碱度的测定.doc

1、 项 目 任 务 书GB/T 7378-1996环 境 监 测 课 程策划人：武本奎日期：2009-4-8目 录一项目名称二项目任务三测定方法四项目目标五项目意义六检测单位七操作时间八项目内容九准备工作十、操作步骤十一.参考资料十二.自评表一项目名称：水中碱度的测定。二项目任务：（1）. 学会配置各种表准溶液。 （2）.了解酸碱滴定法的操作流程和注意事项三测定方法：酸碱滴定法生活饮用水标准检验法GB/T 7378-1996四项目目标：.学会酸碱滴定法测定碱度（2）巩固滴定操作和重点颜色的判断（3 熟悉酸碱滴定法中指示剂的选择原则五项目意义：在给水处理如水的凝聚澄清和水的软化处理以及水好氧厌氧处

2、理设备运行中，碱度的大小是个重要的影响因素。碱度是一种水质的综合指标，代表能被强酸滴定物质的总和。碱度对水质特性有多方面的影响，常用于评价水体的缓冲能力及金属在其中的溶解性和毒性，同时也是给水和废水处理过程、设备运行、管道腐蚀控制的判断性指标，所以碱度的测定在工程设计、运行和科学研究中有着重要的意义。六检测单位：环境 0815 水质分析中心七操作时间：2009 年 4 月 8 日2009 年 4 月 10 日八项目内容：（1） 、熟悉标准溶液的配置方法； （2） 、掌握酸碱滴定的终点；（3） 、在原有的基础上强化项目任务书与实施方案的写法。九准备工作：1.原理：水样用酸溶液滴定至规定的 pH

3、值，其终点可由加入的酸碱指示剂在该 pH 值时颜色的变化来判断。 当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时，溶液 pH 值即为 83，指示水中氢氧根离子(OH -)已被中和，碳酸盐 (CO32-)均被转为重碳酸盐(HCO 3-)，反应如下：OH-+H+H 20CO32-+H+HCO 3-当滴定至甲基橙指示剂由桔黄色变成桔红色时，溶液的 pH 值为4445，指示水中的重碳酸盐(包括原有的和由碳酸盐转化成的) 已被中和，反应如下： HC03-+H+H20+C02 根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量，可以计算出水中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。 。注：上述方法不使用于污水及复杂体系中碳酸盐和重

4、碳酸盐的计算。2.碱度概念：水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量，因此，选用适宜的指示剂以标准溶液对它们进行滴定，便可测出水碱度的含量碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种：酚酞碱度是指以酚酞作指示剂所测出的量，其终点的 PH 值为 8.3全碱度以甲基红亚甲基蓝作指示剂所测出的值，终点 PH 值为 5.0变色时的主要中反应：）酚酞作指示剂：H+OH- H O； H+ CO2- HCO-）甲基红亚甲基蓝作指示剂：+HCO- COHO 3.酸 碱 滴 定 法 ： 它 是 以 酸 、 碱 之 间 质 子 传 递 反 应 为 基 础 的 一 种滴 定 分 析 法 。 可 用 于 测 定 酸 、 碱 和

5、两 性 物 质 。 其 基 本 反 应 为H+OH-=H2O 也 称 中 和 法 ， 是 一 种 利 用 酸 碱 反 应 进 行 容 量 分 析 的方 法 。 用 酸 作 滴 定 剂 可 以 测 定 碱 ， 用 碱 作 滴 定 剂 可 以 测 定 酸 ,这是 一 种 用 途 极 为 广 泛 的 分 析 方 法 (见 彩 图 )。 最 常 用 的 酸 标 准 溶 液是 盐 酸 ,有 时 也 用 硝 酸 和 硫 酸 。 标 定 它 们 的 基 准 物 质 是 碳 酸 钠Na2CO3： 最 常 用 的 碱 标 准 溶 液 是 氢 氧 化 钠 ， 有 时 也 用 氢 氧 化 钾或 氢 氧 化 钡 。4

6、.试剂：（）无二氧化碳水：用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水，临用前煮沸min，冷却至室温。值应大于.，电导率小于。（）酚酞指示液：称取.酚酞溶于乙醇中，用水稀释至。（）甲基橙指示剂：称取.甲基橙溶于蒸馏水中。（）碳酸钠标准溶液：称取.（于烘干）的基准试剂无水碳酸钠，溶于少量无水二氧化碳水中，移入容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。（）盐酸标准溶液（）：用分度吸管吸取.浓盐酸（密度.），并用蒸馏水稀释至，此溶液浓度.。其准确浓度按下法标定：用无分度吸管吸取.碳酸钠标准溶液于锥形瓶中，加入无二氧化碳水稀释至约，加入滴甲基橙指示液，用盐酸标准溶液滴定至由橘

7、黄色变成橘红色，记录盐酸标准溶液用量。按下式计算其准确浓度：.式中盐酸标准溶液浓度，；盐酸标准溶液用量，ml。5.仪器：酸式滴定管 锥形瓶 、十、操作步骤：1.样品保存：样品采集后应在 4保存，分析前不应打开瓶塞，不能过滤、稀释或浓缩。样品应于采集后的当天进行分析，特别是当样品中含有可水解盐类或有可氧化态阳离子时，应及时分析。2.干扰及消除：水样浑浊、有色均干扰测定，遇此情况，可用电位滴定法测定。能使指示剂褪色的氧化还原性物质也干扰测定。例如水样中余氯可破坏指示剂（含余氯时，可加入 12 滴 0.1mol/l 硫代硫酸钠溶液消除）。3.分取 100ml 水样于 250ml 锥形瓶中，加入 4

8、滴酚酞指示剂，摇匀。当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色，记录盐酸标准溶液用量。如加入酚酞指示剂后溶液无色，则不需用盐酸标准溶液滴定，并接着进行下述操作。向上述锥形瓶中加入 3 滴甲基橙指示剂，摇匀。继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由橘黄色刚刚变为橘红色为止。记录盐酸标准溶液用量。4.数据处理：对于多数天然水样，碱性化合物在水中所产生的碱度，有五种情形。设以酚酞为指示剂时，滴定至颜色变化所消耗盐酸标准溶液的量为 V1（ml），以甲基橙做指示剂时盐酸标准溶液用量为V2(ml)，则盐酸标准溶液总消耗量为 V=。第一种情形，V=或时，代表全部氢氧化物及碳酸盐的一半，由于 V，表示不含有碳酸盐

9、，亦不含重碳酸盐。因此，即氢氧化物的量。第二种情形：，即 V1V2 时，V20，说明有碳酸盐存在，且碳酸盐的量为 2V2，而且由于 V1V2，说明尚有氢氧化物存在，氢氧化物的量为 V-2V2=V1+V2-2V2=V1-V2.第三种情形:V1=1/2V，即 V1=V2 时，V 1 代表碳酸盐的一半，说明水中仅有碳酸盐。碳酸盐的量为 2V1=2V2=V.第四种情形:V 1V1,因此 V2 除代表由碳酸盐生成的重碳酸盐外，尚有水中原有的重碳酸盐。碳酸盐的量为 2V1，重碳酸盐的量为 V-2V1=V1+V2-2V1=V2-V1.第五种情形：V1=0 时，此时，水中只有重碳酸盐存在。重碳酸盐的量为 V=

10、V2.设以上几种情况下用碳酸盐和重碳酸盐反应的盐酸体积分别为 P 和M,则碳酸盐碱度（以 CaCO3 计，mg/L）=CP*50.05*1000/V碳酸盐碱度（以 CaO 计，mg/L）=cp*28.04*1000/V碳酸盐碱度（以 1/2 碳酸根计，mg/L）=cp*1000/V重碳酸盐碱度（以 CaCO3 计，mg/L）=cM*50.05*1000/V重碳酸盐碱度（以 CaO 计，mg/L）=CM*28.04*1000/V重碳酸盐碱度（以碳酸氢根计，mg/L）=Cm*1000/V总碱度（以 CaO 计，mg/L）=c(V1+V2)*28.04*1000/V总碱度（以 CaCO3 计，mg/

11、L）=cM（V1+V2）*50.05*1000/V5.注意事项（1）若水样中含有游离二氧化碳，则不存在碳酸盐，可直接以甲基橙作指示剂进行滴定。（2）当水样中总碱度小于 20mg/L 时，可改用 0.01mol/L 盐酸标准溶液滴定，或改用 10ml 容量的微量滴定管，以提高测定精度。十一、参考资料1甲基橙碱度通过滴定至溴甲酚绿-甲基红指示液终点的方法，随机测定水中总碱度值，常与酚酞碱度结合使用，以确定水中碳酸盐和碳酸氢盐或氢氧化物和碳酸盐的浓度。酚酞碱度通过滴定至酚酞指示液终点的方法，随机测定水中全部氢氧根离子和二分之一的碳酸盐碱度，常与甲基橙碱度结合使用。2. 方法提要以酚酞和溴甲酚绿-甲基红为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定水样，测得酚酞碱度及甲基橙碱度(又称总碱度)。 3 试剂和材料分析方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合 GB/T 6682 中三级水的规格。分析方法中所需标准溶液、制剂及制品，在注有注明其他规定时，均按 GB/T601、GB/T603 之规定制备。 盐酸(GB/T 622)：c(HCl)=0.05mol/L 标准滴定溶液。酚酞(GB/T 10729):5g/L 乙醇溶液。溴甲酚绿(HG/T 3_1220)-甲基红(HG/T 3958)指示液。4. 分析步骤