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磨片流程 目和微米换算表 磨片室规章制度.doc

1、天然岩石薄片制作流程原则上,如果不是有非常有必要,请不要在本磨片室制作天然岩石薄片;另外,本磨片室的抛光材料(抛光粉、抛光液和抛光布)和抛光机均属于比较昂贵的进口耗材或机器,请节约和爱护使用! 岩石薄片的制作,根据实际需求的不同(光片、探针片、红外测水、EBSD 等) ,在要求上会有区别,制作薄片的厚度有一定差异,但总体上要遵循如下步骤:切样粗磨细磨粗抛粘片切片磨片粗抛(高抛)一、 切样。将岩石标本在岩石切片机上切割成长方形的薄片,制作薄片的一面要求尽量平整,面积大小不要超过玻璃片,如果不是有特殊要求(如需要测量大量的颗粒) ,样品越小越好(制作) 。注意:请不要使用慢速锯切割天然样品!除非是

2、非常珍贵的、量很少的小样品。二、 粗磨。粗磨的主要目的是将薄片表面打磨光滑,去除表面的划痕和机械损伤层。粗磨使用砂纸,用水将砂纸表面打湿后进行研磨。粗磨一般要遵循循序渐进的原则。首先用 180 目砂纸打磨(如切片的平整度很高,也只可以直接使用 240 目砂纸打磨) ,直到表面没有明显的凹凸,使其趋于平整光滑,但表面一般还会留下许多划痕和刻坑。将样品表面用水清洗,换用 240 目砂纸打磨,减少表面的划痕。然后用水清洗表面,换用 320 目的砂纸,进一步减少表面的划痕和刻坑。400 目砂纸也一样。粗磨的最后阶段是用 600 目的砂纸,经过 600 目的砂纸打磨之后,表面应该比较光滑,无明显划痕,且

3、略有反光效果。注意:在粗磨的过程中,为了保证薄片最终的效果,一定要遵循循序渐进的原则,砂纸从 180 目到 600 目逐渐变细。每一步的打磨时间以实际观察效果而定。使用完毕的砂纸请丢弃在垃圾箱内!三、 细磨。在粗磨之后,要进行细磨的操作。细磨使用氧化铝粉,在玻璃板上进行。磨片室现有 9.5um、3.0um 和 1.0um 三种规格的玻璃板和氧化铝抛光粉。如果完成 600 目的砂纸抛光后样品表面平整度和光洁度已经较好(最常见的情况) ,建议直接使用3.0um 氧化铝粉末细磨。将玻璃板平放在桌面上,倒上适量氧化铝粉末,加少许水,然后将薄片在玻璃板上打磨。在 3.0um 的玻璃板上打磨薄片的减薄效果

4、较砂纸会大大降低,经打磨表面更加光滑,反光效果更加明显。1.0um 氧化铝粉末抛光步骤相同,但对硬度不大的样品可以省略。注意:1)在细磨的过程中,不同粒度的抛光粉对应固定的玻璃板,请不要混用!2)抛光粉的量不宜太多,适量即可;2)磨片过程中如发生样品部分脱落掉入抛光粉中,不要继续抛光,应丢弃受污染的抛光粉,用胶修复样品的碎裂部分后再继续磨片,否则只会是越磨越差;3)使用完毕后清洗玻璃板!四、 粗抛。抛光的过程包含粗抛和精抛两个步骤,粗抛使用氧化铝或混合(氧化铝+金刚石)悬浮液,在 Buehler Phoenix 4000 抛光机上手动进行。抛光液使用 1.0um 和 0.3微米氧化铝悬浮液,抛

5、光布使用绒布(MicroCloth) 。首先将标记有 1.0um 的已贴好绒布的磁力盘用水打湿,将其安放在抛光机的转盘上,在绒布中心均匀地倒少许 1.0um 悬浮液,调整好相关参数,抛光机运转后即可进行抛光。如果绒布表面粘性较大,加适量水降低粘性。每 1-2 分钟左右应到显微镜下检查抛光效果,一般来说,需要的抛光时间不应超过 5 分钟就可以达到颗粒内部基本光亮(反光镜下)的效果,否则再延长抛光时间也不会有很大的改善。对普通光片、探针片来说,到这一步就应该能满足绝大部分要求了。如对样品表面光洁程度有更高的需求(如红外光谱测水样品) ,则可以更换抛光盘,使用 0.3 微米的抛光液继续抛光。完成后请

6、收起抛光盘,清洁机器,但不要用水清洗盘面上残余的抛光液,下次还可以继续用,注意:1)悬浮液不要倒太多,用力不要过大,过多的悬浮液效果会适得其反(滑动效应) ;2)请一定不要在同一块抛光绒布上混用不同的抛光液(即使他们的粒度是相同的) ;3)请尽量节约和爱惜使用抛光液和抛光布。五、 粘片。粘片前应对样品进行清洁(水+清洁剂和或超声波清洗) ,根据薄片的用途,粘片要选择不同类型的胶。如果是一般光片、探针片,使用环氧树脂即可,如果要用于红外测水,则要使用热熔胶。首先将薄片放在烘箱中烘干,去除薄片表面的分子水。然后将其和玻璃片放在加热台上加热片刻,之后在玻璃片和薄片表面上分别均匀涂抹少量的胶,将薄片粘

7、在玻璃片上,轻按,并排除胶中的气泡,涂抹的胶不宜多,适量即可。如果使用环氧树脂粘薄片,进入下一步的等待时间最好超过 12 小时。注意:在粘片的过程中,先要对薄片和玻璃片进行预热;粘片时,不宜用力过大且要排除胶中的气泡;在薄片四周不宜残留过多的胶,容易导致冷却过程中玻璃片的碎裂或样品与玻璃之间脱离形成光晕。六、 切片。在薄片切割机上将薄片切割为 200-1000 微米的薄片。七、 磨片。这里的磨片主要指将粘好的薄片切割下来之后,对另一面的打磨,其过程与上面二、三步相同,不过在对薄片的厚度上要进行适当控制。在 320 目以上,薄片的厚度要减薄到 120-150um。400um 控制减薄到 75-1

8、00um。600 目时要控制减薄到50-70um。薄片厚度可用螺旋测微计进行测定。注意:1)尽量避免样品表面与玻璃面之间不平行,可使用塑料工具辅助,也保护手指防割伤;2)使用热熔胶粘的样品,磨片的力道要小,厚度越薄力道要越轻,避免连续磨(容易生热使热熔胶发生流动) ,导致样品碎裂或脱落。八、 粗抛。粗抛的过程同上第四步。九、 高抛。高抛一般只针对对颗粒边界要求非常高的样品(如细小出溶体) ,或者是对样品机械损伤层非常敏感的分析技术(如 EBSD) 。高抛使用 0.05um 氧化铝或氧化硅悬浮液,在 Multipol 10 抛光机上可进行自动抛光,一般抛光时间为 1-2 小时,延长抛光时间效果一

9、般不会显著。如果必须要手动的话可以使用 TexMet 抛光布。Multipol 10 抛光机的正确使用方法请咨询磨片室管理人员。注意:1)0.05um 抛光悬浮液价格非常昂贵,但可以重复使用,每次使用完毕后请不要丢弃,请回收到相应的旧液瓶中下次使用,如确实需要更换,请联系磨片室管理人员处理;2)除非有绝对必要,请不要对天然样品进行高抛。实验样品薄片制作流程(仅不同之处)实验样品与天然岩石薄片的制作略有区别:一、 切样。将实验样品在慢速锯上切开,大一些的样品一般沿轴向切开,一半制作薄片或光片,另一半保存。二、 粗磨。实验样品因为样品较小,切面平整,一般从 400 目砂纸开始即可,其他一样。三、

10、细磨。建议跳过这一步直接进入下一步。四、 粗抛。抛光液建议从 3.0um,1.0um 过渡到 0.3 微米氧化铝悬浮液,其它一样。五、 粘片。与天然岩石的薄片制作过程基本相同。建议在样品周边多放些胶,或玻璃/金属环,有助防止样品倾斜。六、 切片。在慢速锯上将样品切割为尽量薄的薄片。七、 磨片。步骤与天然样品薄片制作过程相同,但要加大厚度检测频率。八、 粗抛。粗抛的过程同上第四步。九、 高抛。步骤与天然样品薄片制作过程相同。请维护磨片室的清洁,工作完成后及时记录工作和仪器使用情况。尽量做到离开时与进入时仪器和工具摆放、环境卫生条件一致,为自己和他人创造良好的工作环境。谢谢!目和微米换算表目数 (

11、mesh) 微米(m) 目数 (mesh) 微米(m)2 8000 100 1503 6700 115 1254 4750 120 1205 4000 125 1156 3350 130 1137 2800 140 1098 2360 150 10610 1700 160 9612 1400 170 9014 1180 175 8616 1000 180 8018 880 200 7520 830 230 6224 700 240 6128 600 250 5830 550 270 5332 500 300 4835 425 325 4540 380 400 3842 355 500 2545

12、 325 600 2348 300 800 1850 270 1000 1360 250 1340 1065 230 2000 6.570 212 5000 2.680 180 8000 1.690 160 10000 1.3磨片室规章制度1、 本磨片室所有实验仪器及耗材属国家重点实验室所有,本室遵守国家重点实验室的一切规章制度。2、 本磨片室对室外人员均开放,所有来本室磨片人员均需要向管理人员预约、登记。原则上本磨片室不接待磨制普通天然岩石薄片的请求。3、 所有来本室的新磨片人员,均需接受培训和指导,按照操作规程使用仪器,如有因操作有误而导致仪器造成损坏的,照价赔偿。4、 本磨片室使用各种规格的砂纸磨制薄片,磨片要遵循合理节约的原则,不得浪费。5、 本室的慢速锯一般只用来切割细小的实验样品,不得切割天然岩石样品。6、 本磨片室抛光仪器有粗抛和高抛两种,根据需求选择使用,不得浪费实验耗材,高抛得抛光液使用结束后应回收再利用。7、 在本实验室磨制薄片需要缴纳一定费用,具体情况请与实验室负责人或者办公室相关人员联系。8、 磨片结束后请将实验仪器及桌面清理干净,并将所有器具归位。如需要中途短暂离开,请留条注明回来时间。9、 磨片结束后,如实填写使用记录,内容包括:使用何种仪器、使用耗材数量和仪器是否损坏等。2011 年 3 月

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