1、烟台金海药业有限公司原料检验记录第 1 页 共 4 页检品名称 磺胺二甲嘧啶 编 码 JH-ZJ-05-Y058-00批 号 包 装批 数 量 检品数量生产单位 取样日期取样地点 检验项目 检验依据 磺胺二甲嘧啶质量标准检验日期 20 年 月 日 至 20 年 月 日检 验 员 ：20 年 月 日复 核 员：20 年 月 日质检负责人：20 年 月 日性状 本品为 粉末。熔点 仪器：YR7-3 熔点仪（编号： LH-014 ） 温度： 相对湿度 ： %本品熔点为 。鉴别（1）取本品 g，加水与 %氢氧化钠溶液各 ml,振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液 滴，即生成 。（2）取供试品约 mg
2、，加稀盐酸 ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加 mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性 -萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由 到 色沉淀。检查 酸度 取本品 g，加水 ml，置水浴中振摇加热 分钟，立即放冷，滤过；分取滤液 ml，加溴麝香草酚蓝指示液 滴与氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）ml，显 色。溶液的澄清度与颜色 取本品 g，加氢氧化钠试液 ml溶解后,溶液 ，如显浑浊，供试品溶液的浑浊度比 1号浊度标准液的浑浊度 ；如显色，供试品溶液的颜色比黄色 3号标准比色液的颜色 。氯化物 取本品 g，加水 ml，振摇 分钟，滤过，分取滤液 ml, 依法检查，与标准氯化钠溶液 ml 制成的对照液
3、比较，供色 。烟台金海药业有限公司原料检验记录有关物质 取本品 g，加浓胺溶液-甲醇（ ）制成每 1 ml中含 mg（溶液如不澄清，可缓缓加热至完全溶解） ，作为供试品溶液；精密量取适量，加浓氨溶液-甲醇（ ： ）制成每 1 ml中含 mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法试第 2 页 共 4 页烟台金海药业有限公司原料检验记录验，吸取上述两种溶液各 ul,分别点于同一硅胶 GF254薄层板上，以二氧六环-硝基甲烷-水-氨试液（ ： ： ： ）为展开剂，展开后，晾干，于 干燥，放冷，置紫外灯（ nm）下检视。供试品溶液 ，其颜色比对照溶液所显的主斑点 。干燥失重 仪器：WMK-08 型电热恒温
4、干燥箱（编号：LH-021） 干燥温度 时间 AUW-D型精密电子天平 （编号 LH-009） 温度： 湿度: %称量瓶重（g） 干燥后（样重+瓶重） （g）样号第一次 第二次 第三次样品重（g） 第一次 第二次 第三次122、计算公式： W1+W2-W3干燥失重(%)= 100%W1式中 W 1 ：供试品的重量（g） ； W2：称量瓶恒重的重量（g） ；W3：(称量瓶+供试品)恒重的重量(g)。3、计算：- 100%- 100%4、平均值：炽灼残渣 仪器：SRJX 型箱式电炉 （编号 LH-022） 炽灼温度： 时间： AUW-D型精密电子天平 （编号 LH-009） 温度： 湿度 %坩锅重
5、（g） 炽灼后（样重+坩锅重） （g）样号第一次 第二次 第三次样品重（g） 第一次 第二次 第三次12烟台金海药业有限公司原料检验记录1、计算公式： 残渣及坩锅重量 - 空坩锅重 炽灼残渣(%)= 100%供试品重量 2、计算：100%=100%=平均值：重金属 取本品 g，加氢氧化钠试液 ml与水 ml溶解后，置纳氏比色管中，加硫化钠试液 滴，摇匀；标准铅溶液 ml，加氢氧化钠试液 ml与水 ml溶解后，置纳氏比色管中，加硫化钠试液 滴，摇匀。放置 分钟，同置白纸上，自上向下透视，供试品管中显出的颜色 标准铅管显出的颜色。【含量测定】 永停滴定法 仪器：Z1YT-自动永停滴定仪（编号：LH
6、-003）AUW-D精密电子天平（编号： LH-009） 温度 相对湿度 %测定方法： 取本品 g，精密称定，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每 1 ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于 27.83mg的C12H14N4O2S。滴定液: 亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L） 实际浓度： mol/L （1） （2）取样量(g)：滴定液消耗体积(ml)： V 1= V2=含量%= 100%V：供试品消耗滴定液体积(ml)；E：每毫升滴定液相当于被测物质的质量；W：称样量(g)； Cr:滴定液的实际浓度； Cs：滴定液的标准浓度。 第 3 页 共 4 页VECrWCs烟台金海药业有限公司原料检验记录第 4 页 共 4 页（1） 100%=（2） 100%=平均值：相对偏差：
