水和废水中硅酸盐测定.doc

1、Method No. G-147-95 Rev. 2水和废水中的硅酸盐测定范围: 0 - 4 to 0 - 45 mg/L as SiO2和 0 - 25 to 0 - 250 mg/L as SiO2 (only MT7)原理描述本自动分析方法是基于硅酸盐在酸性溶液中和钼蓝及抗坏血酸反应形成钼酸硅。在加入抗坏血酸之前先加入草酸以使磷酸盐干扰最小化。丹宁酸、大量的铁离子、有色物质、浑浊及硫化物会形成干扰。硬件: 24” 透析器, 37C 加热池 (7.7 mL) 泵管: 7 + 2 空气管+取样器清洗管使 用 水 相 标 准 和 AA2 (15cm) 比 色 计 的 特 性 数 据： 测试范围

2、: 20 mg/L 100 mg/L 取样速度 50/hr 50/hr样品：清洗比 5:1 3:1灵敏度: 20 and 100 mg/L SiO2 0.50 0.37试剂吸收 0.01 0.01变异系数:（10 replicates at 50 %） 0.56 % 0.51 %综合标准偏差 (5 Levels) 0.04 mg/L 0.37 mg/L相关系数 (linear, 5 points) 0.9999 0.9991检测限 根据 EPA 方法) 0.01 mg/L 1.1 mg/L低浓度检测限(0 - 4 mg/L SiO2) 0.008 mg/L注：上列性能数据仅在使用布朗卢比部件及

3、消耗品时可以保证。参考1. Methods for the Analysis of Inorganic Substances in Water and Fluvial Sediments, U.S. Geological Survey, (I-2700-78), p. 821-825.Copyright Bran + Luebbe. Not to be reproduced without permission试剂: 除非特殊说明，所有试剂应为分析纯或以上纯度，必须使用低硅的试剂。试剂清单safety classification丙酮, CH3COCH3 flammableAerosol-22

4、*表面活性剂 可以用 2 g/L 的十二烷基硫酸钠 代替 -钼酸氨, (NH4)6Mo7O24.4H2O harmful抗坏血酸, C 6H8O6 -草酸, H2C2O4 harmful十二烷基硫酸钠,高纯, C12H25NaO4S harmful九水合硅酸钠, Na2SiO3.9H2O -浓硫酸. H2SO4 corrosive配制建议使用塑料器具以避免硅污染使用高品质的去离子水。硫酸, 50%浓硫酸. 500 mL去离子水, to 1000 mL仔细加入 500 mL 浓硫酸至 400 mL 去离子水中稀释至 1000 mL. 储存在塑料瓶中。硫酸, 0.06N硫酸, 50% 3.4 mL

5、去离子水, to 1000 mL十二烷基硫酸钠 1 g加入 3.4 mL 50% 硫酸到约 800 mL 去离子水中。加入 1 g 十二烷基硫酸钠并稀释至 1000 mL 混合均匀。储存在塑料瓶中。钼酸氨钼酸氨 6.82 g硫酸, 0.06N, to 1000 mL溶解 6.82 g 钼酸氨至 800 mL 0.06N 硫酸中并用 0.06N H2SO4 稀释至 1 升。此溶液必须干净并没有颗粒物。如果有蓝色，需重新配制。储存在棕色塑料瓶中。稳定期：两周。Copyright Bran + Luebbe. Not to be reproduced without permission草酸草酸 5

6、9.3 g十二烷基硫酸钠 1 g去离子水, to 1000 ml溶解 59.3 g 草酸至 800 mL 去离子水中稀释到 1 升，加入 1 g 十二烷基硫酸钠并混合均匀。储存在棕色聚乙烯瓶中。 抗坏血酸抗坏血酸 4.2 g丙酮 9.6 mL去离子水 to 1000 ml溶解 4.2 g 抗坏血酸和 9.6 mL 丙酮至 700 mL 去离子水中。稀释至 1 升并混合均匀。储存在棕色聚乙烯瓶中。稳定期：1 周。稀释水和系统清洗液可以用十二烷基硫酸钠或 Aerosol-22 作为润湿剂。用 2 g/L 的十二烷基硫酸钠或 Aerosol 22.取样器清洗液使用没有表面活性剂的纯水。如果分析土壤提

7、取液或其它不溶于纯水的样品，必须使用提取液作为取样器清洗液。 标准标准储备液, 1000 mg/L SiO2九水硅酸钠 4.73 g去离子水, to 1000 mL溶解 4.73 g 九水硅酸钠至 1000 mL 新煮沸并已冷却的 去离子水。储存在塞紧的塑料瓶中。根据需要制备工作标准。 操作注意事项1. 样品储存在塑料容器中。2. 如果管路脏了，用 0.5N NaOH 清洗钼酸氨管路。在加入 NaOH 前后用水清洗 5 分钟防止试剂间交叉污染。3. Brij-35 会和钼酸盐形成兰色沉淀物。如果做硅酸盐之前使用了其它用 Brij-35 的方法，先用 1N H2SO4 清洗，如果更换其它的方法，

8、参考手册上的清洗说明。4. 附加参数 (使用 AAII 比色计)20 mg/L 100 mg/L带过 0.1 % 1.4 %延迟时间 9 min. 10 min.Copyright Bran + Luebbe. Not to be reproduced without permission5. 使用 AA3 比色计的参数 对于不同长度的流通池，有些参数会有变化： 测试范围: 20 mg/L 100 mg/L 灵敏度 20 和 100 mg/L SiO2 0.33 0.24试剂吸收 0.01 0.01对于气泡过流通池模式，取样速度可以增加到 60 或 70 每小时，而增加的带过不会超过 2%。修

9、订版Revision 1, February 1999Added AA3 data; changed flow diagramRevision 2, March 2000Slight changes in text for reagent make-up, insert tubes and AA3 colorimeter lamp in consumablesCopyright Bran + Luebbe. Not to be reproduced without permission易耗品：以下估计以每天 8 小时，每年 250 天使用计算。名称 图上标记 配件号 估计一年消耗ORN/WHT

10、, 0.23 mL/min 116-0549-06 4 pkg./12BLK/BLK, 0.32 mL/min 116-0549-07 3 pkg./12RED/RED, 0.80 mL/min 116-0549-10 2 pkg./12YEL/BLU, 1.40 mL/min 116-0549-19 1 pkg./12BLU/BLU, 1.60 mL/min 116-0549-13 1 pkg./12Tubing air bar silicone 116-0543-01 1 mPolyethylene tubing 0.015” ID 562-2002-01 1 mPolyethylene

11、tubing 0.03“ ID 562-2015-01 1 m配件 推荐持有AAII Flowcell, 1.5 x 15 mm 199-B018-01 1 pc.AA3 Flowcell, 1.0 x 10 mm 169+B040-10 1 pc.AAII Filter, 660 nm 170-B070-26 2 pcs.AA3 Filter Assy, 660 nm 165+B044-66 1 pc.AA3 Colorimeter lamp 169+B143-01 1 pc.Injection fitting, 3 pt. a 116-0489-01 1 pc.Injection fitt

12、ing, 2 pt. b 116-0492-01 1 pc.Glass coil, 5 turns right 5TR 170-0103-01 2 pcs.Glass coil, 5 turns left 5TL 170-0426-01 2 pcs.Glass coil, 10 turns right 10TR 157-0251-01 1 pc.Glass coil, 10 turns left 10TL 157-0226-01 1 pc.AAII HB 37 C, G coil 7,7 mL 157-B273-03 1 pc.AA3 Heater assembly 169+B410-01 1

13、 pc.AA3 Coil, 7.7 mL 169+B440-01 1 pc.AA3 Controller, 115V/230V 169+B430-01/02 1 pc.Thermometer 32-42C 157-0283-01 1 pc.Dialyzer Assy, 24“ lower 157-B370-01 1 pc.Dialyzer Assy, 24“ upper 157-B371-01 1 pc.Glass fitting, l=25 mm c 116-G004-01 2 pcs.Glass tubing + nipple t 170-0199-01 1 pc.Glass tubing

14、 v 170-G014-01 1 pc.Glass tubing ac 170-0444-01 2 pcs.Glass tubing C am 172-9038-01 1 pc.Glass tubing ay 170-G071-01 1 pc.Connector T A10 116-B034-01 2 pcs.Membrane 12“,24“ 170-0472-02 12 pcs.Copyright Bran + Luebbe. Not to be reproduced without permissionwash recptacleto amler5TLSilcate0-4 to 0-45

15、mg/L SiO2Watercolrimetr 60 nA I f/ c: 1.5 x 15 m 3 f/ : .0 0 10TLB.DetmerA. JorisenCHANGEDRELASEDDRAWN METHOD NO.REMARK03.2.99SYTEM20.1.9910TRA I /A3Multiest MT8G-147-95 Rev.2RANGEMATRIXPARMETRheating bath7. ml /37CayFigures in parenthes are flowrates in ml/in.NOTES :5TLv 5TRA10 A10BRANLUEBEANLYSE D

16、IVISIO * NORDERSTEDT * GERMANYThis drawing contains iformation prorietary to Bran+LuebeGmbH an must be kpt cnfidentil.Rerints nd isclosrs arnot peritd without writ const of Bra+Luebeb PROPRITAY NOTEwateroxalic aidascorbic aidorn/wht (0.23)orn/wht (0.23)orn/wht (0.23)watersamplefrom flowcel (only A I

17、)amonium olybdateyel/blu (1.40)red/red (0.8)blk/lk (0.32)orn/wht (0.23)awaste airblu/blu (1.60)Copyright Bran + Luebbe. Not to be reproduced without permissionCopyright Bran + Luebbe. Not to be reproduced without permissionSilcateWtr ndst ater0-25. o-0. mg/LSiO nd45TR 24“dialyzerCmbnB.DetmrCHANGERLS

18、DDRW REMAKTHOD N.SYEM30.1TRL colrimet60 nAIf/:1.5x 3 heating bth7.ml/3C I/ulties T7G-1495Rv.2RANGEMTIXPMT5TRayA105TLv 5TLA10cFigures inparthes arflowrtes inml/i.NOTES : wst BRAN LUEBThis drawing cotais nfrmatio prietary oBrn+Lueb GmHmutbekpidel.Rnsdiclsarnotpiihuwcf POITAYNONLYSE DIV*284 DST *RMANYwaste2orn/wht (0.23)t orn/ht (0.23)yel/bu 1.4r/wt (.)orn/ht (0.23)from lwcel (only AI)atrasrbi idoxlic isample ow/ aterwatersample hig/ waterbamcred/ (0.8)blk/ (.32)l/ 0.cawash recptaltomred/ (.8)blk/ (0.32)lu/ (1.6)aoniu lybdateirir0.6N ulfric id30.O. url