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扫描热显微镜.doc

1、扫描热显微镜和多模式原子力显微镜总结随着多模式原子力显微镜的发展,Nanosurf 公司为研究者提供了一个更具有灵活性的平台,对更先进的成像模式提出了要求,当然这些还是秉承了该公司一贯以“人性化操作 ”为标志的原则。实验表明,现在的显微镜系统与先前的 easyscan (耳温枪原理)不同,现在的多模式原子力显微镜能够容纳更多的专业悬臂梁,同时能够很容易的进行系统的输入和输出是其众多优点之一。这种优势通过扫描热显微镜和局部热分析能力的一体化表现了出来,这些都是Anasys 仪器所具有的。扫描热显微镜扫描热显微镜也是依靠原子力显微镜的成像模式,即热导电率通过样品表面使图片发生改变的形式完成的。同其

2、他模式(横向力显微镜,磁力显微镜,静电力显微镜等) ,扫描力显微镜在获得数据的同时能够接收图像方面的数据。这种扫描模式的制作是用靠近纳米加工热探针针尖顶部的电阻元件来代替标准的接触模式悬臂来实现的。这个电阻与惠斯通电桥的电路的一端合并,从而允许系统来控制阻力。该阻力与探针尾部的温度相关,惠斯通电桥也许就是被设计来一方面探测样品的温度,另一方面用来描绘样品热导电率的质量图。样品温度的变化常常在有源件设备中表现出来,例如,它有可能是有关设备的热点和温度梯度图,如磁记录头、激光二极管和电路。然而,然而,热导率成像通常应用于复合或混纺样品。在这种模式下,一个电压应用于探针、一个反馈环路则过去常常用于保

3、持探针的恒温。随着热探针在不同样品表面上的扫描,或多或少的能量将会从针尖消耗掉。如果这个区域是高热导电率区中的一部分,那么更多的能量将从针尖消失。当这种情况发生的话,热反馈环将根据电压调整探针,使之保持一个常温。当探针进入一个低热导电率的区域的时候,热反馈环将会降低电压以迎合探针,因为探针此时在常温下只需要较低的能量。通过调整电压使探针保持常温,就可以产生一张关于样品热导电率的图片。图 1:扫描电子显微镜(SEM)下的有限元分析软件热探针图像 左边的是整个悬臂梁,右边的是探针针尖的放大图图 1:关于碳纤维和环氧的成像。左边的形貌图像,Z 轴对应的是 1.4m.右边的是扫描热显微镜的图像,此时的

4、 Z 轴对应的是600mv,而 xy 轴分别对应的是 80 m 90 m;图 2 同时展示的是静止模式的图像以及关于碳纤维和环氧在扫描热导电率下的一些样品图像。这个样品是被横切和擦拭过的以为了提供平滑的表面,有一个平滑的表面将会减少在扫描热导电率显微镜对比中来自地貌的影响所产生的变化。在扫描热导电率显微镜的图像下,是可以描绘出关于碳纤维和环氧热导电率的不同的。跟预期的一样,途图中的碳纤维拥有的热导电率(蓝色部分)要高于环氧的热导电率(紫色部分) ,这些数据也验证了如我们从热探针所期望的近于 100nm的分辨率。除了增加扫描热显微镜成像的扩展能力外,它也可能通过近于100nm 分辨率的获得局部定

5、量热机制信息。而这些通过 Anasys 公司的原位纳米热分析系统这台仪器是可以实现的。一旦一个区域的热率被确认出来是通过热探针的标准形貌成像后,就可以把探头放在一个特定的点来衡量局部热性能。这种信息的获得是随着时间线性增加原位纳米热分析系统的温度的同时检测探针的偏转来实现的,这种热机制的反应允许用户获得定量测量的相变温度如熔点(Tm)和玻璃化转变温度(Tg)。在相转变温度的时候,探针下的样品将会变软,使探针能够穿透到样品中去。图 2 所示的是关于产品某一部分探针偏转的温度函数,在热性能空间分辨率方面的突破对高分子科学和药品有重要的意义,因为这对理解局部热行为很重要。图 2:这是关于高分子乙烯膜

6、的一个局部纳米热分析图。图中显示的测量结果是在两个不同的样品区进行的(分别由蓝色和红色曲线表示) 。在 115C 的时候开始融化。图 3:扫描热显微镜测量对 Nanosurf 组件的要求;(上图)多模式原子力显微镜扫描头;(下左)多模式原子力显微镜的信号模块A;(下右)显微镜悬臂座扫描隧道。系统要求带有信号木块 A 和悬臂扫描隧道的多模式原子力显微镜被要求进行扫描热显微镜的成像和关于样品局部原位纳米热分析。Anasys 公司的仪器提供的硬件和软件能够很容易的与多功能原子力显微镜系统融为一体,Anasys 公司的热探针的前架置使之能够很好的与多模式原子力显微镜的悬臂座扫描隧道进行兼容,在实验中描

7、述的Anasys 公司的 Anasys GLA-1 和 AN2-200 都有用到。Anasys 公司的扫描热显微镜系统(图 4,底)包括一个简单的通过 USB 连接来控制热分析电子的软件界面,这个界面能够对探针产生低噪音、高电压。在大的范围内电压也许是不同的,这取决于探针的类型和所要求的温度(0.1 C 分辨率)。如果要求定制实验,而且系统包括一个将交流电压应用到探针的输入连接的话,那么桥电路中的另外组件很容易改变。 探针的阻力在刺刀螺母连接器中输出,然后在多模式原子力显微镜信号模块 A 中连接用户输入 1。为了扫描热显微镜的成像,多模式原子力显微镜软件被设计来收集用户输入 1 中的阻力数据,让扫描热原子力显微镜信息在 Nanosurf 软件成像窗口中以图表的形式被记录和显示。在原位纳米热分析系统的实验中,Anasys 公司的软件允许用户原位纳米热分析系统 2 的控制参数,像热率和温度范围。通常,在获取原位纳米热分析系统数据的过程中原子力显微镜反馈是关闭的。图 4:带有多模式原子力显微镜扫描头的扫描热显微镜测量对Anasys 公司组件的要求。 (上)Anasys 公司的热探针。 (下)Anasys公司的扫描热显微镜电子包括的电源,控制器,和 CAL 箱(高品质的视频产品品牌)。

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