《烟草及烟草制品 中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、酸洗木质素的测定 洗涤剂法》(报批稿).doc

1、 ICS65.160X 87备案号：中华人民共和国烟草行业标准YCYC/T 烟草及烟草制品 中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、酸洗木质素的测定 洗涤剂法Tobacco and tobacco productsDetermination of neutral detergent fiber、acid detergent fiber and acid detergent lignin Van Soest method2010-发布 2010-实施国 家 烟 草 专 卖 局 发 布YC/T 2前 言本标准依据GB/T1.1和GB/T20001.4起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不

2、承担识别这些专利的责任。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会（SAC/TC144/SC1）归口。本标准起草单位：上海烟草（集团）公司、江苏中烟工业有限责任公司。本标准主要起草人：沈轶、佘永桢、杨斌、殷引、石怀彬、刘献军。YC/T 3烟草及烟草制品 中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、酸洗木质素的测定 洗涤剂法1 范围本标准规定了烟草及烟草制品中中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、酸洗木质素含量的洗涤剂测定方法。本标准适用于各种烟草及烟草制品中中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、酸洗木质素含量的测定。本方法测定烟草及烟草制品中中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、酸洗木质素含量的检测限和定

3、量限见表 1。表1 检测限和定量限（以烟草及烟草制品的干物质记） 单位为%检测限 定量限中性洗涤纤维 0.26 0.86酸性洗涤纤维 0.17 0.57酸洗木质素 0.17 0.572 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。YC/T31 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1 中性洗涤纤维（NDF） neutral detergent fiber用中性洗涤剂去除烟草及烟草制品中的糖类、脂肪、蛋白质等成分后，残留

4、的不溶解物质的总称。3.2酸性洗涤纤维（ADF） acid detergent fiber用酸性洗涤剂去除烟草及烟草制品中的糖类、脂肪、蛋白质以及半纤维素等成分后，残留的不溶解物质的总称。3.3酸洗木质素（ADL） acid detergent lignin用72硫酸溶液（质量分数）去除酸性洗涤纤维中的纤维素等成分后，残留的不溶解物质的总称。4 原理在对试验样品进行脱脂后，分别使用中性洗涤剂、酸性洗涤剂和 72硫酸溶液去除样品中的可溶性物质，经干燥、灰化后，利用重量法得到中性洗涤纤维（NDF） 、酸性洗涤纤维（ADF）和酸洗木质素（ADL ）的含量。5 仪器和设备5.1 植物样品粉碎机。YC/

5、T 45.2 试验筛，孔径0.42mm（40目）。5.3 分析天平，精确至0.0001g。5.4 电热恒温箱。5.5 抽滤装置：抽滤瓶和真空泵或水抽泵。5.6 pH计。5.7 纤维分析仪：配置石英过滤坩埚（G 2）。5.8 马弗炉。5.9 干燥器：无水氯化钙或变色硅胶为干燥剂。5.10 脱脂装置：配冷凝管的250mL圆底烧瓶。5.11 电加热装置：可调功率。6 试剂和材料所有试剂均为分析纯级试剂，水为蒸馏水或同等纯度的水。6.1 苯。6.2 乙醇。6.3 乙醚。6.4 十二烷基硫酸钠（C 12H25OSO3Na）。6.5 乙二胺四乙酸二钠（C 10H14N2O8Na22H2O，EDTA二钠盐）

6、。6.6 四硼酸钠（Na 2B4O710H2O）。6.7 无水磷酸氢二钠（Na 2HPO4）。6.8 乙二醇乙醚（C 4H10O2）。6.9 正辛醇（C 8H18O，消泡剂）。6.10 丙酮（CH 3COCH3）。6.11 98浓硫酸（质量分数）。6.12 十六烷基三甲胺溴（C 19H42BrN）。6.13 -高温淀粉酶（活性50kU/g）6.14 石英砂。6.15 中性洗涤剂（3十二烷基硫酸钠溶液）称取约18.6g乙二胺四乙酸二钠（6.5）和约6.8g四硼酸钠（6.6），放入100mL烧杯中，加适量蒸馏水溶解（可加热），再加入约30g十二烷基硫酸钠（6.4）和10mL乙二醇乙醚（6.8）；称

7、取约4.65g 磷酸氢二钠（6.7）置于另一烧杯中，加蒸馏水后加热溶解，冷却后将上述两溶液转入1000mL容量瓶并用水定容至刻度。此溶液pH值应在6.97.1之间。6.16 酸性洗涤剂（2十六烷基三甲胺溴）用50mL量筒量取约27.2mL98浓硫酸（6.11），缓慢加入已装有500mL蒸馏水的烧杯中，冷却后转移至1000mL容量瓶，使用水定容至刻度，配置成1.0mol/L硫酸(1/2H 2SO4)溶液；称取约20g十六烷基三甲胺溴（6.12）于1000ml烧杯中，加入配置好的1.0mol/L硫酸(1/2H 2SO4)溶液，搅拌溶解，转移至1000mL容量瓶，使用水定容至刻度。6.17 72硫酸

8、溶液（质量分数）。7 测定步骤7.1 试样的制备按YC/T31进行试样的制备。7.2 测定YC/T 57.2.1 测定次数每个试样应平行测定两次。7.2.2 水分的测定按YC/T31进行试样含水率的测定。7.2.3 试样脱脂7.2.3.1 准确称取约5g试样（记作m 1），置于250mL圆底烧瓶（5.10）中。向圆底烧瓶中依次加入 50mL苯（6.1）、50mL乙醇（6.2）和10mL乙醚（6.3）。将加入试剂后的圆底烧瓶中置于电加热装置上，在冷凝水开启后，开始加热。待沸腾后，调节电加热装置功率至维持其微沸状态，保持4h。7.2.3.2 另取小烧杯和经与试样相同脱脂处理并经丙酮冲洗后的滤纸置于

9、烘箱中烘干至恒重，测定烧杯和滤纸的准确总质量，记作m 2，放入干燥器（5.9）中备用。7.2.3.3 待加热停止后，将烧瓶静置冷却，转移全部液体到滤纸上进行抽滤，并用丙酮(6.10)冲洗至滤出液无色，然后将滤纸和滤渣一起转移到小烧杯中，放入烘箱中在（1052）条件下烘干至恒重。称出其总质量（记作m 3）。脱脂后的试样应置于干燥器中。7.2.4 中性洗涤纤维的测定7.2.4.1 称取约2g石英砂（6.14）放入石英过滤坩埚中，然后准确称取约0.5g脱脂后试样（7.2.3），记作m 4，放置于石英砂上面。将盛有样品的石英坩埚放置在纤维分析仪（5.7）的热浸提单元上，在热浸提单元中加入约100mL

10、中性洗涤剂（6.15）和25mg-高温淀粉酶（6.13），并加入1.0mL正辛醇（6.9）作为消泡剂，快速加热至沸，并调整功率保持微沸状态1h。7.2.4.2 加热结束后，立即进行抽滤，并用（90100）水冲洗管壁和剩余物，直至滤出液无泡沫。7.2.4.3 将热浸提后的试样和坩埚放在纤维分析仪的冷浸提单元上，用丙酮(6.10)冲洗剩余物3次，确保剩余物与丙酮充分混和，至滤出液无色为止。7.2.4.4 抽干后将坩埚和剩余物放入（1052）烘箱中烘干34h至恒量。在干燥器中冷却后称量。再烘干30min，冷却，称量，直至两次称量之差小于0.002g。记录坩埚和剩余物的总重为m 5。7.2.4.5 将

11、坩埚和剩余物置于马弗炉中，在（51010）条件下灰化3h，于干燥器中冷却后称重，记作m 6。7.2.5 酸性洗涤纤维的测定7.2.5.1 称取约2g石英砂（6.14）放入石英过滤坩埚中，然后准确称取约0.5g脱脂后的试样（7.2.3），记作m 7，放置于石英砂上面，将盛有样品的石英坩埚放置在纤维分析仪的热浸提单元上，在热浸提单元中加入约100mL 酸性洗涤剂（6.16），并加入1.0mL正辛醇（6.9）作为消泡剂，快速加热至沸，并调整功率保持微沸状态1h。7.2.5.2 加热结束后，立即进行抽滤，并用（90100）水冲洗管壁和剩余物，直至滤出液无泡沫。7.2.5.3 将热浸提后的试样和坩埚放在

12、纤维分析仪的冷浸提单元上，用丙酮(6.10)冲洗剩余物3次，确保剩余物与丙酮充分混和，至滤出液无色为止。7.2.5.4 抽干后将坩埚和剩余物放入（1052）烘箱中烘干34h至恒量，在干燥器中冷却后称量。再烘干30min，冷却，称量，直至两次称量之差小于0.002g。记录坩埚和剩余物的总重为m 8。7.2.5.5 将坩埚和剩余物置于马弗炉中，在（51010）条件下灰化3h，于干燥器中冷却后称重，记作m 9。7.2.6 酸洗木质素的测定7.2.6.1 称取约2g石英砂（6.14）放入石英过滤坩埚中，然后准确称取约0.5g脱脂后的试样（7.2.3），记作m 10，放置于石英砂上面，将盛有样品的石英坩

13、埚放置在纤维分析仪的热浸提单元上，在热浸提单元中加入约100mL 酸性洗涤剂（6.16），并加入1.0mL正辛醇（6.9）作为消泡剂，快速加热至沸，并调整功率保持微沸状态1h。7.2.6.2 加热结束后，立即进行抽滤，并用（90100）水冲洗管壁和剩余物，直至滤出液无泡沫。YC/T 67.2.6.3 将热浸提后的试样和坩埚放在纤维分析仪的冷浸提单元上，用丙酮(6.10)冲洗剩余物3次，确保剩余物与丙酮充分混和，至滤出液无色为止。7.2.6.4 抽干后在每个坩埚内放置一玻棒，加入25mL 72硫酸（6.17），并不时搅拌，3小时后过滤。过滤后用热水（90100）冲洗，直至滤出液无酸性为止。7.2

14、.6.5 将坩埚和剩余物放入（1052）烘箱中烘干34h至恒量，在干燥器中冷却后称量。再烘干30min，冷却，称量，直至两次称量之差小于0.002g。记录坩埚和剩余物的总重为m 11。7.2.6.6 将坩埚和剩余物置于马弗炉中，在（51010）条件下灰化3h，于干燥器中冷却后称重，记作m 12。8 结果的计算与表述8.1 样品脱脂剩余率样品脱脂剩余率可按式（1）计算得出：（1）123mf式中： 样品脱脂剩余率。8.2 以干基计的中性洗涤纤维（NDF）含量以干基计的中性洗涤纤维（NDF）含量可按式（2）计算得出：（2）%10)(465fWmNDF式中：NDF样品的中性洗涤纤维含量，单位为质量百分

15、数（） ； 样品脱脂剩余率；W样品含水率，单位为质量百分数（%） 。8.3 以干基计的酸性洗涤纤维（ADF）含量以干基计的酸性洗涤纤维（ADF）含量可按式（3）计算得出：（3）%10)(798fWmADF式中：ADF样品的酸性洗涤纤维含量，单位为质量百分数（） ； 样品脱脂剩余率；W样品含水率，单位为质量百分数（%） 。YC/T 78.4 以干基计的酸洗木质素（ADL）含量以干基计的酸洗木质素（ADL）含量可按式（4）计算得出：（4）%10)(132fWmADL式中：ADL样品的酸洗木质素含量，单位为质量百分数（） ； 样品脱脂剩余率；W样品含水率，单位为质量百分数（%） 。8.5 结果的表述

16、样品中中性洗涤纤维（NDF） 、酸性洗涤纤维（ADF） 、酸洗木质素（ADL）含量大于或等于 10时，两次平行测定结果的相对偏差应不大于 5；样品中中性洗涤纤维（ NDF） 、酸性洗涤纤维（ADF ） 、酸洗木质素（ADL ）含量小于 10时，两次平行测定结果的相对偏差应不大于 10。结果以两次平行测定的平均值表示，精确至 0.01。9 回收率和检出率样品中加入微晶纤维素标准品后的回收率、检出率测试结果如表2所示。表2 样品回收率、检出率测试结果 单位为样品名称 NDF加入纤维素量测定值 回收率 ADF加入纤维素量测定值回收率 ADL加入纤维素量测定值检出率空白样品 0.00 100.00 9

17、6.99 96.99 0.00 100.00 99.89 99.89 0.00 100.00 0.01 0.01样品一 24.09 8.39 31.58 89.29 17.24 8.36 25.08 93.82 1.65 8.32 1.72 0.80样品二 18.47 8.78 27.38 101.44 12.54 8.46 20.69 96.28 1.56 8.29 1.55 -0.11注1：酸洗木质素的标样无法获取；注 2：纤维素不应在 ADL（酸洗木质素）测试中检出，故标注“检出率”。10 测试报告检验报告应说明：识别被测样品需要的所有信息；参照本标准所使用的试验方法；检测结果，包括各单次测定结果及其平均值；与本标准规定的分析步骤的差异；在检测中观察到的异常现象；检测日期；检测人员。_