X荧光仪维护技巧.doc

1、X 荧光仪开关机操作规程一、 开机1、打开空压机电源。调节输出压力通常为5.0 bar 左右。 2、打开水冷机电源。检查水温是否小于20度.检查水压是否0.4MPa左右.打开输出和回水阀3、打开P10气体钢瓶上主阀。使压力表输出压力为0.7-0.8bar4、打开 UPS电源，先开输入再开输出，然后再开开关按钮，等到 UPS稳压电源第一个及第三个指示灯亮后再开启艾普斯稳压电源5、打开主机电源，然后打开电脑6、点击 SUPAERQSYSTEM SET UP谱仪状态检查主机温度为 30，介质为真空，介质压力小于 100Pa,P10气流量为 1L/h左右,压力为 700800hPa,当参数符合条件后开

2、高压7、点击 superqmeasure analysis测量放置样品测量确定二、关机1、在荧光状态图中，逐步降低高压、电流到 20kv/10mA。设置完毕后，再查看主机上电压，电流值是否与设置值保持一致。例如：目前状态为 60kv/40mA，逐步降低程序为：60kv 40kv 20kv40Ma 20mA 10mA2、在荧光状态图中，点击 Tube off。观察当主机的顶灯熄灭后，关闭 HT（高压）（逆时针转动钥匙 90度）。3、关闭“POWER ON”。4、电脑上，先关闭机械手界面，再关闭其他程序，最后关闭计算机。5、关气关闭 P10气体钢瓶上主阀（顺时针旋转）关稳压电源开关，先关输出（右）

3、，再关输入（左）关 UPS,先关输出，再关输入关闭水冷机电源6、关闭墙上分电源开关，主电源开关X 荧光仪维护规程1 空气压缩机压力：5.0bar。排水每月一次并检查油位。2 冷却水：检查流量，检查是否漏水3 P10气体：钢瓶压力是否小于正常压力(大于 10)？二次压力：0.7-0.8bar。4 分光室真空度：小于 100Pa。5 仪器内部温度：30 度。6 冷却阳极(anode)的水流量应为 14L/min, 冷却阴极(cathode)的水流量应为 35L/min,P10气体的流量应为 0.62L/H(1L/H最好)。7 定期检查真空泵油面（3 个月） ，真空泵每月要将气镇阀打开排除泵中水份，

4、每年更换真空泵油。8 根据分析样品情况，定期清洁分光室。注: 样品盖上的密封圈要时刻保持干净。空压机维护规程1 检查油位，介于最高值与最低值中间，只能用 SJ-27号混合油（每周）2 保证排水冷凝压力2bar,且保证冷凝容器为空（每周）3 检查压缩机、空气管及充气时间（每月）4 如有必要，更换内置过滤器(每月)5 用干燥的软布擦拭压缩机（每月）6 检查 O圈，必要时更换（每年）7 检查过滤器及过滤器电子元件（每年）8 检查空压机稳定性（每年）水冷机日常维护规程1 每日检查水压 0.4-0.55MPa,冷媒高压 0.8-1.8MPa之间,冷媒低压 0.4-0.7MPa之间2 室外机的冷凝器每隔一

5、个月用水（压力为 1-1.5Kg/cm2）或高压气（压力为4-6Kg/cm2）清理一次3 机箱内蒸馏水每三个月更换一次，同时清理水过滤器，当水压提高0.5Kg/cm2后仍不满足应更换过滤器芯4 温控表除温度外的其它参数严禁改动5 室内机组，位置确定后严禁来回推动，以免制冷管路损坏6 超过 15天以上不使用水冷机，应排空水箱中的水，避免水箱生长微生物7 停用水冷机 30天以上，再次使用时，应试通电检查水泵能否正常运转稳压电源维护规程1 请勿将变频器置于不平或倾斜之处，以免运转异常2 应将变频器远离火源及高温，防止温度过高3 使用场地清洁干燥，防止老鼠藏匿其中4 定期检查稳压器功能是否正常5 勿将

6、铁钉，螺丝，金属物质，水果饮料或其他杂物放置于稳压电源上，以免掉落于稳压器，造成故障、电气爆炸等危险状况压片机维护规程1 检查室温 10-402 每周给摆臂侧面注油孔注油一次，请使用注油枪加注锂基润滑脂3 检查通电状态下蜂鸣器，如果蜂鸣器响起，请及时清理回油过滤器4 每 3个月检查一次油箱油位，油位不低于油位计中间位置，如缺油应立即补充 同型号的液压油5 油箱中的液压油每 3个月更换一次，每次换油前应先清理油箱6 定期拆卸清洗模具，压头拆下后用吸尘器清理设备安装压头的内部空间7 模具使用后应该立即清洁内外壁及受压面熔片机维护规程一 铂金坩埚1 配制 50%浓度的盐酸，加热到 80 度，将坩埚进

7、入其中 10min,去除坩埚上粘连的玻璃细屑2 如果锅底不平整，可以利用坩埚整形工具进行加压整平3 利用膏状的 200 目的碳化硅，对坩埚底部进行镜面抛光4 清除磨料，用丙酮清洗油污，清水冲洗干净，干燥5 将坩埚加热烘烤到 1000 度，持续 1 分钟二 定期检查维护1 每月检查线圈水管外观，看是否有破裂的迹象，脆化、干裂等，线圈使用寿命一般为 4 个月2 每 6 个月对机械轴承部分进行润滑3 每月检查冷却水是否有沉淀，流量是否足够大4 每日检查坩埚支架是否出现裂痕5 更换高频加热线圈后，要调整其高度，使得坩埚底部到工作线圈的距离保持2-3mm,坩埚置于线圈的中心，并且水平自由度小于 1mm6

8、 发现坩埚壁有玻璃体，用盐酸进行加热清洗X 荧光仪软件操作规程（简化）1 打开软件 SUPERQ, 点击 SYSTEM SET UP 分析程序新建分析程序样品描述化合物（添加化合物）道（检查角度，检查 PHD）定量分析程序计算背景方法（计算系数）标样添加标样（名称编号，浓度）绿色对勾保存退出2 点击 MEASURE ANALYSE测量标样测量确定3 点击 SYSTEM SET UP计算器方法名称计算OK4 基体校正系数选中化合物添加计数率LO（R）计算 matrix model（CLASSIC理论确定）或（FP直接计算） 。5点击新建漂移校正道组参数添加道样品PC3测量点击 MEASURE A

9、NALYSE漂移校正样测量确定6 点击 SYSTEM SET UP 打开分析程序确定道全选漂移校正样绿色对勾保存退出具体操作如下：SuperQ 软件建立定量分析方法操作流程（具体）1. 打开软件在“ Windows ”页面中 点击 SuperQ Manager 图标或点击 “ Start/ Program/ SuperQ/ SuperQ Manager”。打开软件，显示“SuperQ Manager ”窗口。SuperQ Manager图2. 登陆软件点击 SuperQ Manager页面中的 钮 ，显示系统设置登录页面 ，输入用 户名(SuperQ)和口令(SuperQ)，即进入系统设置主页

10、； 系统设置登录图3. 提供新建分析方法的名称点击主页面中的“分析程序 ”，选择下拉菜单“新建分析程序” ，出现分析程序及道组命名对话框。 分别输入名称，建议两者名称保持一致，以便管理。点击 OK ，出现程序方法设置窗口。应用与通道设置名登录页面4. 一共 9 个页面，功能分别是：1) General-程序说明，可以为该分析方法记录一些信息，例如制样条件；2) Identification Scheme- 样品名称设置；3) Conditions-程序及仪器操作条件；4) Sample Description - 样品状态描述；5) Preference -仪器优化条件选择；6) Compou

11、nd - 添加分析元素/化合物，编辑公式,分析结果的报告形式等7) Channels - 分析测量通道，其中包括两项检查： Check Angle - 检查分析线 2角；确定背景位置；检索峰重叠；计算峰和背景测量时间； Check PHD - 检查脉冲高度分布及脉冲分析条件8) Quantitative Pr -定量分析测量程序；9) Qualitative Pr - 定性分析测量程序。4.1 定量方法主页面4.2 样品标记点击“样品标记”项，出现样品标记页面，有 8种标记类型可供选择： Free - 随意方式，标记最多字符数为 60； Fexed - 固定方式； Selection - 可选

12、择方式； Free Upper Case Only - 随意，但只用大写字母； Free Lower Case Only - 随意，但只用小写字母； Numeric Left Aligen - 数字左对齐； Numeric Right Aligen - 数字右对齐； Numeric Leading Zero - 数字以零领先； Date/Time -日期与时间。程序说明样品标记方式页面4.3 点击“Conditions” XRF真空锁定时间，默认 10秒 测量前预热时间，默认为 2秒 光路分析介质：真空或氦气可选 准直器光栏孔径：27，32，48 等 默认应用文档：如 Iron Ores 首先

13、定性测量：用则；不用则 A 按能量降序测量 测量后发报告：用则；不用则 A 样品自旋：on 或 off 校准类型： 用经典或 FP法可选 校准： 例如 Iron Ores 校准更新或标准化：例如 Iron Ores 定性测量条件：定性时；定量时 A 无标样分析条件：定量分析时不用。4.4 点击 “样品描述” 样品类型 : 四种：固体( Solid)、 液体(Liguid)、压片粉末( Pressed powder)、熔融片(Bead) ; 样品杯 : 分钢质，铝质，铜质三种。 样品尺寸 : 固定(Fixed);可变(Variable);未知(Unknown)三种样品规格； L.O.I(烧失量)

14、 ： 人工输入(ManualInput);无烧失量(No L.O.I);平衡(Balance). 样品厚度(mm) : 样品厚度 1mm 40mm; 样品直径(mm) : 样品直径 50mm； 用熔融法制备样品，例如制备铁矿石玻璃熔融片时，必须输入熔剂等添加剂。输人方法如下： Sample Type: 选择“Bead” ； Sample weight: 样品重量 0.6000 克 Add additives: 点击“Add additives”钮，在显示的化合物表上选择 Li2B4O7,点击 OK，输入添加熔剂重量；样品状态描述页面4.5 输入分析元素或化合物及公式点击 “Compound”项，显示化合物汇编页面，根据分析报告格式要求，通道页面上的“Add compound” 或“Period Table ” 分别加入化合物通道或单质元素通道；化合物添加页面元素周期表汇编通道化合物表汇编通道单质元素添加页面4.6 编辑仪器的测量通道点击“道” ；在添加化合物时，测量元素的测量通道自动形成。其中所有参数由智能化软件（专家系统)自动确定。也可根据需要用人工方式修改。其中： 检查角度 ：检查每个通道的分析角度，确定背景，计算峰和背景的测量时间； 检查 PHD ：检查每个通道的脉冲高度分布和脉冲处理条件； 在通道页面内，点击选择待检查通道（变蓝） ；点击“检查角度”钮，出现