橙碱度的测定 在测定酚酞碱度的水样中，加 10 滴溴甲酚绿 甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为

6、暗红色。煮沸 2min，冷却后继续滴定至暗红色，即为终点。 3、 计算结果 （ 1）以 mg/L(以 CaCO3计 )表示的水样中酚酞碱度 X1按式 (1)计算 : 611 1021 0 0 1.0 VcVX (1) 式中 : V1 滴定酚酞碱度时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积， ml。 c 盐酸标准滴定溶液的浓度， mol/L V 水样的体积， ml 0.1001 与 1.00mL 盐酸标准滴定溶液 c(HCl)=1.000mol/L相当的，以克表示的碳酸钙（ CaCO3）的质量。 （ 2）以 mg/L(以 CaCO3计 )表示的水样中甲基橙碱度 X2，按式（ 2）计算： 式中： V2 滴定甲

7、基橙碱度时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积， ml c 盐酸 标准滴定溶液的浓度， mol/L V 水样的体积， ml 0.1001 与 1.00mL 盐酸标准滴定溶液 c(HCl)=1.000mol/L相当的，以克表示的碳酸钙（ CaCO3）的质量。 4、允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不大于1.5mg/L（以 CaCO3计） 5.4、氯化物的测定 1、 试剂 1.1 1%酚酞指示剂（ 95%乙醇溶液） 1.2 10%铬酸钾指示剂 1.3 0.05mol/L 硫酸溶液 1.4 0.1mol/L 氢氧化钠溶液 1.5 氯化钠固体试剂（优级纯） 1.6 2%硝酸铜溶

8、液 1.7 30%过氧化氢（ H2O2） 1.8 硝酸银标准溶液。 1.8.1 硝酸银标准溶液的配置：称取 5.0g 硝酸银溶于 1000ml试剂水中，贮存于棕色瓶内。 1.8.2 硝酸银标准溶液的标定：准确称取 1.649g 优级纯氯化钠基准试剂（预先在 500 600灼烧 0.5h 或 105 110干燥 2h,置于干燥器中冷至室温） ,溶于试剂水并定溶至 1L.准确吸取此溶液 (1ml 含 1mlCL-)10.00ml 三份 ,分别置于250ml 锥形瓶中 ,瓶垫一块白色瓷板并 置于滴定台的铁板上 (亦可用白瓷的带柄蒸发皿代替锥形瓶 ),各加水稀释至 100ml,并加 2 3滴 1%酚酞

9、指示剂 ,若显红色 ,用 0.05mol/L 硫酸溶液中和至恰无色 ;若不显红色 ,则用 0.1mol/L 氢氧化钠溶液中和至红色 ,然后以 0.05mol/L 硫酸溶液回滴至橙色为止 ,记下硝酸银标准液的消耗量 c。重复标定两次，三次平行实验结果的相对平均偏差应小于 0.25%。另取 100ml 试剂水作空白实验（除不加氯化钠标准溶液外，其他手续同上），记下硝酸银标准液的消耗量 b，硝酸银标准页的滴定度 T（ mgCL-/ml）按式（ 1）计算： X=bc10 （ 2） 式中： c 标定中硝酸银标准消耗量， ml; b 空白实验中硝酸银标准溶液消耗量， ml” 10 10ml氯化钠标准溶液（

10、 ml含 1mgCL-）中氯离子的含量， mg。最后调整硝酸银溶液浓度，使其成为 1ml相当于 1.00mgCL-的标准溶液。 2、分析步骤 2.1 用移液管准确吸取 10ml 水样置于 250ml 锥形瓶中，加 2 3滴酚酞指示剂，按 1.82 步骤以硫酸和氢氧化钠调节至水样恰由红色变为无色。 2.2 加入 1ml 铬酸钾指示剂，用硝酸银标 准液（ 1ml 相当于 1mgCL-）滴至橙色，记下硝酸银标准液消耗量 a。同时做空白实验，记下硝酸银标准液消耗量 b。 2.3 若水样为含聚丙烯酸 5mg/L 以上的循环冷却水，按 2.1 步骤调节好 pH 值后，加入 2%硝酸铜溶液一滴，再按 2.2

11、 步骤进行。 2.4 若水样含亚硫酸盐、硫离子 5mg/L 以上时，按 2.1， 2.3 步骤所取水样，加入 1ml30%H2O2并调节好 pH值，然后再按 2.2 步骤进行 2.5 若水样中氯离子含量大于 100mg/L 时，可少取水样并用试剂水稀释至 100ml后再按 2.1， 2.2步骤进行。 3、计算 水样 中氯化物（ CL-）含量 X(mg/L)按式（ 2）计算： X= 1000)( V Tba （ 2） 式中： a 滴定水样时硝酸银标准液消耗量， ml b 空白实验时硝酸银标准液消耗量， ml T 硝酸银标准液的滴定度， mg/ml V 滴定中所取水样的体积， ml 1000 10

12、00ml/L 5.6、总磷酸盐 1、 仪器 1.1、 分光光度计 1.2、 定性滤纸：慢速 1.3、 比色管： 50ml 1.4、 电炉： 800 1000W， 200 400W 1.5、 高型烧杯： 125ml 2、试剂 2.1、 0.15%硫酸肼溶液 2.2、 亚硫酸钠固体 (或片剂 ) 2.3、 0.5mol/L 硫酸溶液 :2.8ml 浓硫酸加到 100ml级试剂水中 ,混匀 . 2.4、 过硫酸铵 -硫酸钠分解剂 :称取 0.8g 过硫酸铵和 4.2g 无水硫酸钠在玻璃研钵中混匀 (或片剂 ). 2.5、 钼酸钠 -硫酸溶液 :取 100ml 浓硫酸慢慢加到 900ml级试剂水中 ,

13、冷却至室温 ,加入 10g钼酸钠 ,溶解后备用 . 2.6、 磷酸盐标准溶液 (1ml 含 0.1mgPO43-) 2.6.1、 贮备溶液 :称取 0.7165g 已于 105干燥过的磷酸二氢钾 (KH2PO4)溶于100ml级试剂水中 ,并转移到 1L 容量瓶中 ,用级试剂水稀释到刻度 ,摇匀 ,此溶液 1ml 含 0.5mgPO43-. 2.6.2、 标准溶液 :准确吸取 100ml贮备溶液于 500ml 容量瓶中 ,稀释到刻度 ,此溶液 1ml含 0.1mgPO43-. 3、分析步骤 3.1、 标准曲线的绘制 3.1.1、 准确吸取 0,0.5,1,2,3,4， 5ml 磷酸盐标准溶液

14、(1ml 含 0.1mgPO43-)分别加到六支 50ml 比色管中 ,用级试剂水稀释至 10ml. 3.1.2、 向各比色管中准确加入 4ml 钼酸钠 -硫酸溶液及 1ml0.15%硫酸肼溶液 ,混匀 ,放入沸水浴中煮沸 10min,取出 ,立即流水冷却 ,用级试剂水稀释至刻度 ,混匀 。 3.1.3、 用 1cm 比色皿 ,以试剂空白为对照 ,在波长 660nm 处进行分光光度测定 .以吸光度为纵坐标 ,磷酸盐 (以 PO43-计 )含量 (毫克 )为横坐标绘制标准曲线 . 3.2、 水样的测定 3.2.1、 准确吸取 10ml 经慢速滤纸过滤后的水样于 125ml 高型烧杯中 ,加入1m

15、l,(mol/L)硫酸溶液和 50mg 过硫酸铵分解剂 (或片剂一片 ),将锥形瓶放在置有石棉网的电炉 (200 400W)上 ,均匀加热煮沸至溶液恰好干涸并冒白 烟为止 . 3.2.2、 稍冷 ,加入 5ml级试剂水 ,40 50mg 亚硫酸钠粉末 (或片剂一片 ),再在电炉上微沸 30s,取下 .将溶液小心移入至 50ml比色管中 ,并用少量的级试剂水冲洗圆锥形瓶几次 ,洗液并入比色管中 ,此时溶液体积控制在 15ml左右 . 3.2.3、 加入 4ml钼酸钠 -硫酸溶液和 1ml0.15%硫酸肼溶液 ,在沸水浴中煮沸 10min,取出流水冷却 ,用级试剂水稀至刻度 ,均匀 . 3.2.4

16、、 立即用 1cm 比色皿 ,以试剂空白为对照 ,在波长 600nm 处测定其吸光度 ,从标准曲线上查得相应的总磷酸盐 (以 PO43-计 )含量 (毫克 ) 注 :蒸干和加水稀释至 15ml的步骤 ,是本方法成败的关键 . a) 计算 4.1 水中总磷酸盐的含量 X(mg/L)按式（ 1）计算： X= 1000Va （ 1） 式中： a 从标准曲线查得的磷酸盐含量 (以 PO43-计 )， mg； V 吸取水样的体积， ml/L 4.2 水中有机磷酸盐的含量 X1(mg/L)按式（ 2）（ 3）（ 4）（ 5）计算 X1 （以 PO43-计） =X-b (2) X1 （以 EDTMPA 计）

17、 = X1（以 PO43-计 ） *1.15 (3) X1 （以 HEDPA 计） = X1（以 PO43-计 ） *1.08 (4) X1 （以 ATMPA 计） X1（以 PO43-计 ） *1.04 (5) 式中： b 总无机磷酸盐含量（以 PO43-计 ） ， mg/L 1.15 正磷酸盐换算为 EDTMPA 的换算因数 1.08 正磷酸盐换算为 HEDPA的换算因数 1.04 正磷酸盐换算为 ATMPA的换算因数 5.7、铁的测定 1、 1， 10- 菲罗啉分光光度法 1.1、水样先用酸煮沸使各种状态的铁完全溶 解成离子态，然后将高铁用盐酸羟胺还原成亚铁，在 PH 为 4 5 的条件

18、下，亚铁和 1， 10-菲罗啉反应生成浅红色络合物，此络合物的最大吸光度波长为 510nm。 本方法测定范围为 5 200g /L。 大量的磷酸盐存在对测定产生干扰，可加柠檬酸盐和对苯二酚加以消除。 用溶剂萃取法可消除所有金属离或可能络合铁的阴离子所造成的干扰。 2、试剂 2.1 浓盐酸（ G.R.级） 2.2 浓氨水（ G.R.级） 2.3 10%（ m/V）盐酸羟胺溶液 2.4 0.1%（ m/V） 1， 10-菲罗啉溶液 :称取 1g1,10-菲罗啉溶于 100ml 无水乙醇中，用级试剂水稀释至 1L,摇匀 ,贮鱼棕色瓶中 ,并在暗处保存 . 2.5 乙酸 -乙酸铵缓冲溶液 :称取 10

19、0g 乙酸铵溶于级试剂水中 ,加入 200ml 冰乙酸 ,用级试剂水稀释至 1L,摇匀后贮存 . 2.6 铁标准溶液 . 2.6.1 铁贮备溶液 (1ml 含 100g Fe):称取 0.1000g 纯铁丝 (含铁 99.99%以 上 )于 80 100ml1mol/L 盐酸中 ,缓缓加热待全部溶解后 ,加入少量过硫酸铵 ,煮沸数分钟 ,冷却至室温 ,移入 1L 容量瓶中 ,用 级试剂水稀释至刻度 . 2.6.2 铁工作 溶液 (1ml含 1g Fe):吸取上述铁贮备溶液 10.00ml,注入 1L容量瓶中 ,加入 10ml1mol/L 盐酸溶液 ,用级试剂水稀释至刻度 (使用时配置 ) 3、

20、仪器 3.1 分光光度计，并附有 100mm比色皿。 3.2 所用玻璃器皿，均需用盐酸溶液（ 1+1）浸泡，然后用级试剂水稀释至刻度。 4、分析步骤 4.1 工作曲线的绘制 4.1.1 按表 1 取一系列铁工作液溶于一组 50ml 容量瓶中，并用级试剂水稀释至刻度。 表 1 铁标准溶液的配置 编号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 铁工作溶液体积，ml 0 0.25 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 相当水样含铁量 0 5 10 20 40 80 120 160 200 4.1.2 将配置好的标准溶液分别移入一组编号相对应的 125ml 锥形瓶中，各 水

21、的物理性质的测定 一、 PH 值的测定 玻璃电极法 本方法适用于循环冷却水和天然水中 PH 值的测定。 1 0 原理 PH 值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极 ，在 25时，溶液每变化 1 个 PH 单位，电位差改变 59.16mV，据此在酸度计上直接以 PH 的读数表示。 2 0 试剂 2 1 重蒸馏水 经煮沸冷却，电导率小于 2 S/cm。 2 2 PH 值标准溶液 2 2 1 PH 值标准溶液的配制见表 1-1： 表 1-1 PH 值标准溶液的配制 名称 成份及浓度 25的 PH 每 1000mL25水溶 液所需药品质量 邻苯二甲酸标准溶液

22、0.05mol/L苯二甲酸氢钾 4.008 10.21gKC8H5O4 中性磷酸盐标准溶液 0.025mol/L 磷酸二氢钾 0.025mol/L 磷酸氢二钠 6.865 3.388gKH2PO4+3.533g Na2HPO4 硼酸盐标准溶液 0.01mol/L+水硼酸钠 9.180 3.80gNa2B4O7 10H2O 碳酸盐标准溶液 0.025mol/L 碳酸氢钠 0.025mol/L 碳酸钠 10.012 2.092gNaHCO3+2.640g Na2CO3 2 2 2 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠用前应在 100105下烘干两小时。 2 2 3 若采用市售的经计量单位检定合格的袋装 PH 值

23、标准物质，可按说明书配制。 2 2 4 配好的 溶液贮于聚乙烯瓶中，有效期为一个月。不同温度下标准溶液 PH 值见表 1-2： 表 1-2 标准 PH 值 温度 标 准 溶 液 邻苯二甲酸 中性磷酸盐 硼酸盐 碳酸盐 0 4.003 6.984 9.464 10.317 5 3.999 6.951 9.395 10.245 10 3.998 6.923 9.332 10.179 15 3.999 6.900 9.276 10.118 20 4.002 6.881 9.225 10.062 25 4.008 6.865 9.180 10.012 30 4.015 6.853 9.139 9.96

24、6 35 4.024 6.844 9.102 9.925 40 4.035 6.838 9.068 9.889 45 4.047 6.834 9.038 9.856 3 0 仪器 3 1 酸度计： 014PH 单位，最小分度值 0.1PH 单位。 3 2 饱和甘汞电极。 3 3 PH 玻璃电极。 3 4 磁力搅拌器：搅拌捧用玻璃或塑料密封。 4 0 分析步骤 4 1 按仪器使用说明书仔细调试仪器，并预热半小时。 4 2 定位 4 2 1 单点定位： 选择一种与被测水样 PH 值接近的 PH 标准溶液，定位前电极用水冲洗三次，并用滤纸把电极上附着的水吸干。 将电极移入 PH 标准溶液中。根据溶液温度进行温度补偿，用电磁搅拌器搅拌 30 秒后，按下读数开关，用定位旋钮将指针调整到该标准溶液温度下的 PH 值。 4 2 2 双点定位： 选择两个 PH 标准溶液，用其中低 PH 标准溶液，按单点定位法进行定位，然后用水将