1、化学 1202 班 梁旭楠 1211014065 1分光光度法测定海带中碘的含量学院：化学与环境科学学院班级： 化学 1202 班学号：1211014065姓名：梁旭楠指导老师：王睿化学 1202 班 梁旭楠 1211014065 21.实验目的 掌握分光光度法测定食品中碘的原理熟悉食品样品干灰化法2.实验原理碘有部分以有机态存在，无法用常量法测定。常用方法是将样品灰化，然后用维生素 C 将碘还原成 I-,I-与金属离子结合成碘化物，碘化物在酸性条件下与双氧水作用，定量析出碘。当有机溶剂萃取时，碘溶于有机溶剂 CCl4 呈粉红色，颜色深浅与含量的大小成正比，故可用分光光度法测定。离子反应式如下
2、：H 2O2+2I-+2H+I 2+2H2O3 仪器和试剂仪器：722 型分光光度计、电炉、马弗炉、容量瓶等。试剂：碘酸钾、四氯化碳、维生素 C、H 2SO4 溶液 、H 2O2 溶液等。4 实验步骤4.1 标准溶液的配制：称取 1.6852 克碘酸钾，加水溶解后倒入 1L容量瓶中，加蒸馏水稀释定容至 1L(1000ug/ml)用移液管移取化学 1202 班 梁旭楠 1211014065 325ml 试液置于 250ml 容量瓶中稀释定容至 250ml（100ug/ml ）。4.2 取 5ml 碘酸钾溶液置于 50ml 容量瓶中，加入适量的还原剂维生素 C，加入 2 滴硫酸溶液，加入 5ml
3、的过氧化氢，摇匀，再加入10ml 四氯化碳，摇匀使溶液分层，用移液管移去上层溶液，再用移液管移取下层溶液于比色皿中测吸收曲线，参比溶液为四氯化碳。表一吸收曲线的测定波长 470 480 490 500 510 515 520 525 530 540 550 560 570/nm吸光 0.050 0.067 0.084 0.099 0.108 0.109 0.112 0.107 0.103 0.092 0.078 0.062 0.049度 A4.3 标准曲线的绘制：在序号为 15 的 5 只 50 mL 容量瓶中，用吸量管分别按下表由上到下依次加入各试剂。容量瓶编号 1 2 3 4 5100g
4、mL-1 的碘标准液 / mL 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0维生素 C 适量 适量 适量 适量 适量H2SO4 溶液 /滴 2 2 2 2 2H2O2 溶液 / mL 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0CCl4 溶液 / mL 10 10 10 10 10化学 1202 班 梁旭楠 1211014065 4用 1cm 比色皿在最大吸收波长处，以四氯化碳为参比液，测 15号四氯化碳层液体的吸光度，以碘含量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。表 2 标准液的吸光度编号 1 2 3 4 5碘含量g 200 400 600 800 1000吸光度 A 44 海带样品的测定（1）
5、干法：海带洗涤干燥，用研钵研碎，分成两份，编号为1、2 ，放在电炉上灰化，加入蒸馏水溶解，趁热过滤，洗涤 34 次，加入适量的维生素 C，摇匀，加入 25 滴的硫酸摇匀，加入 5ml 的过氧化氢溶液，摇匀，放一段时间，加入 10ml 四氯化碳震荡一会，用移液管移取下层溶液与于比色皿中侧吸收曲线，四氯化碳为参比溶液，从标准工作曲线上查出样品的碘含量。（2）湿法：海带洗涤干燥，用研钵研碎，分成两份，编号为 3 、4，用氢氧化钠浸泡，放入马弗炉灰化，加入蒸馏水溶解，趁热过滤并洗涤 34 次，加入适量的维生素 C，摇匀，加入 25 滴的硫酸摇匀，加入 5ml 的过氧化氢溶液摇匀，放置一段时间，加入 1
6、0ml四氯化碳震荡一会，用移液管移取下层溶液于比色皿中测定吸光度，四氯化碳为参比溶液。如果在工作曲线中，找不到样品的含量，要对溶液稀释。表三样品中碘含量的测定化学 1202 班 梁旭楠 1211014065 5编号 1 2 3 4海带质量/g 2.1353 2.0936 2.3966 2.1440吸光度 A表四海带的含碘量编号 1 2 3 4碘含量/ ug5、结果与讨论（1） 湿法测量过程中由于碘含量过高，所以将待测溶液稀释两倍，碘的实际含量为工作曲线中碘含量的二倍，由标准工作曲线查得 3 号、4 号中碘的含量分别为 850g、790g，而碘的实际含量为其二倍，即 1700g、1580g。（2）在样品处理时，将海带直接灰化，由于单质碘容易升华，导致海带灰中碘的大量损失。应在海带灰化前，用碱溶液浸泡干海带，破坏海带中的有机质，然后进行灰化。这时因为在碱性条件下，碘以碘盐形式存在，不易被空气氧化，从而减少了在灰化过程中碘的损失。
