1、一、酸碱度(PH)和温度(T)1.仪器:PH 试纸、玻璃棒、温度计2试剂:混合进水样、混合出水样、瞬时进水样、瞬时出水样3步骤:1) 用温度计测量各水样的温度并记录于表;2)用玻璃棒蘸取水样于 PH 试纸,对照比色卡,估计水样 PH,记录于表。二、氨氮(NH3-N)1仪器:250ml 锥形瓶若干、移液管若干、50ml 比色管若干、分光光度计2试剂:10%硫酸锌溶液、25%氢氧化钠溶液、酒石酸钾钠溶液、纳氏试剂、蒸馏水3步骤:1)根据当天水样取若干锥形瓶,一般情况下取 7 个锥形瓶,按照空白、混进(3 个) 、混出、瞬进、瞬出进行编号;2)向各瓶中加入相应水样 200ml,并加入 2ml 硫酸锌
2、溶液和 0.3ml 氢氧化钠溶液,混合摇匀(23 次) ,絮凝 5min;3)根据当日水质情况,取絮凝沉淀后的上层清液若干体积,于对应编号的比色管中,空白比色管不加水样,然后向比色管中加蒸馏水至 50ml;4)向各比色管加 1ml 酒石酸钾钠溶液和 1.5ml 纳氏试剂,混匀,溶液颜色呈淡黄色5)用分光光度计(测试前需预热 20 分钟)测试 420nm 波长(W 灯)下的各溶液的分光度并记录于表,然后根据事先做好的标准曲线计算相应的氨氮值;6)将用过的比色管洗涤干净后放入盐酸中侵泡一天,其余仪器洗涤干净后放入指定位置。三、生化需氧量(COD)1仪器:250ml 锥形瓶若干、移液管若干、烧杯 1
3、 个、量筒 2 个、 50ml 酸式滴定管、电炉、药匙2试剂:0.25mol/L 重铬酸钾溶液、硫酸汞溶液、硫酸硫酸银溶液、试亚铁灵指示液、硫酸亚铁铵溶液3步骤:1)根据当天要求进行混样,然后取若干锥形瓶,一般情况下取 5 个,按照空白、混进(3个) 、混出进行编号;2)分别取 20ml 蒸馏水、混合进水水样上清液、混合出水水样上清液于锥形瓶中。然后加45 颗玻璃珠,再加入很少量硫酸汞和 10ml 重铬酸钾溶液;3)将锥形瓶放在电炉上,加 30ml 硫酸硫酸银溶液,然后打开电炉,加热至沸腾,并在165下保持 0.5h;4)从电炉上取出锥形瓶冷却,再加入 90ml 蒸馏水(使瓶内容积大于 140
4、ml) ,再冷却至室温;5)将 50ml 酸式滴定管装满硫酸亚铁铵溶液,然后向锥形瓶中各加入 3 滴亚铁灵指示液,分别滴定使溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为滴定终点,记录滴定体积;6)再向空白样中加入 10ml 重铬酸钾和 3 滴试亚铁灵指示液,重复滴定,记录滴定体积V0,并计算硫酸亚铁铵浓度,即 c=0.2510V 0;然后用标定好硫酸亚铁铵浓度和滴定体积计算 COD,即 COD=400c(V 1-Vn) ;7)清洗所有仪器, 放在指定位置。四、生化需氧量(BOD5)1仪器:14 个溶氧瓶、14 个锥形瓶、移液管、烧杯、50ml 碱式滴定管、 100ml 量筒、5L 玻璃缸2试剂:硫酸锰溶
5、液、迭氮化钠溶液、99%浓硫酸、硫代硫酸钠溶液、淀粉溶液、重铬酸钾溶液、(1+5)硫酸溶液、氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐溶液、蒸馏水;3步骤:1)取 5L 蒸馏水,曝气 6h,然后放入 20培养箱中培养至使用前;2)取进出水混合样时沿壁缓缓倒入,并装满,避免产生气泡,取样后各加入 4 滴浓硫酸后放入培养箱;3)实验时取出曝气水,分别加入氯化铁溶液、氯化钙溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐溶液各5ml,并混合均匀;4)取 14 个溶氧瓶,分两组,每组编号 06,其中 0 为空白,13 为进水样,46 为出水样,已知进出水 COD 为 COD1、COD2,则 13 号瓶进水取样体积分别为300
6、0.075COD1、3000.15 COD1、3000.25 COD1,46 号瓶出水取样体积分别为3000.075COD2、3000.15 COD 2、3000.25 COD2;5)分别将 14 个瓶中加满蒸馏水,取其中一组放入培养箱中培养 5 天,另外一组 7 瓶各加入 1ml 硫酸锰和 2ml 迭氮化钠,摇匀,待沉淀一般时再次摇匀,沉淀完全后加入 2ml99%浓硫酸,混合摇匀后置于暗处 5min;6)分别从 7 个溶氧瓶中取 100ml 水样于对应的锥形瓶中,用硫代硫酸钠溶液进行滴定,使锥形瓶中溶液变为淡黄色,加入 1ml 淀粉溶液,继续滴定使蓝色褪去,记录滴定体积V,5 天后从培养箱中
7、取出另外一组,重复上述步骤,记录滴定体积 V;7)向 250ml 碘量瓶中依次加入 100ml 蒸馏水、1g 碘化钾、10ml 重铬酸钾溶液、5ml(1+5)硫酸溶液,密塞,摇匀,置于暗处 5min,用硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加 1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色褪去,记录滴定体积 V0,计算重铬酸钾浓度C=0.02510V0;8)按公式计算溶解氧:DO=80CVn 并记录,然后按公式计算 BOD5n=300【(DOn-DOn)(DO0-DO 0) (300Ln )/300】/Ln,则进水 BOD5=(BOD 51+ BOD52+ BOD53)/3,出水 BOD5=(BOD54+ BOD55+ B
8、OD56)/3 ;9)将溶解氧瓶用去污粉清洗干净加塞放回指定位置,将锥形瓶和烧杯用去污粉清洗干净后用蒸馏水润洗,并倒立放置,将移液管、碱式滴定管、药匙、碘量瓶冲洗并润洗干净放回原来位置。五、总磷(TP)1、仪器:50ml 比色管、移液管、大烧杯、纱布、绳、灭菌锅、分光光度计;2、试剂:5%过硫酸钾溶液、10%抗坏血酸溶液、钼酸盐溶液、 (1+1 )硫酸溶液;3、步骤:1)取 5 支比色管,编号 0、1、2、3、4,对应空白、瞬进、瞬出、混进、混出,一般情况下进水水样取 5ml,出水水样取 25ml,空白比色管不加水样,然后向 5 支比色管加蒸馏水至 25ml;2)向 5 支比色管中各加入 4m
9、l 过硫酸钾,混合摇匀,然后将 5 支比色管加塞盖紧,并在管口包一块纱布用线扎紧,放入大烧杯中;3)将大烧杯置于灭菌锅中,在最大值下加热,待锅内温度达到 120左右时,将锅内气体放出,放完后再次加热至 120左右,使保持此压力 30min 后停止加热,并放出气体,待压力表降为 0 后取出冷却;4)向冷却后的比色管中加蒸馏水至 50ml,并加入 1ml 抗坏血酸溶液和 2ml 钼酸盐溶液,混合摇匀,再用分光光度计测试在 700nm 波长下个溶液的吸光度并记录下来,然后根据事先做好的标准曲线计算相应的总磷值;5)将用过的比色管清洗干净并用蒸馏水润洗后放入盐酸中浸泡 2h 后取出。六、悬浮物浓度(S
10、S)1、 仪器:2 张微孔滤膜、2 个碘量瓶、2 个 100ml 的量筒、1 个 50ml 的量筒、电热恒温鼓风干燥箱、抽滤机2、 步骤:1) 取微孔过滤膜 2 张放入为进、出两个称量瓶,打开盖子,在 103105下烘干 1h,当温度上升到 103时开始记时,1h 后取出,盖上盖子,放入干燥箱中冷却 15min 后马上称量,记录数据 A1 和 A2;2) 分别取出 50ml 进水和 200ml 出水,用相应的滤纸抽滤,然后打开称量瓶盖子在103105下烘干 1h,当温度上升到 103时开始记时,1h 后取出,盖上盖子,放入干燥箱中冷却 15min 后马上称量,记录数据 B1 和 B2;3) 按
11、公式计算 SS(保留整数):SS=(B-A)10001000/V;4) 将称量瓶中的滤纸取出后放入干燥箱中,量筒用去污粉洗净后用蒸馏水润洗,倒立放入指定位置。七、污泥浓度(MLSS)1、仪器:3 张滤纸、2 个 100ml 量筒、1 个 50ml 量筒、电热恒温鼓风干燥箱、抽滤机2、步骤:1)取滤纸 3 张放入编号为 1、2、3,在 103105下烘干 1h,当温度上升到 103时开始记时,1h 后取出,盖上盖子,放入干燥箱中冷却 15min 后马上称量,记录数据 A1、A2 和A3;2)分别取 100ml 1 号和 2 号氧化沟水样和 50ml 回流水,用相应滤纸抽滤,然后在103105下烘
12、干 1h,当温度上升到 103时开始记时,1h 后取出,盖上盖子,放入干燥箱中冷却 15min 后马上称量,记录数据 B1、B 2 和 B3;3)按公式计算 MLSS(保留一位小数):MLSS=(B-A)1000/V;4)量筒用去污粉洗净后用蒸馏水润洗,倒立放入指定位置。八、挥发性悬浮物浓度(MLVSS)1、仪器:3 张滤纸、2 个 100ml 量筒、电热恒温鼓风干燥箱、抽滤机、瓷坩埚、箱式节能电炉;2、 步骤:1)取定量滤纸 2 张放入编号为 1、2,连同 1、2 号瓷坩埚在 103105下烘干 1h,当温度上升到 103时开始记时,1h 后取出,盖上盖子,放入干燥箱中冷却 15min 后马上称量,记录数据为 A1、A2 和 B1、B2;2)分别取 100ml1 号和 2 号氧化沟水样,用相应滤纸抽滤,然后在 103105下烘干 1h,当温度上升到 103时开始记时,1h 后取出,盖上盖子,放入干燥箱中冷却 15min 后马上称量,记录数据 C1 和 C2;3)将滤纸放入对应的瓷坩埚中,并放入电阻炉中,在 550下烘干 1h 后冷却 2h(使电阻炉温度降至 200,期间电阻炉不要打开)后取出放入干燥箱中冷却 15min 后马上称量,记录数据为 D1、D2;4)按下列公式计算 MLVSS(保留一位小数):MLVSS=(B+C-A-D)1000/V。
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