1、水中全硅的测定（氢氟酸转换硅钼蓝分光光度法）1 参照标准 GB/T 12149-2007 工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定2 适用范围本分光光度法适用于原水、过滤水、循环水中可溶性硅含量为 0.1mg/L5mg/L 的测定。3 方法提要水样中的非活性硅经氢氟酸转化为可溶的活性硅，过量的氢氟酸用三氯化铝掩蔽。在酸性条件下，水中可溶性硅与钼酸铵作用生成硅钼黄，用还原剂将硅钼黄还原成硅钼蓝进行比色测定。本方法测定的是全硅含量。4 试剂与仪器4.1 试剂4.1.1 氢氟酸：17。4.1.2 三氯化铝：1.5mol/L。称取 362.0g 六水三氯化铝（AlCl 36H2O）或 200.0g 无水三氯
2、化铝（AlCl 3）溶解并稀释至 1000mL 蒸馏水。4.1.3 盐酸：11，优级纯。4.1.4 钼酸铵(NH 4)6Mo7O244H2O：10%，称取 10.0g 钼酸铵，溶于 100mL 蒸馏水中。4.1.5 草酸(H 2C2O4H2O)：10，称取 10.0g 草酸，溶于 100mL 蒸馏水中。4.1.6 1.2.4酸溶液：称取 1.5g 分析纯 1-氨基-2-萘酚-3-磺酸NH 2C10H5（OH）SO 3H）和7.0g 无水亚硫酸钠（Na 2SO3）溶于 200mL 蒸馏水中，称取 90.0g 亚硫酸氢钠（NaHSO 3）溶于 600mL 蒸馏水中，混合两种溶液并稀释至 1000m
3、L。4.1.7 二氧化硅标准贮备溶液：1mL 含 1mg SiO2。4.1.8 二氧化硅标准溶液：1mL 含 0.1mg SiO2。4.2 仪器4.2.1 分光光度计。4.2.2 聚乙烯瓶。4.2.3 塑料移液管。4.2.4 水浴锅。4.2.5 比色管：100mL。5 仪器准备打开分光光度计电源，仪器预热 2030 分钟。6 分析步骤6.1 标准曲线的绘制取 6 只 100mL 比色管，分别加入 1mL 中含 0.1mgSiO2 的二氧化硅标准溶液（3.6）：0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL，补加蒸馏水至 50mL 左右。在上述溶液中分别加入三氯化铝溶液 3.0mL，摇匀后用移液
4、管准确加入氢氟酸溶液 1mL，摇匀，放置 5min，加 1mL 1+1 HC1，摇匀。加 2mL 10钼酸铵，摇匀放置 5 分钟。加 2mL 10草酸，摇匀，放置 1 分钟，加 2mL 1.2.4酸，摇匀，用蒸馏水稀释至 100mL，放置 8 分钟后，在分光光度计上660nm 波长处，用 1cm 比色皿，以试剂空白为参比，测定吸光度。根据测定的吸光度和相应的二氧化硅含量计算标准曲线系数。6.2 水样的测定6.2.1 吸取 50mL 经中速滤纸过滤后的水样于聚乙烯塑料瓶中，加 1mL 11 盐酸（4.3） ，用塑料移液管加 1mL 17 氢氟酸（4.1） ，摇匀盖紧，在沸水浴上加热 15 分钟。
5、取下加3mL 3mol/L 三氯化铝，摇匀，冷却至室温（ 275） 。6.2.2 加 1mL 11 盐酸（4.3） ，加 2mL 10钼酸铵（4.4） ，摇匀放置 5 分钟。加 2mL 10 草酸（4.5） ，摇匀，放置 1 分钟，加 2mL 1.2.4酸（4.6） ，摇匀，移入 100mL 比色管中，用蒸馏水稀释至 100mL，放置 10 分钟后，在分光光度计上 660nm 波长处，用 1cm 比色皿，以试剂空白为参比，测定吸光度。7 分析结果与表示7.1 水样中全硅的含量 (mg/L)按下式（1）计算：（1）(/)KAmgLV式中：A样品吸光度；V水样体积，mL；K标准曲线系数。7.2 取
6、两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1mg/L。8 注意事项8.1 所有试剂和溶液均需贮存于聚乙烯容器内。AlCl 3 配制时放出大量热，操作时要将水慢慢倒入 AlCl3 中，适当冷却。HF 对人体有毒害，特别是对眼睛、皮肤有强烈的侵蚀性，使用时要采取必要的防护措施。8.2 HF 试剂含硅量较大，尽可能采用优级纯或更高级别试剂，每次加入量要准确。8.3 同时测定全硅和溶硅时，取样体积和显色液的温度应保持一致。8.4 新领乙烯瓶使用前须用 1+1HCl 和 1+1HF 的混合液浸泡一段时间，再用蒸馏水洗净。8.5 1.2.4酸溶液混浊时应过滤后使用。8.6 实验操作人员应严格遵守安全操作规定，正确穿戴劳保用品，做好个人防护
