党参的鉴别.doc

1、党参的鉴别【鉴别】 (1)本品横切面：木栓细胞数列至 10 数列，外侧有石细胞，单个或成群。栓内层窄。韧皮部宽广，外侧常现裂隙，散有淡黄色乳管群，并常与筛管群交互排列。形成层成环。木质部导管单个散在或数个相聚，呈放射状排列。薄壁细胞含菊糖。(2)取本品粉末 1g，加甲醇 25ml，超声处理 30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15m1 使溶解，通过 D101 型大孔吸附树脂柱(内径为 1.5cm，柱高为 10cm)，用水 50ml 洗脱，弃去水液，再用 50乙醇 50ml 洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取党参炔苷对照品，加甲醇制成每 1ml 含 1mg

2、的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录B)试验，吸取供试品溶液 24l、对照品溶液 2l，分别点于同一高效硅胶 G 薄层板上，以正丁醇冰醋酸水(7：1：O.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10硫酸乙醇溶液，在 1。0加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。【检查】 水分 不得过 16.O(附录 H 第一法)。总灰分 不得过 5.O(附录 K)。人参的鉴别【鉴别】 (1)本品横切面 木栓层为数列细胞。栓内层窄。韧皮部外侧有裂隙，内侧薄壁细胞排列较紧密，有树脂道散在，内含黄色分泌物。形成层成环。木质

3、部射线宽广 ，导管单个散在或数个相聚，断续排列成放射状，导管旁偶有非木化的纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶。粉末淡黄白色，树脂道碎片易见，含黄色块状分泌物。草酸钙簇晶直径 2068m，棱角锐尖。木栓细胞表面观类方形或多角形，壁细波状弯曲。网纹导管及梯纹导管直径1056m。淀粉粒甚多，单粒类球形、半圆形或不规则多角形，直径 420m，脐点点状或裂缝状；复粒由 26 分粒组成。(2)取本品粉末 1g，加三氯甲烷 40ml，加热回流 1 小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水 0.5ml 搅拌湿润，加水饱和正丁醇 10ml，超声处理 30 分钟，吸取上清液加 3倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，

4、残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材 1g，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷 Rb1、 对照品、人参皂苷 Re对照品、人参皂苷 Rf 对照品及人参皂苷 Rg1对照品，加甲醇制成每 1ml 各含 2mg 的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 VI B）试验，吸取上述三种溶液各 12l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10 0C以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 1050C 加热至斑点显色清晰，分别供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应位置上，分别显相同颜色的斑点

5、或荧光斑点。【检查】 水分 不得过 12.0%（附录H 第一法） 。总灰分 不得过 5o%(附录K)。太子参的鉴别 【鉴别 】 (1)本品横切面：木栓层为 24 列类方形细胞。栓内层薄，仅数列薄壁细胞，切向延长。韧皮部窄，射线宽广。形成层成环。木质部占根的大部分，导管稀疏排列成放射状，初生木质部 34 原型。薄壁细胞充满淀粉粒，有的薄壁细胞中可见草酸钙簇晶。(2)取本品粉末 lg，加甲醇 lOml，温浸，振摇 30 分钟，滤过，滤液浓缩至 1ml，作为供试品溶液。另取太子参对照药材 lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录B)试验，吸取上述两种溶液各 1l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上

6、，以正丁醇一冰醋酸水(4：1：1)为展开剂，置用展开剂预饱和 15 分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以0.2%茚三酮乙醇溶液，在 105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】 水分 不得过 14.0%（附录H 第一法） 。总灰分 不得过 4.0%(附录K)。林下参的鉴别 9.4 质检结果9.4.1 药材性状：按照中华人民共和国药典2005年版规定指标。9.4.2 杂质：不得超过1%。9.4.3 水分：商品安全水分912%。9.4.4 灰分：总灰分不得超过12%。9.4.5 农药残留：五氯硝基苯不得超过0.1mg/kg ，六六六不得超过0.

7、1mg/kg，DDT 不得超过0.1mg/kg。9.4.6 重金属含量：砷（As ）2.0mg/kg，铜 Cu20.0mg/kg，汞（Hg）2.0mg/kg，镉（Ca）0.3mg/kg，铅（Ph）5.0mg/kg 。红参的鉴别 断面平坦，角质样。气微香而特异，味甘、微苦。【鉴别】 (1)照人参项下的鉴别(1)项试验，除淀粉粒糊化轮廓模糊外，其他特征应相同。(2)照人参项下的鉴别 l(2)项试验，应显相同的结果。【检查】 水分 不得过 12.0%（附录H 第一法） 。苦参的鉴别 【鉴别】 (1)本品粉末淡黄色。木栓细胞淡棕色，横断面观呈扁长方形，壁微弯曲；表面观呈类多角形，平周壁表面有不规则细裂

8、纹，垂周壁有纹孔呈断续状。纤维和晶纤维，多成束；纤维细长，直径 1127m，壁厚，非木化；纤维束周围的细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞的壁不均匀增厚，草酸钙方晶，呈类双锥形、菱形或多面形，直径约至 237m。淀粉粒，单粒类圆形或长圆形，直径 220m，脐点裂缝状，大粒层纹隐约可见；复粒较多，由 212 分粒组成。(2)取本品横切片，加氢氧化钠试液数滴，栓皮即呈橙红色，渐变为血红色，久置不消失。木质部不呈现颜色反应。(3)取本品粉末 0.5g，加浓氨试液 0.3ml、三氯甲烷 25ml，放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷 0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。另取苦参碱对照品、槐定碱对

9、照品，加乙醇制成每 1ml 各含 0.2mg 的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 B)试验，吸取上述两种溶液各 4l，分别点于同一用 2%氢氧化钠溶液制备的硅胶 G 薄层板上，以甲苯一丙酮甲醇(8：3：0.5)为展开剂，展开，展距 8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水(2：4：2：1)10以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色斑点。(4)取氧化苦参碱对照品，加乙醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 B)试验，吸取鉴别(3)项下的供

10、试品溶液和上述对照品溶液各 4l，分别点于同一用 2%氢氧化钠溶液制备的硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷一甲醇浓氨试液(5：0.6：0.3)10以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色斑点。【检查】 水分 不得过 11.0%（附录H 第一法） 。总灰分 不得过 8.0%(附录K)。苦玄参 【鉴别】 (1)本品茎横切面：表皮细胞 1 列，嫩茎外被非腺毛。表皮下方有厚角组织 13 列。皮层为 46 列薄壁细胞，在棱突处有类圆形韧皮纤维束。韧皮部细胞 38 层，老茎韧皮部细胞含黄棕色至红棕色物，呈一明显

11、环带。形成层不明显。木质部导管较大连续成环，木射线细胞 13 列径向排列。髓部薄壁细胞较大，含草酸钙针晶或短柱晶。(2)取本品粉末 0.5g，加乙酸乙酯一甲醇(5：1)混合溶液 25ml，超声处理 30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取苦玄参对照药材 0.5g，同法制成对照药材溶液。再取苦玄参苷 IA 对照品，加乙醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录B)试验，吸取上述三种溶液各 3l，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷一甲醇(4：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5%香草醛硫酸溶液，在 105加热至斑点显色清晰

12、。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】 水分 不得过 13.0%（附录H 第一法） 。总灰分 不得过 13.0%(附录K)。酸不溶性灰分 不得过 5.0%附录K） 。【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录 X A)项下的热浸法测定，用 70%乙醇作溶剂，不得少于 13.0%。【含量测定】 照高效液相色谱法(附录D)测定明党参的鉴别鉴别】 (1)本品横切面：木栓层有时残存，为多列扁平的木栓细胞。栓内层窄，有少数分泌道散在。韧皮部宽广，分泌道多数，由 57 个分泌细胞围绕而成，内含黄色分泌物。形成层成环。木质部导管单个散在或 25 个相聚，放射状排列。

13、初生木质部二原型。薄壁细胞中含大量糊化淀粉粒团块。粉末黄白色。糊化淀粉粒团块众多，多存在于薄壁细胞中。分泌道碎片易见，含黄棕色块状分泌物。环纹导管、网纹导管，壁木化。(2)取本品粉末 lg，加稀乙醇 20ml，超声处理 20 分钟，滤过，滤液蒸于，残渣加酸性稀乙醇(用稀盐酸调节 pH 值至 23)lml 使溶解，作为供试品溶液。另取明党参对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录B)试验，吸取上述两种溶液各 5l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以正丁醇-冰醋酸一水(19：5：5)为展开剂，二次展开，第一次展至 5cm，第二次展至 lOcm，取出，热风吹干，喷以茚三酮试液，加热至斑

14、点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】 水分 不得过 13.0%（附录H 第一法） 。总灰分 不得过 3.0%(附录K)。华山参的鉴别【鉴别】 (1)本品横切面：木栓层为数列至 10 余列木栓细胞，最外层细胞黄棕色。形成层环明显。木质部占根的大部分，导管数个相聚，有的导管旁有细小筛管群，为木间韧皮部。木薄壁组织和射线有含砂晶组胞。近中心的导管或导管群四周有时围有数层至 10余层棕色扁平形木栓化细胞，内含黄棕色分泌物。薄壁细胞充满淀粉粒，有的含草酸钙砂晶。粉末灰白色。淀粉粒甚多，单粒类圆形，直径 315m，脐点点状、裂缝状或叉状；复粒由 24 分粒组成

15、。草酸钙砂晶多存在于薄壁细胞中。网纹导管直径 1780m。(2)取本品细粉 4g，加 85%乙醇 15ml，振摇 15 分钟，滤过，滤液蒸干，加 1%硫酸溶液2ml，搅拌，滤过，滤液加氨试液使成碱性，再加三氯甲烷 2ml，振摇提取，分取三氯甲烷液，蒸于，残渣加发烟硝酸 5 滴，蒸于，放冷，残渣加乙醇制氢氧化钾试液 34 滴与氢氧化钾一小块，即显紫堇色。(3)取本品中粉 lg，加浓氨试液乙醇(1：1)混合溶液 2ml 湿润，再加三氯甲烷 20ml，加热回流 1 小时，滤过，滤液小心蒸干，加三氯甲烷 Iml 使溶解，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品、氢溴酸东莨菪碱对照品、氢溴酸山莨菪碱对照品和

16、东莨菪内酯对照晶，加乙醇制成每 1ml 各含 1mg 的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录B)试验，吸取上述两种溶液各 5l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17：2：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝白色荧光主斑点（东莨菪内酯） 。再依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的四个棕色斑点。【检查】 水分 不得过 12.0%（附录H 第一法） 。总灰分 不得过 8.0%(附录K)。拳参的鉴别 【鉴别】 (1)本品粉末淡棕红色。木

17、栓细胞多角形，含棕红色物。草酸钙簇晶甚多，直径1565m。具缘纹孔导管直径 2055m，亦有网纹导管和螺纹导管。纤维长梭形，直径1020m，壁较厚，木化，孔沟明显。淀粉粒单粒椭圆形、卵形或类圆形，直径512tLm。(2)取本品粉末 o.5g，加甲醇 20ml，超声处理 15 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml 使溶解，作为供试品溶液。另取拳参对照药材 O.5g，同法制成对照药材溶液。再取没食子酸对照品、绿原酸对照品，加甲醇分别制成每 1ml 各含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录B)试验，吸取上述四种溶液各 5l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以二氯甲烷一乙酸乙酯甲酸(

18、5：4：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】 水分 不得过 15.O(附录 H 第一法)。总灰分 不得过 9.O(附录 K)。【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录 X A)项下的冷浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于 15.O。朱子参 【鉴别】 (1)本品横切面：木栓层为数列木栓细胞。皮层稍窄，有分泌道，呈圆形或长圆形，直径 32500gm，周围分泌细胞 518 个。韧皮部分泌道较小。形成层断续可见。木质部导管呈放射状或“V”字形排列；导管类多角形，直径约至 76gm；射线宽广。中央有髓。薄

19、壁细胞含淀粉粒，有的含草酸钙簇晶。(2)取本品粉末 1g，加甲醇：30ml，超声处理 40 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml 加热使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取 3 次(20ml，15m1，15m1)、合并正丁醇液，蒸于，残渣加甲醇 5ml 加热使溶解，作为供试品溶液。另取竹节参皂苷a 对照品、人参皂苷 Ro 对照品，加甲醇制成每 1m1 各含 2mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录B)试验，吸取上述三种溶液各 1l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(5：10：O.5：O.3：3.5)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10硫酸乙醇溶液，在 105加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查】 水分 不得过 14.O(附录 H 第一法)。总灰分 不得过 7.O(附录 K)。