总无机磷酸盐的测定.doc

1、磷含量的测定方法正磷酸盐测定法磷钼兰比色法本方法适用于磷系循环冷却水和磷锌予膜液中 03 毫克/升正磷酸盐的测定。在酸性介质中磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸，再被氯化亚锡还原成磷钼兰后，进行比色测定的。一、仪器、材料和试剂（1）分光光度计（2）定性滤纸，慢速。（3）氨磺酸：分析纯 配成 10%氨磺酸水溶液，此溶液现配现用。（4）钼酸钠硫酸溶液：将 100 毫升浓硫酸（分析纯 比重 1.84）慢慢地加入 900 毫升蒸馏水中，冷却后加入钼酸钠（分析纯）10 克，溶解后混匀备用。（5）氯化亚锡甘油溶液：称取分析纯氯化亚锡 2.5 克倾于 100 毫升分析纯甘油中，置温水浴内，促使其溶解，可长期使用。

2、二、准备工作1、正磷酸盐标准溶液的配制：1 毫升=0.01 毫克磷酸根（1）贮备液：称取 0.7165 克于 105干燥过的分析纯磷酸二氢钾，溶与蒸馏水中，转入 1L 容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液 1 毫升=0.5 毫克磷酸根。（2）标准液：吸取 10 毫升贮备液于 500 毫升容量瓶中，稀释至刻度摇匀，此溶液 1 毫升=0.01 毫克磷酸根。2、标准曲线的绘制取 50 毫升比色管 6 支，用移液管分别加入正磷酸盐标准溶液 0、1、3、5、7、9 毫升，用蒸馏水稀释至 40毫升左右，然后向各比色管中加入 7 毫升钼酸钠硫酸溶液，摇匀。以蒸馏水稀释至刻度，加 5 滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀。放置

3、 10 分钟后立即用 1 厘米比色皿，在波长为 660mm 处进行比色，用 PO43-为 0 亳升的试剂 空白为对照，以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以 PO43-计）毫克为横坐标，绘制标准曲线。三、试验步骤吸取过滤后水样 25 亳升比色管中，加入氨磺酸 4 毫升，放置 1 分钟用蒸馏水稀释至 40 毫升左右，其余手续同标准曲线绘制，测定水样中磷酸盐相应的吸光度。注：（1）显色时要求温度控制在 30左右。（2）酸度要求控制在 0.400.60N 范围内。（3）放置的时间要求尽可能一致。（4）磷一锌予膜液中若正磷酸盐含量高时，水样可适当少取。四、计算水样中正磷酸盐含量 X（毫克 /升，以 PO43-计

4、）按下式计算：Xa/v1000式中：a从标准曲线查出相应磷酸盐的量（毫克）v吸取水样的体积（毫升）五、精确度1、正磷酸盐含量不大于 3 毫克/升时，平行测定两个结果间的差数不大于 0.21 毫克/ 升。2、取平等测定两个算术平均值，作为试样的测定结果。乙 磷钒钼黄比色法本方法适用于测定循环冷却水中 210 毫升/升（以 PO43-计）的正磷酸盐。在 0.61.5N 的酸度下，正磷酸盐与钼酸铵和偏钒钼杂多酸，进行比色测定。一、仪器与试剂（1）分光光度计。（2）比色管：50 毫升，具塞（3）容量瓶：1000 毫升（4）刻度吸管：10 毫升（5）定性滤纸：慢速（6）磷酸二氢钾 分析纯（7）钼酸铵 分

5、析纯（8）偏钒酸铵 分析纯（9）硫酸 比重 1.84 分析纯二、准备工作1、磷酸盐标准溶液的配制：1 毫升=1 毫克磷酸根（1）贮备液：称取 1.433 克于 105干燥过的分析纯磷酸二氢钾，溶与蒸馏水中，转入 1L 容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液 1 毫升=1 毫克磷酸根。（2）标准液：吸取 10 毫升贮备液于 100 毫升容量瓶中，稀释至刻度摇匀，此溶液 1 毫升=0.1 毫克磷酸根。（3）钼酸胺偏钒酸胺硫酸混合液溶液 A：称取 50 克分析纯钼酸胺和 2.5 克偏钒酸胺，溶于约 300 毫升蒸馏水中。溶液 B：量取 195 分析纯浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加到约 400 毫升蒸馏水中。待溶

6、液 B 稍冷后倒入溶液 A 中，用蒸馏水稀释至 1L2、标准曲线的绘制：取一组 50 毫升比色管，用移液管分别加入上述磷酸盐标准溶液0、0.5、1.5、2.5、3.5、5.0、6.5、7.5、10.0、12.5、15.0、毫升用蒸馏水稀释至 25 毫升。加入 5 毫升钼酸胺偏钒酸胺硫酸混合液，然后用蒸馏水稀释 50 毫升刻度，混匀，放置 2 分钟后，于分光光度计上，在 1 厘米比色皿，波长为 420nm 处，试剂为空白对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，以磷酸根含量（毫克）为横坐标，绘制标准曲线。三、试验步骤吸取过滤后的澄清水样 25 毫升于 50 毫升比色管中，加入 5 毫升钼酸胺偏钒酸

7、胺硫酸混合液，用蒸馏水稀释至 50 毫升刻度，摇匀，放置 2 分钟后以试剂空白作对照，在与标准曲线绘制相同的比色条件下测定其吸光度。注：（1）磷钒杂多酸的黄色可稳定数日。（2）钼酸胺偏钒酸胺硫酸混合液，稳定性良好，至少可放置 60 天而不影响测定结果。四、计算式样中正磷酸盐含量 X（毫克 /升以磷酸根计）按下试计算： X=a/v1000式中：a从标准曲线上查得的磷酸盐（以磷酸根计）毫克数。V吸取水样体积（毫升）五、精确度1、正磷酸盐含量在 210 毫克/升之间，平行测定两个结果间的差数不大于 0.10.15 毫克/ 升。2、取平行测定两个结果的算术平均值作为试样中正磷酸盐的含量。总无机磷酸盐的

8、测定磷钼兰比色法本方法适用于磷系循环冷却水和磷锌予膜液中 50 毫克/升以下的总无机磷酸盐（正磷酸盐和聚磷酸盐）的测定。在沸腾情况下聚磷酸盐逐步水解，与钼酸钠生成磷钼黄杂多酸被硫酸肼还原成磷钼兰后进行比色测定。一、仪器、材料和试剂（1）分光光度计（2）电炉 8001000W（3）定性滤纸：慢速（4）硫酸钼酸钠：将 100 毫克分析纯浓硫酸慢慢加到 900 毫升蒸馏水中，冷却后，加入分析纯钼酸钠 10克，溶解后，混匀备用。（5）硫酸肼：分析纯配成 0.15%水溶液，两星期内不会变质。（6）亚硫酸钠：分析纯二、准备工作1、磷酸盐标准溶液的配制：1 毫升=0.1 毫克磷酸根（1）贮备液：称取 0.7

9、165 克于 105干燥过的分析纯磷酸二氢钾，溶与蒸馏水中，转入 1L 容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液 1 毫升=0.5 毫克磷酸根。（2）标准液：吸取 100 毫升贮备液于 500 毫升容量瓶中，稀释至刻度摇匀，此溶液 1 毫升=0.1 毫克磷酸根。2、标准曲线的绘制：（1）取 50 毫升比色管 7 支，用移液管分别加入上述磷酸盐标准溶液 0、0.5、1、2、3、4、5 毫升用蒸馏水稀释至 10 毫升。（2）向所有各管中用移液管加入硫酸钼酸钠溶液 4 毫升及硫酸肼溶液 1 毫升，混匀后，放入沸水浴中，待水浴煮沸后 10 分钟取出，立即用流水冷却，用蒸馏水稀释至刻度摇匀后，在 1 厘米比色皿，

10、波长为 660nm处，以磷酸根为 0 的试剂为空白对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，标准溶液毫克数为横坐标，绘制标准曲线。三、实验步骤用移液管取 10 毫升过滤水样， （磷锌予膜液可根据磷酸盐含量适当少取）于 50 毫升比色管加入固体亚硫酸钠 3060 毫克及硫酸钼酸钠溶液 4 毫升混匀，在已沸腾的水浴中煮沸 10 分钟，取出，流水冷却，用蒸馏水稀释至刻度摇匀后，在 1 厘米比色皿，波长为 660nm 处，以磷酸根为 0 的试剂为空白对照，测定其吸光度。注：当水样中硝酸根离子浓度超过 20 毫克/升，可适当稀释后测定，否则结果偏低。四、计算试样中总无机磷酸盐含量 X（毫克磷酸根 /升）按

11、下式计算：X=a/v1000式中：a从标准曲线上查得的磷酸盐（以磷酸根计）毫克数。V吸取水样体积（毫升）聚磷酸盐（以磷酸根计，毫克/升）=总无机磷酸盐正磷酸盐聚磷酸盐 （以 Na5P3O10 计，毫克/ 升）= 聚磷酸盐（以 PO43-计）1.29聚磷酸盐以（NaPO 3） 6 计，毫克/升=聚磷酸盐（以 PO43-计）1.071.29系 PO43-换算为三聚磷酸钠的系数。1.07系 PO43-换算为六偏磷酸钠的系数。五、精确度1. 平行测定两个结果间的差数不应大于：总无机磷含量 两个结果间的差数（毫克/升） （毫克/ 升）10 0.31020 0.52040 0.72. 取平行测定两个结果的

12、算术平均值作为水样中总无机磷的含量。磷钒钼黄比色法一、仪器、材料和试剂1. 仪器：（1）分光光度计（2）电炉：8001000W(3)比色管：50 毫升，具塞（4）移液管：25 毫升（5）刻度吸管：5 毫升（6）定性滤纸：慢速2.试剂（1）氨水；分析纯 配成 1：1 水溶液（2）酚酞 配成 1%乙醇溶液（3）浓硫酸 分析纯 比重 1.84（4）硫酸 配成 1N 水溶液二、准备工作1.钼酸胺偏钒酸胺硫酸混合液：溶液 A：称取 50 克分析纯钼酸胺和 2.5 克偏钒酸胺，溶于约 300 毫升蒸馏水中。溶液 B：量取 195 分析纯浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加到约 400 毫升蒸馏水中。待溶液 B 稍冷

13、后倒入溶液 A 中，用蒸馏水稀释至 1L。2.标准曲线与正磷酸盐通用。三、试验步骤用移液管取 25 毫升过滤的澄清水样于 50 毫升比色管中，加入 8 滴浓硫酸摇匀，置于已沸腾的水浴中煮沸1 分钟，取出，流水冷却至室温，加 1 滴 1%酚酞指示剂，然后滴加 1：1 氨水至溶液显微红色、再用 1N 硫酸滴至红色消失，加入 5 毫升钼酸胺偏钒酸胺硫酸混合液，用蒸馏水稀释至 50 毫升刻度摇匀后，放置 2 分钟后，以试剂空白作对照，在与标准曲线绘制相同的比色条件下，测定其吸光度。四、计算试样中总无机磷酸盐含量 X（毫克 /升，以磷酸根计）按下式计算：X=a/v1000式中：a从标准曲线上查得相当于磷

14、酸盐毫克数。V吸取水样体积（毫升）聚磷酸盐（以磷酸根计，毫克/升）=总无机磷酸盐正磷酸盐聚磷酸盐 （以 Na5P3O10 计，毫克/ 升）= 聚磷酸盐（以磷酸根计）1.29聚磷酸盐【以（NaPO 3） 6 计，毫克/ 升】= 聚磷酸盐（以 PO43-计）1.071.29系 PO43-换算为三聚磷酸钠的系数。1.07系 PO43-换算为六偏磷酸钠的系数。五、精确度1.平行测定两个结果间的差数不应大于 0.3 毫克 PO43-/升。2.取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总无机磷的含量。总磷酸盐的测定磷钼兰比色法本方法适用于磷系循环冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、有机磷酸盐及无机磷酸盐） 。本

15、方法采用强氧化剂过硫酸胺加热，分解有机磷酸盐及聚磷酸盐为正磷酸盐，用硫酸肼还原成磷钼黄为磷钼兰后进行比色测定。一、仪器、材料和试剂（1）分光光度计（2）电炉 500W（3）定性滤纸：慢速（4）硫酸钼酸钠：将 100 毫克分析纯浓硫酸慢慢加到 900 毫升蒸馏水中，冷却后，加入分析纯钼酸钠10 克，溶解后，混匀备用。（5）硫酸肼：分析纯配成 0.15%水溶液，两星期内不会变质。（6）亚硫酸钠：分析纯, 固体（7）甲醇：分析纯， 比重 0.79二、准备工作1.钼酸钠硫酸溶液：将 100 毫升分析纯浓硫酸慢慢加到 900 毫升蒸馏水中，冷却后，加入分析纯钼酸钠10 克，溶解后混匀备用。2.过硫酸胺硫

16、酸钠分解剂：称取 0.8 克分析纯过硫酸胺和 4.2 克分析纯无水硫酸钠混合均匀。3. 磷酸盐标准溶液的配制：1 毫升=0.1 毫克磷酸根（1）贮备液：称取 0.7165 克于 105干燥过的分析纯磷酸二氢钾，溶与蒸馏水中，转入 1L 容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液 1 毫升=0.5 毫克磷酸根。（2）标准液：吸取 100 毫升贮备液于 500 毫升容量瓶中，稀释至刻度摇匀，此溶液 1 毫升=0.1 毫克磷酸根。4、标准曲线的绘制：（1）取 50 毫升比色管 7 支，用移液管分别加入上述磷酸盐标准溶液 0、0.5、1、2、3、4、5 毫升，用蒸馏水稀释至 10 毫升。（2）向所有各管中用移液管

17、加入硫酸钼酸钠溶液 4 毫升及硫酸肼溶液 1 毫升，混匀后，放入沸水浴中，待水浴煮沸后 10 分钟取出，立即用流水冷却，用蒸馏水稀释至刻度摇匀后，立即在 1 厘米比色皿，波长为660nm 处，以磷酸根为 0 的试剂空白对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，标准溶液毫克数为横坐标，绘制标准曲线。三、实验步骤1、用移液管取 10 毫升过滤水样于 100 毫升锥形瓶中，加入 1 毫升 1N 硫酸溶液及 50 毫克过硫酸胺分解剂，将锥形瓶放在置有石棉网的小电炉上均匀加热煮至溶液恰好干涸并刚冒浓厚白烟为止。2.稍冷，加入 10 毫升蒸馏水，4050 毫克亚硫酸钠粉末或 10 滴甲醇，再在电炉上微沸 3

18、060 秒，取下，将溶液小心转到 50 毫升比色管中，并用少量蒸馏水冲洗原锥形瓶几次，洗液并入比色管中，用蒸馏水稀释至15 毫升左右。3.加入 4 毫升硫酸钼酸钠溶液及 1 毫升硫酸肼溶液。放入已沸腾的水浴中煮沸 10 分钟，取出，流水冷却，用蒸馏水稀释至刻度摇匀后，立即在 1 厘米比色皿，波长为 660nm 处，以磷酸根为 0 的试剂为空白对照，测定其吸光度，从标准曲线上查的相应总磷酸盐的含量。注：蒸干这一部是本法的关键，因此应小心操作。如循环冷却水中有机物质较多，当蒸干冒白烟时有机物碳化变黑，这时应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤。同时过硫酸胺可适当多加一些。四、计算试样中总无机磷酸盐含量 X（

19、毫克磷酸根 /升）按下式计算：X=a/v1000式中：a从标准曲线上查得相应的磷酸盐（以磷酸根计）毫克数。V吸取水样体积（毫升）有机磷酸盐（以磷酸根计，毫克/升）=总磷酸盐总无机磷酸盐有机磷酸盐 （以 EDTMP 酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以 PO43-计）1.15有机磷酸盐 （以 HEDP 酸计，毫克/ 升）=有机磷酸盐（以 PO43-计）1.08有机磷酸盐 （以 ATMP 酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以 PO43-计）1.041.08系 PO43-换算为 HEDP 酸的系数。1.15系 PO43-换算为 EDTMP 酸的系数。1.04系 PO43-换算为 ATMP 酸的系数。五、精确

20、度1.平行测定两个结果间的差数不应大于：总磷酸含量 两个结果间的差数（毫克/升） （毫克/ 升）10 0.31020 1.02.取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总磷酸盐（以磷酸根计）的含量。磷钒钼黄比色法本方法适用于测定循环冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、有机磷酸盐及无机聚磷酸盐） 。本方法采用强氧化剂过硫酸胺加热，分解有机磷酸盐及聚磷酸盐为正磷酸盐，然后按正磷酸盐的测定方法进行比色测定。一、仪器与试剂（1）分光光度计（2）电炉：8001000W（3）三角瓶：100150 毫升（4）比色管：50 毫升具塞（5）移液管：25 毫升（6）刻度吸管：5 毫升（7）定性滤纸：慢速（8）过硫酸胺

21、硫酸钠分解剂：称取 0.8 克分析纯过硫酸胺和 4.2 克分析纯无水硫酸钠，于研钵中磨成粉末混合均匀，装入棕色瓶，注意防潮。（9）无水亚硫酸钠 分析纯 磨成粉末（10）甲醇 分析纯 比重 0.79（11）硫酸 配成 1N 水溶液二、准备工作1.钼酸胺偏钒酸胺硫酸混合液：溶液 A：称取 50 克分析纯钼酸胺和 2.5 克偏钒酸胺，溶于约 300 毫升蒸馏水中。溶液 B：量取 195 分析纯浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加到约 400 毫升蒸馏水中。待溶液 B 稍冷后倒入溶液 A 中，用蒸馏水稀释至 1L。2.标准曲线与正磷酸盐通用。三、试验步骤1、用移液管取 25 毫升过滤的澄清水样于 100 或 1

22、50 毫升三角瓶中，加入 1 毫升 1N 硫酸溶液及 50 毫克过硫酸胺硫酸钠分解剂，将三角瓶放在置与电炉上加热蒸至溶液恰好干涸并刚冒浓厚白烟为止，取下冷却。2.稍冷，加入 10 毫升蒸馏水，4050 毫克亚硫酸钠粉末或 10 滴甲醇，再在电炉上微沸 3060 秒，取下，将溶液小心转到 50 毫升比色管中，并用少量蒸馏水冲洗原锥形瓶几次，洗液并入比色管中（溶液应控制在 25毫升左右） 。3.加入 5 毫升钼酸胺偏钒酸胺硫酸混合液，摇匀，放置 2 分钟后，以试剂空白作对照，在与标准曲线绘制相同的比色条件下，测定其吸光度。注：如循环冷却水中有机物质较多，当蒸干冒白烟时有机物碳化变黑，这时应在加亚硫

23、酸钠微沸后进行过滤。四、计算试样中总磷酸盐含量 X（毫克 /升以磷酸根计）按下式计算：X=a/v1000式中：a从标准曲线上查得相应的磷酸盐（以磷酸根计）毫克数。V吸取水样体积（毫升）有机磷酸盐（以磷酸根计，毫克/升）=总磷酸盐总无机磷酸盐有机磷酸盐 （以 EDTMP 酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以 PO43-计）1.15有机磷酸盐 （以 HEDP 酸计，毫克/ 升）=有机磷酸盐（以 PO43-计）1.08有机磷酸盐 （以 ATMP 酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以 PO43-计）1.041.08系 PO43-换算为 HEDP 酸的系数。1.15系 PO43-换算为 EDTMP 酸的系数。1

24、.04系 PO43-换算为 ATMP 酸的系数。五、精确度1.平行测定两个结果间的差数不应大于 0.3 毫克磷酸根/升2.取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总磷酸盐（以磷酸根计）的含量。磷含量的测定（抗坏血酸法）本标准适用于工业循环水中正磷、磷含量的测定。本标准适用于 0.0250mg，PO 43-/升循环冷却水中磷含量的测定。一、正磷含量的测定2 方法原理在酸性条件下，正磷于钼酸胺反应生成黄色的磷钼杂所多酸。再用抗环血酸还原成磷钼兰。于 710nm 最大吸收波长处比色测定。反应式为：12（NH 4） 2MoO4+H2OPO4-+24H+K（SbO）C 4H4O6H 2PMo12O40+

25、24NH +4+12HO H2PMo12O40 -+C6H6O6 磷钼兰杂聚物试剂和溶液：本标准所使用的试剂和水。在没有注明其它要求时。均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。（1）甲酸（2）乙二胺四乙酸二钠（3）磷酸二氢钾（4）酒石酸锑钾 （5）抗坏血酸（6）钼酸铵（7）硫酸（8）硫酸溶液：1+1；（9）抗坏血酸溶液：20g/L 称取 10.0g 抗坏血酸溶于 200 毫升水中，加入 0.20g 乙二胺四乙酸二钠 及 8.0毫升甲酸，用水稀释至 500 毫升，混匀，贮于棕色瓶中（有效期一个月） 。（10）钼酸铵溶液：26 g/L；称取 13.0 克钼酸铵 0.50 克酒石酸锑稼溶于 200 毫

26、升水中，加 230 毫升 1+1 的硫酸溶液，搅拌，冷却后用水稀释至 500 毫升，混匀，贮于棕色瓶中。（11）磷标准溶液：1 毫升=0.5 毫克磷酸根；称取 0.7165 克预先在 105干燥过的磷酸二氢钾，精确至 0.0002 克，溶于约 500 毫升水中，移入 1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。（12）磷标准溶液：1 毫升=0.02 毫克磷酸根；移取 20.00 毫升上述溶液置于 500 毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。测定步骤1、标准曲线的绘制分别用移液管吸取 1 毫升=0.02 毫克磷酸根磷标准溶液 0（空白） 、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7

27、.00、8.00 毫升于 9 个 50 毫升容量瓶中，依次向各瓶中加入约 25 毫升水，2.0 毫升钼酸铵溶液，3.0 毫克抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置 10 分钟，用分光光度计，于 710nm 处，用 1 厘米比色皿，以磷酸根为 0 的试剂空白对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，相对应的磷酸根量（mg）横坐标，绘制标准曲线。2、正磷含量的测定用移液管移取 1530 毫升经中速滤纸过滤后的水样于 50 毫升容量瓶中，加入 2.0 毫升钼酸铵溶液，3.0 毫升抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置 10 分钟，用分光光度计，于 710nm 处，用 1 厘米比色皿，以

28、磷酸根为 0 的试剂空白对照，测定其吸光度。3、结果的表示与计算以 PO43-mg/L 表示的水样中正磷含量（X 1）按下式计算： X1=m1/v11000式中：a从标准曲线上查得相应的磷酸根量。毫克V吸取水样体积（毫升）4、精密度取两次测定结果的算术平均值为测定结果；两次测定结果绝对误差不大于 0.3。二、总磷酸盐含量的测定方法原理在酸溶液中，水样在煮沸情况下，聚磷逐步水解成正磷。正磷与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，在用抗坏血酸还原成磷钼兰。于 710nm 最大吸收波长处比色测定。反应式为：12（NH 4） 2MoO4+H2OPO4-+24H+K（SbO）C 4H4O6H 2PMo12O4

29、0+24NH +4+12HO H2PMo12O40 -+C6H6O6 磷钼兰杂聚物试剂和溶液（1）甲酸（2）乙二胺四乙酸二钠（3）磷酸二氢钾（4）酒石酸锑钾 （5）抗坏血酸（6）钼酸铵（7）硫酸（8）硫酸溶液：1+1；（9）抗坏血酸溶液：20g/L 称取 10.0g 抗坏血酸溶于 200 毫升水中，加入 0.20g 乙二胺四乙酸二钠 及 8.0毫升甲酸，用水稀释至 500 毫升，混匀，贮于棕色瓶中（有效期一个月） 。（10）钼酸铵溶液：26 g/L；称取 13.0 克钼酸铵 0.50 克酒石酸锑稼溶于 200 毫升水中，加 230 毫升 1+1 的硫酸溶液，搅拌，冷却后用水稀释至 500 毫升

30、，混匀，贮于棕色瓶中。（11）磷标准溶液：1 毫升=0.5 毫克磷酸根；称取 0.7165 克预先在 105干燥过的磷酸二氢钾，精确至 0.0002 克，溶于约 500 毫升水中，移入 1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。（12）磷标准溶液：1 毫升=0.02 毫克磷酸根；移取 20.00 毫升上述溶液置于 500 毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。（13）氢氧化钠（14）酚酞（15）乙醇（16）氢氧化钠溶液：120 g/L 称取 30 克氢氧化钠溶解于 250 毫升水中，摇匀。（17）酚酞溶液：1%乙醇溶液；（18）硫酸溶液（1+3）硫酸溶液（1+35）测定步骤1、标准曲线的绘制分别用移

31、液管吸取 1 毫升=0.02 毫克磷酸根磷标准溶液 0（空白） 、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00 毫升于 9 个 50 毫升容量瓶中，依次向各瓶中加入约 25 毫升水，2.0 毫升钼酸铵溶液，3.0 毫克抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置 10 分钟，用分光光度计，于 710nm 处，用 1 厘米比色皿，以磷酸根为 0 的试剂空白对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，相对应的磷酸根量（mg）横坐标，绘制标准曲线。2、总无机磷含量的测定用移液管移取 515 毫升经中速滤纸过滤后的水样于 50 毫升容量瓶中，加入 2.0 毫升（1+3）

32、硫酸溶液，摇匀，置于已沸腾的水浴中煮沸 15 分钟，取出，流水冷却至室温，加 1 滴酚酞溶液，然后滴加 120 g/L 氢氧化钠溶液至溶液显微红色、再用（1+35）硫酸滴至红色消失，加入 2.0 毫升钼酸胺溶液，3.0 毫升抗坏血酸溶液，用蒸馏水稀释至刻度摇匀后，放置 10 分钟后， ，用分光光度计，于 710nm 处，用 1 厘米比色皿，以磷酸根为0 的试剂空白对照，测定其吸光度。3、结果的表示与计算以 PO43-mg/L 表示的水样中总无机磷含量（X 2）按下式计算： X2=m2/v21000式中：m 2从标准曲线上查得相应的磷酸根量。毫克V2吸取水样体积（毫升）PO43-换算为：六偏磷酸

33、钠（Na 6P6O18）系数 1.07三聚磷酸钠（Na 5P3O10）系数 1.294、精密度取两次测定结果的算术平均值为测定结果；两次测定结果绝对误差，X 210mg/L 时不大于 0.5 ：10mg/L X 220mg/L 时不大于 1。三、总磷含量的测定方法原理：在酸性条件下，用过硫酸钾作分解剂将聚磷及有机磷水解成正磷， 。正磷与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，在用抗坏血酸还原成磷钼兰。于 710nm 最大吸收波长处比色测定。反应式 ：12（NH 4） 2MoO4+H2OPO4-+24H+K（SbO）C 4H4O6H 2PMo12O40+24NH +4+12HO H2PMo12O40 -

34、+C6H6O6 磷钼兰杂聚物试剂和溶液（1）甲酸（2）乙二胺四乙酸二钠（3）磷酸二氢钾（4）酒石酸锑钾 （5）抗坏血酸（6）钼酸铵（7）硫酸（8）硫酸溶液：1+1；（9）抗坏血酸溶液：20g/L 称取 10.0g 抗坏血酸溶于 200 毫升水中，加入 0.20g 乙二胺四乙酸二钠 及 8.0毫升甲酸，用水稀释至 500 毫升，混匀，贮于棕色瓶中（有效期一个月） 。（10）钼酸铵溶液：26 g/L；称取 13.0 克钼酸铵 0.50 克酒石酸锑稼溶于 200 毫升水中，加 230 毫升 1+1 的硫酸溶液，搅拌，冷却后用水稀释至 500 毫升，混匀，贮于棕色瓶中。（11）磷标准溶液：1 毫升=0

35、.5 毫克磷酸根；称取 0.7165 克预先在 105干燥过的磷酸二氢钾，精确至 0.0002 克，溶于约 500 毫升水中，移入 1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。（12）磷标准溶液：1 毫升=0.02 毫克磷酸根；移取 20.00 毫升上述溶液置于 500 毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。（13）过硫酸钾 （14）过硫酸钾溶液：40 g/L 称取 20 克过硫酸钾，溶于 500 毫升水中，摇匀，贮于棕色瓶中。 （有效期一个月） 。测定步骤1、标准曲线的绘制（同正磷含量的测定）分别用移液管吸取 1 毫升=0.02 毫克磷酸根磷标准溶液 0（空白） 、1.00、2.00、3.00、4.

36、00、5.00、6.00、7.00、8.00 毫升于 9 个 50 毫升容量瓶中，依次向各瓶中加入约 25 毫升水，2.0 毫升钼酸铵溶液，3.0 毫克抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置 10 分钟，用分光光度计，于 710nm 处，用 1 厘米比色皿，以磷酸根为 0 的试剂空白对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，相对应的磷酸根量（mg）横坐标，绘制标准曲线。2、总磷含量的测定用移液管移取 210 毫升水样于 100 毫升锥性瓶中。加入 1.0 毫升 1+35 的硫酸溶液。5.0 毫升过硫酸钾溶液用水调整锥性瓶中溶液体积至约 25 毫升左右，置于电炉上缓缓煮沸 15 分钟至溶液

37、快蒸干移出后冷却至室温。定量转移至 50 毫升容量瓶中，加 2.0 毫升钼酸铵溶液 3.0 毫升抗坏血酸溶液用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置 10 分钟，用分光光度计于 710nm 处，用 1 厘米比色皿，以不加水样的空白调零，测定吸光度。3、结果表示与计算以磷酸根 mg/L 表示的水样中总磷含量(X 3)按式计算：X 3=m3/v31000式中：m 3 从标准曲线上查得的磷酸根量。毫克v3取水样毫升数PO43-换算为乙二胺四甲叉酸（EDTMP）系数 1.15乙二胺四甲叉酸（EDTMDS）系数 1.61羟基乙叉二磷酸（HEDP）系数 1.08羟基乙叉二磷酸钠（HEDPS）系数 1.55氨基三甲叉磷酸（ATMP）系数 1.044、精密度取两次测定结果的算术平均值为测定结果两次测定结果之差。X 310 mg/L 时不大于 0.5; 10 mg/LX 320mg/L 时不大于 1.注:本试验用的水不能含磷 .测总磷时最好不要用滤纸上滤过.为确保样品不发生变化,最好采样后立即进行测定.不能立即测定时应依次加入氯化钠、氯化汞保护样品，使样品溶液中含氯化钠 5.0mg/L。氯化汞 40 mg/L。用玻璃瓶贮存于冰箱中。只测总磷则无需顾及样品发生变化。