对我国分析仪器发展的几点建议.ppt

1、,科学研究的基本问题,关亚风 研究员中科院大连化学物理研究仪器分析化学研究室大连市中山路457号，邮编116023E-mail: ,关亚风 1957.06 生于大连市1982.01 毕业于中国科学技术大学近代化学系 1986.09 中科院大连化学物理研究所获博士学位 导师：卢佩章院士、唐学渊研究员1986.101989.01 意大利、荷兰完成博士后1993.05 晋升为研究员1999年获国家基金委杰出青年基金获奖：中国科学院自然科学二等奖1项（1995） 辽宁省技术发明二等奖2项（2008, 2010） 国土资源部科学技术二等奖1项（2008） 大连市技术发明一等奖2项（2008, 2009）

2、 天津市科技进步一等奖（2012）,关亚风已发表论文300多篇，授权专利58项培养毕业博士24名，硕士20名中国分析仪器学会理事长中国科学技术大学兼职博士生导师。从事色谱应用理论、微型分析仪器、航天传感器、 样品前处理技术、色谱联用技术等研究,一、科学研究的目的是什么？知其然 学生时代；,一、科学研究的目的是什么？知其然 学生时代； 知其所以然 科学研究；,一、科学研究的目的是什么？知其然 学生时代； 知其所以然 科学研究； 使其然 研究工作的最终目的和 最高境界！,二、什么是科学？1.自然科学 2.社会科学,自然科学家的优势在于，他们所面对的是独立于人的意识的自然现象。自然现象属于一个世界，

3、科学家的陈述属于另一个世界。因此，自然现象可以充当独立的客观标准，科学则依赖此判断所陈述的真理性或有效性。与事实一致的陈述就是真的，否则就是假的。只有确立了与事实的这种一致性，科学家的理解才能成为知识。也即科学家拥有一个可供人们使用的客观标准。,2.1 自然科学,与此形成鲜明对照的是，参与者的思维对象不是能够独立地给定（如在社会科学和经济学领域），它依赖参与者的决策而定。作为确定参与者观点的真实性或有效性的标准，它还不够格，但是它又确实提供了某种标准。一些期望为后来的事件所确认，另一些则没有。可是确认过程也留有遗憾，因为人们永远也无法肯定，究竟是预言与后来的实践相一致，还是后来的事件顺应了预期

4、？在此，自然科学所强调的思想与事件之间的完全分离荡然无存了！,2.2 社会科学,例1：2015年春夏季新潮时装发布会 参与者的思维对象不是能够独立地给定，它依赖参与者的决策而定。被人们崇拜的服装设计师在发布会上推销它们的理念和产品，利用人们追求未来时髦的心里，冠以半年后的时髦趋势发布。结果是，至少有 70% 的把握，证明发布会的预期是正确的！ 为什么？,例2：证券市场 在2000年美国证券市场大幅下滑之前的二十多年时间里，以及我国证券市场在此之前的十年里，所谓的“消息”和“名人的预期”左右着市场中单个基金股的升降。这是因为多数人们“顺应了”隐含的号召，导致了最终结果与“消息或预期”相符。,2.

5、3 自然和社会科学的混合问题 临床医学证明：人的精神状态与药物的作用有相互关联，有时会出现真假逆转的情况。比如没有任何副作用的安慰剂，在双盲实验中对有的病人可以起到治疗作用！那么是药剂无效？还是？,2.3 自然和社会科学的混合问题 针灸治疗和针灸麻醉 相信针灸的人，针灸的治疗效果奇佳； 不相信针灸治疗的人，则毫无效果！ 针灸麻醉也是这样。上世纪70年代时曾经有病人接受针灸麻醉，实现剖腹探查手术！,我们不能只依赖严密的逻辑推理，理智有用处，但是也有限制。如果我们坚持留在理智的范围内，就无法应对自己生活的这个世界（自然科学+社会科学+医学+宗教+）。相形之下，相信自己会犯错误，任何结论都需要充分样

6、本的验证和分析，可以让我们走的更远，可以终身指导我们。,三、自然科学中，什么是科学 即使亿万人的观察都认可了某个原理，但只要有一次观察和它相左或不符合，它就不得不被迫进行修订。 原则之所以能站得住脚，那是因为它经受住了一次次新而更新的实验的检验，而且还要经受进一步归纳的不断检验。,四、如何才能作好研究工作？心态十分重要，世界观更重要， 即价值观 不可急功近利、个人收入导向！97%以上的研究结果，最后成为过眼烟云！如何对待那最有价值的、低于3的有用的成果？ 必须坚决改进科研评价制度！,4.1 思想方法中的逻辑思维 向后看 向前看 人们向后看，觉得那些发明创造者太幸运， 因为那时的科学技术相对落后

7、，机会无穷； 人们向前看时，觉得该干的、能干的都已经 被别人发明了、做完了，前途茫然。,人们最容易犯的错误，就是忽视了因果关系中的时序。 后人看前人总是觉得前人的机会多多！ 你的现在对于后人来说，就是前人，你就是“机会多多”。,4.1 思想方法中的逻辑思维,研究工作中也有犯因果关系时序错误的时候。当我们想验证一件事的时候，往往把已知的样本拿来，验证为解决未知样本问题所研究的方法，并且方法中暗含有至少 1 个可调参数(有时竟然有3个!)。这是研究工作总也不能解决实际问题的根结之一。,4.1 思想方法中的逻辑思维,数学的常识告诉我们，二维平面上的任何关系曲线，都可以用 3 参数方程来近似描述，即

8、y = k + ax + bxc 人们还可以用其它形式的数学公式来描述关系曲线，效果都是类似的。其实，从科学的角度讲，用多参数拟合方法只能算是经验公式，不能用此证明任何理论。,4.1 思想方法中的逻辑思维,遗憾的是，包括国内外著名的化学类学术杂志，都存在偶尔把逻辑推理关系中出现“黑马不是白马”这样的错误推导以理论研究的报告刊登出来！,4.1 思想方法中的逻辑思维,4.2 关于推论和延展 我们应付不完全理解的方法之一，就是把我们所得到的任何知识、经验或看法，沿用到这些东西涵盖不到的领域中，这点在视觉上确实是如此。我们可以毫无困难的把视觉沿用到我们的盲点上，在最复杂的构思方面也是如此。 比尔.盖茨

9、1984年的预言 “看来PC有640K的内存，对今后10年的任何应用都是足够的了”。,4.2 关于推论和延展 但是在自然科学中，我们只能正确描述实验范围之内的规律。延展推论是危险的或可笑的。近些年发现的材料性质的突变条件，微型化过程中发现器件尺度减小而性能出现严重偏离理论值的情况，都是原有理论过分延展所导致错误的证明。,4.2 关于推论和延展 所以，在我们用实验数据勾画关系曲线时，单调曲线应该至少有5个实验点，有拐点的曲线在拐点周围应该至少有45个实验点。曲线的端点不应超过实验点而延伸！,4.3 厚 积 薄 发 走向成功 十年科研或技术积累； 研究生阶段：学会研究方法和培养解决问题的能力 学好

10、物理和数理建模认识问题的本质 是多数发现、发明的基础和必要条件。,学以致用解决真实条件下的科学与技术问题,研究方向之一：微型色谱仪,一、固态热导检测器（SSD）,-FID（美国/德国）,常规：Air = 350-500 mL/min; N2 = 35 mL/min; H2 = 35 mL/min;微型：Air = 100-150 mL/min; N2 = 5-7 mL/min; H2 = 7-10 mL/min;,收集极,放大器,Air,Air,喷嘴,5-10 m,15mm,二、微型氢火焰离子化检测器,-FID 大连化学物理研究所,打火机,Talanta 82 (2010) 10221026授

11、权发明专利：ZL200810229985.X,29,-FID内部气体流动情况,助燃气从上部侧面进入，沿圆柱形通道向下流动，到达底部后气流反向，从收集极中间向上流出。因此，在底部气流中心异常稳定，犹如台风的中心眼。,火焰稳定性提高，可采用更高的极化电压，进而提高信噪比。,提高极化电压，信噪比明显增大,30,二、微型氢火焰离子化检测器,-FID的灵敏度： 0.5 pg/s,C10-C16 GC分离谱图（符合碳数规律）,-FID与常规商品化FID比较（1.0 mg/L 异辛烷）,Agilent 6890 GC,31,二、微型氢火焰离子化检测器,-FID的功耗和能耗,气体总消耗降低70%，功耗降低90

12、%，有效延长小钢瓶供气和电池供电条件下的仪器工作时间，适用于便携式GC。,32,二、微型氢火焰离子化检测器,3-1 空间站舱内有害气体分析仪,2012年我们承担了中国人民解放军总装备部的型号任务: KJZBXX900中2个子模块的研制任务 采样/控制和色谱模块，带有标样校正，全参数地面遥测控制和分析数据传输。,我国2018年发射空间站。为保障航天员长期住留的健康安全，必须监测舱内空气中30多种痕量有害气体，包括沸点达270 C的半挥发组分，定性定量检测。,33,三、特种小型气相色谱仪,34,我国不允许在空间站载人舱内有放射性材料，也不允许用氢火焰离子化检测器，而光离子检测器因寿命太短、且不能在

13、有氦气和氢气环境中使用（都是色谱载气），加之对耐受宇宙射线辐射和瞬时真空的要求，只能采用热导检测器。,但是，热导检测器灵敏度比离子化检测器差100倍，要达到检测下限指标，主要靠样品富集，其次是进一步提高检测器灵敏度。,我国规定空间站日常分析采样量限定在50 mL，因此要解决少量样品有效富集100倍以上的问题！,空间站舱内有害气体分析仪性能比较,设计并且工程实施出比美国空间站分析仪的功耗、重量和体积都小70%，而功能相同的色谱分析仪，是对国家仪器仪表领域创新能力的挑战！,气路设计原理图,35,在20多年的研究积累基础上，我们解决了：1）极低功耗毛细管色谱柱均温加热程序升温；2）抗氧化型固态微池热

14、导检测器；3）极低功耗样品气高倍富集-热解析；4）针对不同结构的抗振抗冲击设计 等多项关键技术。,空间站舱内有害气体分析仪,与安捷伦 6890 GC程序升温分离对比色谱图。30 m0.25 mm i.d.0.5 m SE-54。35 C恒温8min，10 C/min 升温到180 C。1、甲醇、乙醛；2、乙醇；3、丙酮；4、二氯甲烷；5、正己烷；6、氯仿；7、呋喃；8、二氯乙烷；9、苯；10、正丁醇；11、乙二醇、三氯乙烯、庚烷12、甲苯；13、辛烷；14、乙苯、邻二甲苯；15、间二甲苯；16、对二甲苯；17、壬烷；18、癸烷,20 W,1000 W,30长毛细管极低热容均温加热程序升温技术,空间站舱内有害气体分析仪,双通道采样、双通道样品富集-热解析，双炉温控制，双固态热导检测，其中一路程序升温，分析沸点-20270 C组分。整机平均功耗25 W。,美国的空间站色谱仪在发射时放在减震垫上，在轨后由宇航员取出，安装在机柜里。而我国的色谱仪是事先安装在靠壁机柜里，发射过程中没有缓冲！因此抗振动性能要比美国仪器高3倍。,2013年3月，工程样机分析性能通过验收；同年6月，工程样机一次性通过鉴定级力学试验！三维正玄震动 20300 Hz，36 G冲击震动 1200 G,105 组大家庭,,