1、水样中溶解氧 (DO)的测定 。 一、实验原理 当水样中加入固氧剂（ 4MnSO 和碱性 KI ）后，溶解氧在碱性环境中迅速氧化 2OHMn 为亚锰酸 2MnO OH , 亚锰酸进一步和过量 2OHMn 反应生成亚锰酸锰 3MnMnO 。亚锰酸锰在酸性环境中氧化碘离子，生成一 定量的 I2。然后用 2 2 3NaSO 标准溶液滴定生成的 I2。反应方程式如下 ： 1. 固氧： 4 2 2 42 4 2 2M n S O N a O H M n O H N a S O 2 2 2 2 2M n O H O M n O O H 2 2 3 22M nO O H M n O H M nM nO H
2、O 2酸化： 3 2 4 4 2 2 2 43 2 2 3M nM nO H SO K I M nSO I H O K SO 3.滴定： 2 2 2 3 2 4 622I N a S O N aI N a S O 二 、实验仪器 溶氧瓶、碱式滴定管、 250ml锥形瓶、容量瓶 、 25ml移液管、 100ml移液管、 10ml小量筒。 三、实验试剂 （配置略） 浓硫酸、碱性碘化钾溶液、 0.5%淀粉溶液、 0.01mol/L 2 2 3NaSO 标准溶液、硫酸锰 溶液、重铬酸钾。 四、实验 操作 步骤 1 0.01mol/L 2 2 3NaSO 溶液的标定 准确称取 0.25g 2 2 7KC
3、rO 于小烧杯中用蒸馏水溶解后，转移至500ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度。 按下列公式计算 2 2 7KCrO 浓度 : C= m/(294.18*0.5)/6 准确移取 2 2 7KCrO 溶液 25 ml于锥形瓶中，加入 5 ml 6 mol/LHCl、1ml 10% KI ，摇匀，暗处放置 5 分钟，待反应完全后，用待标定的2 2 3NaSO 溶液滴定至溶液呈淡黄色后，加入 2 ml 0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色褪去。 消耗的 2 2 3NaSO 标准溶液的体积记作 1V ，2 2 3NaSO 标准溶液浓度记作 1C 。按下 公式计算 2 2 3NaSO 标准溶液浓度： C= C
4、重 V 重 /V硫 2.水样中 溶氧量（ DO）的测定 取样 将溶氧瓶 迅速 沉入 水 塘中，充满水并排除气泡后迅速塞紧瓶盖提出水面 。 固氧 向取回的水样中加 硫酸锰溶液 1ml、碱性碘化钾溶液 3ml，紧塞瓶盖，反复颠倒测定瓶，充分 混合均匀，静置 5 分钟待沉淀沉降至瓶底。 酸化 在固氧后的水样中 加 入 硫酸 1ml，紧塞瓶盖，反复颠倒，充分混合均匀，静置 5 分钟。 滴定 精确移取 水样 溶液 100ml于 250ml锥形瓶中。以 0.01mol/L 2 2 3NaSO标准溶液滴定至呈淡黄色后，加 0.5%淀粉溶液 2ml，继续滴定至蓝色恰恰消失。 消耗的 2 2 3NaSO 标准溶
5、液的体积记作 2V 。 按下列公式 计算溶氧量： 溶解氧 =（ C 硫 *V硫 *8*1000） /V水样 五、实验数据 原始 记录 采样记录 采样 地点：无镜湖 时间： 2013.3.15 am10： 12 天气及温度：阴天 ， 11 C 表观：呈浅黄绿色，无明显异味。 测定数据记录 项目 V1(ml) V2(ml) V平均值 m(g)重铬酸钾 0.2506 标定硫代硫酸钠 24.02 23.81 23.92 滴定溶解氧 17.09 16.89 16.99 六、结果计算 C 重铬酸钾 =m/(294.18*0.5)/6=0.2506/(294.18*0.5/6)=0.0102mol/L C
6、硫代硫酸钠 =C重 V 重 /V硫 =(0.0102*25)/ 23.92=0.0107 mol/L 溶解氧 =（ C 硫 *V硫 *8*1000） /V水样 =（ 0.0107*16.99*8000） /100.00 =14.54(mg/L) 结论 ： 经计算水样中的溶解氧（ DO）的含量为 14.54 /L。 七、分析讨论 1.水样中含少量铁离子或溶有少量氯气都能氧化 I2,产生误差，可做空白实验消除干扰。 2. 固氧 前后，水样 瓶中不能有气 泡。 3.酸化时加硫酸沉淀不消失，需 补加硫酸 至沉淀消失 。 4.加试剂 时 有水样溢出，可不考虑。 5.在滴定 终点前加入淀粉 指示剂，不能加太早。 6.取得水样后应即使固氧处理，不可放置太久。
