监测分析方法.doc

1、氨氮（NH 3-N/NH+4-N）的测定：凯式烧瓶+250ml 水+10ml 水样+23 滴溴百里酚蓝+0.25g 轻质氧化镁（通水后加） ，加热馏出液用装有 50ml 硼酸的锥形瓶吸收，到 200ml 时，停止加热，滴加23 滴混合指示剂，用已经标定浓度的 H2SO4 滴定。滴定终点颜色：浅粉计算：（一般不做空白）氨氮（N，mg/L）= （V 1- V0） C141000/ V 水样C滴定所用水样的酸的浓度。V1 V0水样和空白各自消耗的硫酸标准溶液体积，ml.化学需氧量（COD）测定：（需要在通风厨内进行）500ml 磨口锥形瓶+沸石 +0.2gHgSO4+10ml 水样+5ml 重铬酸钾

2、架上电炉子，通水加 15mlH2SO4-Ag2SO4待雾消失后，加热 微沸时，开始及时25min 停止加热通过冷凝管上端加去离子水至体积约为 110ml，取下，冷却至室温。滴加 23 滴试亚铁灵作指示剂，用已经标定好浓度的硫酸亚铁铵滴定。计算COD=（O 2，mg/L ）=（V 0- V1） C81000/ V 水样C硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/LV1 V0水样和空白各自消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml.硝酸盐氮（NO 3-N）的测定：步骤：凯式烧瓶（沸石）+250ml 去离子水+10ml 水样+23 滴（1+1HCl）+2ml 氨基磺酸微沸 10min关火（稍冷） +10ml 缓缓加入

3、300mg/LNaOH(贴壁) ，等待片刻，稍冷加热至凯式烧瓶中液体剩余100ml关火+150ml 去离子水 +1g 戴氏合金，加热用装有 50ml 硼酸的锥形瓶吸收馏出液至 200ml 停止加热，滴定及计算方法同氨氮的测定亚硝酸盐氮（NO 2-N）的测定：取 1ml 是水样加到 50ml 比色管中，加离子水稀释至 50ml 标线。然后加入1ml 显色剂，混匀，放置 15 分钟，之后在波长为 540nm 下，用 10mm 比色皿用分光光度计测量， （在使用分光光度前需要将其打开预热半小时）计算：（NO 2-N, mg/L）=(A0.0259)/0.0362A分光光度计读数矿物油的测定（重量法）

4、：1方法原理以烟酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量。2干扰此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时，使得轻质油有明显损失，另外由于石油醚对油有选择性地溶解，石油的较重成分总可能含有不为石油醚萃取的物质。测定废水中石油类时，若含有大量动、植物性油脂，应取内径 20mm，长300mm，一端呈漏斗状的硬质玻璃管，填装 100mm 厚活性层析氧化铝（在 150160C活化 4h，未完全冷却前装好桩） ，然后用 10ml 石油醚清洗。将石油醚萃取液通过层析柱，除去动、植物性油脂，收集溜出液于恒重的烧杯中。3仪器分析天平、恒温箱、恒温水浴锅、1

5、000ml 分液漏斗、干燥器、直径 11cm中速定性滤纸。4试剂A石油醚：将石油醚（沸程 3060C）重蒸馏后使用。100ml 石油醚的蒸下残渣不应大于 0.2mg。B无水硫酸钠，在 300C马弗炉中烘 1h，冷却后装瓶备用。C （1+1）硫酸。D氯化钠。5步骤（1）在采样瓶上作一容量记号后（以便曾亮水样体积） ，将所收集的大约1L 已经酸化的水样（pH2） ，全部转移至 1000ml 分液漏斗中，加入氯化钠，其量约为水样量的 8%。用 25ml 石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中，充分振摇 3min，静置分层并将水层放入原采样瓶内，石油醚层转入 100ml锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次，每

6、次用量 25ml，合并三次萃取液于锥形瓶中。（2）向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠（加入至不再结块为止） ，加盖后，放置 0.5h 以上，以便脱水。（3）用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于 100ml 已烘干至恒重的烧杯中，用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸，洗涤液并入烧杯中。（4）将烧杯置于 65C5C水浴上，蒸出石油醚。近干后再置于65C5C恒温箱内烘干 1h，然后放入干燥器中冷却 30min，称量。6计算 VmLg6210)()/(油式中：烧杯加油总重量（g） ；1m烧杯重量（g） ；2水样体积（ml ） 。V凯式氮的测定：（需要在通风厨内进行）消解1.在凯式烧瓶中加入

7、10ml 浓硫酸，2ml 硫酸铜， 6g 硫酸钾和数滴沸石，混匀。加热至冒白烟，调节电炉子，使凯式烧瓶内的液体保持微沸 30min，放冷。加 250ml 水，混匀。2.蒸馏：倾斜凯式烧瓶 45角，缓缓加入 40ml 氢氧化钠溶液，连接定氮球和冷凝管，以 50ml 硼酸为吸收液。收集馏出液至 200ml，停止蒸馏。3.与氨氮测定一样。计算（一般不做空白）： VMBA104)(凯 氮A水样耗酸体积 mlB空白耗酸体积 mlM硫酸浓度 mol/LV水样体积14氨氮摩尔质量挥发酚测定： 。为 止流 出 液 到水停 热 放 冷 加 水硫 酸 铜五 、四 、 加 磷 酸滴 甲 基 橙三 、二 、 玻 璃

8、珠水一 、 甲 基 橙 。后 补 加 一 滴在 蒸 馏 结 束如 粉 色 退 去蒸 馏加 热 蒸 馏 约（ 溶 液 呈 红 色 ） ml250ml25ml54ph2l50ml25 （1）校准曲线的绘制 皿，摇 匀铁 氰 化 钾加 氨 基 安 替 比 林加 缓 冲 溶 液加标 线水 至酚 的 标 准 中 间 液 放 置 20mn51ml0.1l0.14l5.l505.1200.7.31 min102.pH（2）水样的测定分取适量的溜出液放入 50ml 比色管中，稀释至 50ml 标线。用与绘制校准曲线相同步骤测定吸光度，最后减去空白试验所得吸光度。（3）空白试验以水代替水样，经蒸馏后，按水样测定

9、相同步骤进行测定，以其结果为水样测定的空白校正值。计算 10Vm挥 发 酚m由水样的校正吸光度，从校准曲线上查的苯酚含量（mg ） 。V移取溜出液体积（ml） 。标准曲线:y=4.12x+0.05氰化物测定：步骤预处理1.量 200ml 样品放入 500ml 蒸馏瓶，加沸石。2.往量筒加入 10ml1%NaOH。3.连接4.将 10ml 硝酸锌，78 滴甲基橙，5ml 酒石酸放入蒸馏瓶中。以24ml/min 进行蒸馏。5.接近 100ml 时停止蒸馏，停火。空白试验以水代替水样，其余步骤相同。测定1.校准曲线A取 8 支 25ml 比色管，分别加入0，0.20、0.50、1.00、2.00、3

10、.00、4.00、5.00ml，各加入 0.1%NaOH 至10ml。B 5ml 磷酸盐缓冲溶液，混匀。加入 0.30ml 氯胺 T，盖盖，摇匀，放置35min。C向管加入 6ml 异-巴，混匀。加水至标线。在 15放置 25min，25放置 15min。D在 600nm 下，用 10mm 比色皿，空白为参比，测吸光度，绘制曲线。2样品的测定A分别取 10ml 水样和 10ml 空白流出液于比色管中，按 BD 操作，测量吸光度。B从校准曲线上查出氰化物的含量。计算氰化物 210)(Vmm校准线查的样品氰化物含量（ug）m0校准线查的空白样氰化物含量（ug）V蒸馏预处理所用样品体积 mlV1样品流出液的体积 mlV2用于显色所取样品流出液体积 ml。标准曲线:y=o.1191x0.2029BOD5的测定