阳离子的鉴定方法.doc

1、阳离子的鉴定方法 灵敏度阳离子 鉴定方法 条件与干扰捡出限量 最低浓度1取 2 滴 Na+试液，加 8 滴醋酸铀酰试剂 ：UO 2(Ac)2+Zn(Ac)2+HAc,放置数分钟，用玻璃棒摩擦器壁，淡黄色的晶状沉淀出现，示有 Na+ ：3UO22+Zn2+Na+9Ac +9H2O=3UO2(Ac)2Zn(Ac)2NaAc9H2O1.在中性或醋酸酸性溶液中进行，强酸强碱均能使试剂分解。需加入大量试剂，用玻璃棒摩擦器壁2.大量 K+存在时，可能生成KAcUO2(Ac)2 的针状结晶。如试液中有大量 K+时用水冲稀 3 倍后试验。 Ag+、 Hg2+、Sb 3+有干扰， PO43 、 AsO43 能使

2、试剂分解，应预先除去 12.5g 250gg 1 (250ppm)Na+2.Na+试液与等体积的 0.1molL-1KSb(OH)6 试液混合，用玻璃棒摩擦器壁，放置后产生白色晶形沉淀示有 Na+ ： Na+Sb(OH)6 = NaSb(OH)6 Na+浓度大时，立即有沉淀生成，浓度小时因生成过饱和溶液，很久以后（几小时，甚至过夜）才有结晶附在器壁 1. 在中性或弱碱性溶液中进行，因酸能分解试剂 2. 低温进行，因沉淀的溶解度随温度的升高而加剧 3. 除碱金属以外的金属离子也能与试剂形成沉淀，需预先除去1.取 2 滴 K+试液，加 3 滴六硝基合钴酸钠(Na 3Co(NO2)6)溶液，放置片刻

3、，黄色的 K2NaCo(NO2)6沉淀析出，示有 K+ ：2K+Na+Co(NO2)63 =K2NaCo(NO2)61. 中性微酸性溶液中进行，因酸碱都能分解试剂中的Co(NO 2)63- 2. NH4+与试剂生成橙色沉淀(NH 4)2NaCo(NO2)6而干扰，但在沸水中加热 12 分钟后(NH 4)2NaCo(NO2)6完全分解，K 2NaCo(NO2)6无变化，故可在 NH4+浓度大于 K+浓度 100 倍时，鉴定 K+4g 80gg 1 (80ppm)K+2.取 2 滴 K+试液，加 23 滴 0.1molL-1 四苯硼酸钠 NaB(C6H5)4溶液，生成白色沉淀示有 K+ ：K+B(

4、C6H5)4- = KB(C6H5)41. 在碱性中性或稀酸溶液中进行2. NH4+有类似的反应而干扰，Ag+、 Hg2+的影响可加 NaCN 消除，当PH=5，若有 EDTA 存在时，其他阳离子不干扰。0.5g 10gg1 (10ppm)NH4+ 1. 气室法 ：用干燥、洁净的表面皿两块（一大、一小） ，在大的一块表面皿中心放 3 滴 NH4+试液，再加 3 滴 6molL-1 NaOH 溶液,混合均匀。在小的一块表面皿中心黏附一小条潮湿的酚酞试纸，盖在大的表面皿上做成气室。将此气室放在水浴上微热 2min，酚酞试纸变红，示有 NH4+ 这是 NH4+的特征反应 0.05g 1gg 1 (1

5、ppm)2.取 1 滴 NH4+试液，放在白滴板的圆孔中，加 2 滴奈氏试剂（K 2HgI4 的 NaOH 溶液） ，生成红棕色沉淀，示有 NH4+ ： 或 NH 4+OH-=NH3+H2ONH4+浓度低时，没有沉淀产生，但溶液呈黄色或棕色1 Fe3+、Co 2+、Ni 2+、Ag +、Cr 3+等存在时，与试剂中的 NaOH 生成有色沉淀而干扰，必须预先除去2.大量 S2-的存在，使HgI 42-分解析出HgS。大量 I-存在使反应向左进行，沉淀溶解0.05g 1gg1 (1ppm)1.取 2 滴 Mg2+试液，加 2 滴 2molL-1NaOH 溶液，1 滴镁试剂（） ，沉淀呈天蓝色，示有

6、 Mg2+ 。对硝基苯偶氮苯二酚 俗称镁试剂（）,在碱性环境下呈红色或红紫色，被 Mg(OH)2吸附后则呈天蓝色。1. 反应必须在碱性溶液中进行，如NH4+过大，由于它降低了OH -。因而妨碍 Mg2+的捡出，故在鉴定前需加碱煮沸，以除去大量的 NH4+ 2. Ag+、 Hg22+、Hg 2+、Cu 2+、Co 2+、Ni 2+、Mn 2+、Cr 3+、Fe 3+及大量 Ca2+干扰反应，应预先除去0.5g 10gg 1 (10ppm)Mg2+2.取 4 滴 Mg2+试液，加 2 滴 6molL-1 氨水，2 滴 2molL-1 （NH 4） 2HPO4 溶液，摩擦试管内壁，生成白色晶形MgN

7、H4PO46H2O 沉淀，示有 Mg2+ ： Mg2+HPO42-+NH3H2O+ 5H2O=MgNH4PO46H2O1. 反应需在氨缓冲溶液中进行，要有高浓度的 PO43-和足够量的 NH4+2. 反应的选择性较差，除本组外，其他组很多离子都可能产生干扰30g 10gg1 (10ppm)1.取 2 滴 Ca2+试液，滴加饱和（NH 4） 2C2O4 溶液，有白色的CaC2O4 沉淀形成，示有 Ca2+1. 反应在 HAc 酸性、中性、碱性中进行2. Mg2+、Sr 2+、Ba 2+有干扰，但MgC2O4 溶于醋酸， CaC2O4 不溶，Sr2+、Ba 2+在鉴定前应除去1g 40gg 1 (

8、40ppm)Ca2+2.取 12 滴 Ca2+试液于一滤纸片上，加 1 滴 6molL-1NaOH，1滴 GBHA。若有 Ca2+存在时，有红色斑点产生，加 2 滴 Na2CO3溶液不褪，示有 Ca2+乙二醛双缩2-羟基苯胺 简称 GBHA，与 Ca2+在 PH=1212.6的溶液中生成红色螯合物沉淀 ： 1. Ba2+、Sr 2+在相同条件下生成橙色、红色沉淀，但加入 Na2CO3 后，形成碳酸盐沉淀，螯合物颜色变浅，而钙的螯合物颜色基本不变 2. Cu2+、Cd 2+、Co 2+、Ni 2+、Mn 2+、UO 22+等也与试剂生成有色螯合物而干扰，当用氯仿萃取时，只有 Cd2+的产物和Ca

9、2+的产物一起被萃取0.05g 1gg1 (1ppm)Ba2+ 1.取 2 滴 Ba2+试液，加 1 滴 0.1molL-1K2CrO4 溶液，有 BaCrO4黄色沉淀生成，示有 Ba2+在 HAc-NH4Ac 缓冲溶液中进行反应 3.5g 70gg 1 (70ppm)1.取 1 滴 Al3+试液，加 23 滴水，加 2 滴 3molL-1NH4Ac，2 滴铝试剂，搅拌，微热片刻，加 6molL-1 氨水至碱性，红色沉淀不消失，示有 Al3+ ：1. 在 HAc-NH4Ac 的缓冲溶液中进行2. Cr3+、Fe 3+、Bi 3+、Cu 2+、Ca 2+等离子在 HAc 缓冲溶液中也能与铝试剂生

10、成红色化合物而干扰，但加入氨水碱化后，Cr3+、 Cu2+的化合物即分解，加入(NH 4)2CO3，可使 Ca2+的化合物生成 CaCO3而分解，Fe 3+、Bi 3+(包括 Cu2+)可预先加 NaOH 形成沉淀而分离0.1g 2gg 1 (2ppm)Al3+2.取 1 滴 Al3+试液，加 1molL-1NaOH 溶液，使 Al3+以 AlO2-的形式存在，加 1 滴茜素磺酸钠溶液（茜素 S） ，滴加 HAc，直至紫色刚刚消失，过量 1 滴则有红色沉淀生成，示有 Al3+。或取 1滴 Al3+试液于滤纸上，加 1 滴茜素磺酸钠，用浓氨水熏至出现桃红色斑，此时立即离开氨瓶。如氨熏时间长，则显

11、茜素 S 的紫色，可在石棉网上，用手拿滤纸烤一下，则紫色褪去，现出红色 ： 1. 茜素磺酸钠在氨性或碱性溶液中为紫色，在醋酸溶液中为黄色，在pH=55.5 介质中与 Al3+生成红色沉淀2. Fe3+， Cr3+，Mn 2+及大量 Cu2+有干扰，用 K4Fe(CN)6在纸上分离，由于干扰离子沉淀为难溶亚铁氰酸盐留在斑点的中心，Al 3+不被沉淀，扩散到水渍区，分离干扰离子后，于水渍区用茜素磺酸钠鉴定 Al3+ 0.15g3gg-1 (3ppm)1.取 3 滴 Cr3+试液，加 6molL-1NaOH 溶液直到生成的沉淀溶解，搅动后加 4 滴 3%的 H2O2，水浴加热，溶液颜色由绿变黄，继续

12、加热直至剩余的 H2O2 分解完，冷却，加 6molL-1HAc 酸化，加2 滴 0.1molL-1Pb(NO3)2 溶液，生成黄色 PbCrO4 沉淀，示有Cr3+ ：Cr3+ + 4OH- = CrO2- + 2H2O2CrO2- + 3H2O2 + 2OH- = 2CrO42- + 4H2OPb2+ + CrO42-= PbCrO41. 在强碱性介质中，H 2O2 将 Cr3+氧化为 CrO422. 形成 PbCrO4 的反应必须在弱酸性(HAc)溶液中进行Cr3+2按 1 法将 Cr3+氧化成 CrO42-，用 2molL-1H2SO4 酸化溶液至pH=23，加入 0.5mL 戊醇、0

13、.5mL3%H 2O2，振荡，有机层显蓝色，示有 Cr3+ ： Cr2O72- + 4H2O2 +2H+ = 2H2CrO6 + 3H2O1. pH1，蓝色的 H2CrO6 分解2. H2CrO6 在水中不稳定，故用戊醇萃取，并在冷溶液中进行，其他离子无干扰2.5g 50gg-1 (50ppm)1取 1 滴 Fe3+试液放在白滴板上，加 l 滴 K4Fe(CN)6溶液，生成蓝色沉淀，示有 Fe3+1K 4Fe(CN)6不溶于强酸，但被强碱分解生成氢氧化物，故反应在酸性溶液中进行。 2其他阳离子与试剂生成的有色化合物的颜色不及 Fe3+的鲜明，故可在其他离子存在时鉴定 Fe3+，如大量存在Cu2

14、+、Co 2+、Ni 2+等离子，也有干扰，分离后再作鉴定。0.05g 1gg-1 (1ppm)Fe3+2取 l 滴 Fe3+试液，加 1 滴 0.5molL-1NH4SCN 溶液，形成红色溶液示有 Fe3+。1在酸性溶液中进行，但不能用HNO3。 2F -、H 3PO4、H 2C2O4、酒石酸、柠檬酸以及含有 - 或 -羟基的有机酸都能与 Fe3+形成稳定的配合物而干扰。溶液中若有大量汞盐，由于形成Hg(SCN)42-而干扰，钴、镍、铬和铜盐因离子有色，或因与 SCN-的反应产物的颜色而降低检出 Fe3+的灵敏度。0.25g 5gg-1 (5ppm)1取 l 滴 Fe2+试液在白滴板上，加

15、l 滴 K3Fe(CN)6溶液，出现蓝色沉淀，示有 Fe2+。1本法灵敏度、选择性都很高，仅在大量重金属离子存在而Fe 2+很低时，现象不明显； 2 反应在酸性溶液中进行。0.1g 2gg-1 (2ppm)Fe2+2取 l 滴 Fe2+试液，加几滴 2.5gL-1 的邻菲罗琳溶液，生成桔红色的溶液，示有 Fe2+。 1中性或微酸性溶液中进行； 2Fe 3+生成微橙黄色，不干扰，但在Fe3+、 Co2+同时存在时不适用。 10 倍量的 Cu2+、40 倍量的 Co2+、140 倍量的C2O42-、6 倍量的 CN-干扰反应；3此法比 1 法选择性高；4如用 1 滴 NaHSO3 先将 Fe3+还

16、原，即可用此法检出 Fe3+。0.025g 0.5gg-1 (0.5ppm)Mn2+ 取 l 滴 Mn2+试液，加 10 滴水，5 滴 2molL-1HNO3 溶液，然后加固体 NaBiO3，搅拌，水浴加热，形成紫色溶液，示有 Mn2+。1. 在 HNO3 或 H2SO4 酸性溶液中进行；2本组其他离子无干扰；3还原剂(Cl -、Br -、I -、H 2O2 等) 有干扰。0.8g 16gg-1 (16ppm)Zn2+ 1取 2 滴 Zn2+试液，用 2molL-l HAc 酸化，加等体积(NH4)2Hg(SCN)4 溶液，摩擦器壁，生成白色沉淀，示有 Zn2+ ： Zn2+ + Hg(SCN

17、)42 = ZnHg(SCN)4或在极稀的 CuSO4 溶液(0.2g L-1)中，加(NH 4)2Hg(SCN)4 溶液，加 Zn2+试液，摩擦器壁，若迅速得到紫色混晶，示有 Zn2+也可用极稀的 CoCl2(0.2gL-1)溶液代替 Cu2+溶液，则得蓝色混晶。1在中性或微酸性溶液中进行； 2Cu 2+形成 CuHg(SCN)4 黄绿色沉淀，少量 Cu2+存在时，形成铜锌紫色混晶更有利于观察；3少量 Co2+存在时，形成钴锌蓝色混晶，有利于观察；4Cu 2+、Co 2+含且大时干扰，Fe 3+有干扰。形成铜锌混晶时0.5g10gg-1 (10ppm)2取 2 滴 Zn2+试液，调节溶液的

18、pH=l0，加 4 滴 TAA，加热，生成白色沉淀，沉淀不溶于 HAc，溶于 HCl，示 有 Zn2+。铜锡组、银组离子应预先分离，本组其它离子也需分离。 1取 12 滴 Co2+试液，加饱和 NH4SCN 溶液，加 56 滴戊醇溶液，振荡，静置，有机层呈蓝绿色，示有 Co2+。1配合物在水中解离度大，故用浓NH4SCN 溶液，并用有机溶剂萃取，增加它的稳定性； 2Fe 3+有干扰，加 NaF 掩蔽。大量Cu2+也干扰。大量 Ni2+存在时溶液呈浅蓝色，干扰反应。0.5g 10gg-1 (10ppm)Co2+2取 1 滴 Co2+试液在白滴板上，加 l 滴钴试剂，有红褐色沉淀生成，示有 Co2

19、+。 钴试剂为 -亚硝基- -萘酚，有互变异构体，与 Co2+形成螯合物， Co2+转变为Co3+是由于试剂本身起着氧化剂的作用，也可能发生空气氧化。1中性或弱酸性溶液中进行，沉淀不溶于强酸； 2试剂须新鲜配制；3Fe 3+与试剂生成棕黑色沉淀，溶于强酸，它的干扰也可加 Na2HPO4 掩蔽，Cu2+、Hg 2+及其他金属干扰。0.15g 10gg-1 (10ppm)Ni2+ 取 l 滴 Ni2+试液放在白滴板上，加 1 滴 6molL-l 氨水，加 1 滴丁二酮肟，稍等片刻，在凹槽四周形成红色沉淀示有 Ni2+。1在氨性溶液中进行，但氨不宜太多。沉淀溶于酸、强碱，故合适的酸度pH=510；

20、2Fe 2+、 Pd2+、Cu 2+、Co 2+、Fe 3+、Cr 3+、Mn 2+等干扰，可事先把 Fe2+氧化成Fe3+，加柠檬酸或酒石酸掩蔽 Fe3+和其他离子。0.15g 3gg-1 (3ppm)1取 l 滴 Cu2+试液，加 1 滴 6molL-1HAc 酸化，加 l 滴K4Fe(CN)6溶液，红棕色沉淀出现，示有 Cu2+ 2Cu2+ + Fe(CN)64 = Cu2Fe(CN)61在中性或弱酸性溶液中进行。如试液为强酸性，则用 3molL-1NaAc 调至弱酸性后进行。沉淀不溶于稀酸，溶于氨水，生成 Cu(NH3)42+，与强碱生成Cu(OH)2；2Fe 3+以及大量的 Co2+

21、、Ni 2+会干扰。0.02g 0.4gg-1 (0.4ppm)Cu2+2取 2 滴 Cu2+试液，加吡啶(C 5H5N)使溶液显碱性，首先生成Cu(OH)2 沉淀，后溶解得Cu(C 5H5N)22+的深蓝色溶液，加几滴0.1molL1 NH4SCN 溶液，生成绿色沉淀，加 0.5mL 氯仿，振荡，得绿色溶液，示有 Cu2+ ：Cu2+ + 2SCN +2C5H5N Cu(C 5H5N)2(SCN)2250gg-1 (250ppm)Pb2+ 取 2 滴 Pb2+试液，加 2 滴 0.1molL1 K2CrO4 溶液，生成黄色沉淀，示有 Pb2+。1在 HAc 溶液中进行，沉淀溶于强酸，溶于碱则

22、生成 PbO22 ； 2Ba 2+、Bi 3+、Hg 2+、Ag +等干扰20g 250gg-1 (250ppm)1取 l 滴 Hg2+试液，加 1 molL1 KI 溶液，使生成沉淀后又溶解，加 2 滴 KI-Na2SO3 溶液，23 滴 Cu2+溶 液，生成桔黄色沉淀，示有 Hg2+ ： Hg2+ + 4I HgI42 2Cu2+ + 4I 2CuI+I 2 2CuI+HgI42 = Cu2HgI4 + 2I 反应生成的 I2 由 Na2SO3 除去。1Pd 2+因有下面的反应而干扰 ： 2CuI+Pd2+ = PdI2 + 2Cu+产生的 PdI2 使CuI 变黑； 2CuI 是还原剂，

23、须考虑到氧化剂的干扰(Ag+、Hg 22+、Au 3+、Pt IV、Fe 3+、Ce IV等)。钼酸盐和钨酸盐与 Cul 反应生成低氧化物(钼蓝、钨蓝)而干扰。0.05g 1gg-1 (1ppm)Hg2+2取 2 滴 Hg2+试液，滴加 0.5 molL1 SnCl2 溶液，出现白色沉淀，继续加过量 SnCl2，不断搅拌，放置 23min ，出现灰色沉淀，示有 Hg2+。1凡与 Cl 能形成沉淀的阳离子应先除去；2能与 SnCl2 起反应的氧化剂应先除去； 3这一反应同样适用于 Sn2+的鉴定。5g 200gg-1 (200ppm)1取 23 滴 SnIV 试液，加镁片 23 片，不断搅拌，待

24、反应完全后加 2 滴 6 molL1 HCl，微热，此时 SnIV 还原为 Sn2+，鉴定按 2 进行； SnIV Sn2+2取 2 滴 Sn2+试液，加 1 滴 0.1 molL1 HgCl2 溶液，生成白色沉淀，示有 Sn2+。反应的特效注较好。 1g 20gg-1 (20ppm)Ag+ 取 2 滴 Ag+试液，加 2 滴 2 molL1 HCl，搅动，水浴加热，离心分离。在沉淀上加 4 滴 6 molL1 氨水，微热，沉淀溶解，再加 6 molL1 HNO3 酸化，白色沉淀重又出现，示有 Ag+。0.5g 10gg-1 (10ppm)阴离子的鉴定方法 灵敏度阴离子 鉴定方法 条件及干扰检

25、出限量 最低浓度SO42- 试液用 6molL-1HCl 酸化，加 2 滴 0.5molL-1BaCl2 溶液，白色沉淀析出，示有 SO42-1.取 1 滴 ZnSO4 饱和溶液，加 1 滴 K4Fe(CN)6于白滴板中，即有白色Zn2Fe(CN)6沉淀产生，继续加入 1 滴 Na2Fe(CN)5NO，1 滴 SO32-试液（中性）,则白色沉淀转化为红色 Zn2Fe(CN)5NOSO3沉淀，示有 SO32-1.酸能使沉淀消失，故酸性溶液必须以氨水中和2.S2-有干扰，必须除去3.5g 71gg -1 (71ppm)SO32-2.在验气装置中进行，取 23 滴 SO32-试液，加 3 滴 3mo

26、lL-1H2SO4 溶液，将放出的气体通入 0.1molL-1KMnO4 的酸性溶液中，溶液退色，示有SO32-S2O32-、S 2-有干扰 1. 取 2 滴试液，加 2 滴 2molL-1HCl 溶液，加热，白色浑浊出现，示有S2O32-10g 200gg-1 (200ppm)S2O32-2. 取 3 滴 S2O32-试液,加 3 滴 0.1molL-1AgNO3 溶液，摇动，白色沉淀迅速变黄、变棕、变黑，示有 S2O32- ： 2Ag+S2O32-=Ag2S2O3 Ag2S2O3+H2O=H2SO4+ Ag2S1.S2-干扰 2.Ag2S2O3 溶于过量的硫代硫酸盐中2.5gNa2S2O3

27、25gg -1 (25ppm)1.取 3 滴 S2-试液，加稀 H2SO4 酸化，用 Pb(Ac)2 试纸检验放出的气体，试纸变黑，示有 S2-50g 500gg-1 (500ppm)S2-2.取 1 滴 S2-试液，放白滴板上，加 1 滴Na2Fe(CN)5NO试剂，溶液变紫色Na4Fe(CN)5NOS，示有 S2-在酸性溶液中，S 2-HS 而不产生颜色，加碱则颜色出现1g 20gg -1 (20ppm)CO32-如图装配仪器，调节抽水泵，使气泡能一个一个进入 NaOH 溶液（每秒 钟 23 个气泡）。分开乙管上与水泵连接的橡皮管，取 5 滴 CO32-试液 、10 滴水放在甲管，并加入

28、1 滴 3%H2O2 溶液，1 滴 3molL-1H2SO4。乙管中装入约 1/4Ba(OH)2 饱和溶液，迅速把塞子塞紧，把乙管与抽水泵 连接起来，使甲管中产生的 CO2 随空气通入乙管与Ba(OH)2 作用，如 Ba(OH)2 溶液浑浊，示有 CO32-1. 当过量的 CO2 存在时，BaCO 3 沉淀可能转化为可溶性的酸式碳酸盐 2. Ba(OH)2 极易吸收空气中的 CO2 而变浑浊，故须用澄清溶液，迅速操作，得到较浓厚的沉淀方可判断 CO32-存在，初学者可作空白试验对照 3. SO32-、S 2O32-妨碍鉴定，可预先加入H2O2 或 KMnO4 等氧化剂，使 SO32-、S 2O

29、32-氧化成 SO42-，再作鉴定1.取 3 滴 PO43-试液，加氨水至呈碱性，加入过量镁铵试剂，如果没有立即生成沉淀，用玻璃棒摩擦器壁，放置片刻，析出白色晶状沉淀MgNH4PO4，示有 PO43-1.在 NH3H2O-NH4Cl 缓冲溶液中进行，沉淀能溶于酸，但碱性太强可能生成Mg(OH)2 沉淀2.AsO43-生成相似的沉淀(MgNH 4AsO4)，浓度不太大时不生成PO43-2.取 2 滴 PO43-试液，加入 810 滴钼酸铵试剂，用玻璃棒摩擦器壁，黄色磷钼酸铵生成，示有 PO43- PO43-+3NH4+12MoO42- 24H + (NH4)3PO412 MoO36H2O+6H

30、2O 1.沉淀溶于过量磷酸盐生成配阴离子，需加入大量过量试剂，沉淀溶于碱及氨水中2.还原剂的存在使 Mo 还原成“鉬蓝”而使溶液呈深蓝色。大量 Cl-存在会降低灵敏度，可先将试液与浓 HNO3 一起蒸发。除去过量 Cl-和还原剂 3.AsO43-有类似的反应。SiO 32-也与试剂形成黄色的硅钼酸，加酒石酸可消除干扰 4.与 P2O74-、PO 3-的冷溶液无反应，煮沸时由于 PO43-的生成而生成黄色沉淀3g 40gg -1 (40ppm)Cl- 取 2 滴 Cl-试液，加 6molL-1HNO3 酸化，加 0.1molL-1AgNO3 至沉淀完全，离心分离。在沉淀上加 58 滴银氨溶液，搅

31、动，加热，沉淀溶解，再加 6molL-1HNO3 酸化，白色沉淀重又出现，示有 Cl-Br- 取 2 滴 Br-试液，加入数滴 CCl4，滴入氯水，振荡，有机层显红棕色或金黄色，示有 Br-如氯水过量，生成 BrCl，使有机层显淡黄色50g 50gg -1 (50ppm)1.取 2 滴 I-试液，加入数滴 CCl4，滴加氯水，振荡，有机层显紫色，示有I-1.在弱碱性、中性或酸性溶液中，氯水将 I-I 2 2.过量氯水将 I2IO 3-,有机层紫色褪去40g 40gg -1 (40ppm)I-2.在 I-试液中，加 HAc 酸化，加 0.1molL-1NaNO2 溶液和 CCl4，振荡，有机层显

32、紫色，示有 I-Cl-、Br 对反应不干扰 2.5g 50gg -1 (50ppm)1.取 1 滴 NO2-试液,加 6molL-1HAc 酸化，加 1 滴对氨基苯磺酸，1 滴 -萘胺，溶液显红紫色，示有 NO2-1. 反应的灵敏度高，选择性好 2. NO2-浓度大时，红紫色很快褪去，生成褐色沉淀或黄色溶液0.01g 0.2gg -1 (0.2ppm)NO2-2.同 I-的鉴定方法 2。试液用醋酸酸化，加 0.1molL-1KI 和 CCl4 振荡，有机层显红紫色，示有 NO2-1.当 NO2-不存在时，取 3 滴 NO3-试液，用 6molL-1HAc 酸化，再加 2 滴，加少许镁片搅动，N

33、O 3-被还原为 NO2-，取 2 滴上层溶液，照 NO2-的鉴定方法进行鉴定2.当 NO2-存在时，在 12molL-1H2SO4 溶液中加入 - 萘胺，生成淡红紫色化合物，示有 NO3-NO3-3.棕色环的形成 ：在小试管中滴加 10 滴饱和 FeSO4 溶液，5 滴 NO3-试液，然后斜持试管，沿着管壁慢慢滴加浓 H2SO4，由于浓 H2SO4 密度比水大，沉到试管下面形成两层，在两层液体接触处（界面）有一棕色环（配合物Fe(NO)SO4 的颜色） ，示有 NO3- ：3Fe2+NO3-4H + 3Fe 3+NO+H2O Fe2+NO+SO42- Fe(NO)SO4NO2-、Br -、I -、CrO 42-有干扰， Br-、I -可用 AgAc 除去，CrO 42-用 Ba(Ac)2 除去，NO2-用尿素除去 ：2NO2-CO(NH 2)2 +2H+CO 2+2N2+3H 2O2.5g 40gg -1 (40ppm)