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环境监测考试试题.doc

1、问答题1. 简述地表水监测断面的布设原则。(1)监测断面必须有代表性,其点位和数量应能反映水体环境质量、污染物时空分布及变化规律,力求以较少的断面取得最好的代表性(2)监测断面应避免死水、回水区和排污口处,应尽量选择河(湖)床稳定、河段顺直、湖面宽阔、水流平稳之处。 (3)监测断面布设应考虑交通状况、经济条件、实施安全、水文资料是否容易获取,确保实际采样的可行性和方便性。2. 地表水采样前的采样计划应包括哪些内容?确定采样垂线和采样点位、监测项目和样品数量,采样质量保措施,采样时间和路线、采样人员和分工、采样器材和交通工具以及需要进行的现场测定项目和安全保证等。3. 采集水中挥发性有机物和汞样

2、品时,采样容器应如何洗涤?采集水中挥发性有机物样品的容器的洗涤方法:先用洗涤剂洗,再用自来水冲洗干净,最后用蒸馏水冲洗。采集水中汞样品的容器的洗涤方法:先用洗涤剂法,再用自来水冲洗干净,然后用(1+3)HNO 3荡洗,最后依次用自来水和去离子水冲洗。4. 布设地下水监测点网时,哪些地区应布设监测点(井)?(1)以地下水为主要供水水源的地区;(2)饮水型地方病(如高氯病)高发地区(3)对区域地下水构成影响较大的地区,如污水灌溉区、垃圾堆积处理场地区、地下水回灌满区及大型矿山排水地区等。5. 确定地下水采样频次和采样时间的原则是什么?(1)依据不同的水文地质条件和地下水监测井使用功能,结合当地污染

3、源、污染物排放实际情况,力求以最低的采样频次,取得最有时间代表性的样品,达到全面反映区域地下水质状况、污染原因和规律的目的。(2)为反映地表水与地下水的联系,地下水采样频次与时间尽可能与地表水相一致6. 选择采集地下水的容器应遵循哪些原则?(1)容器不能引起新的沾污(2)容器器壁不应吸收或吸附某些待测组(3)容器不应与待测组分发生反应(4)能严密封口,且易于开启(5)深色玻璃能降低光敏作用(6)容易清洗,并可反复使用7. 地下水现场监测项目有哪些?水位、水量、水温、PH 值、电导率、浑浊度、色、嗅和味、肉眼可见物等指标,同时还应测定气温、描述天气状况和近期降水情况。8. 为确保废水放总量监测数

4、据的可靠性,应如何做好现场采样的质量保证?(1)保证采样器、样品容器清洁。 (2)工业废水的采样,应注意样品的代表性:在输送、保存过程中保持待测组分不发生变化;必要时,采样人员应在现场加入保存剂进行固定,需要冷藏的样品应在低温下保存;为防止交叉污染,样品容器应定点定项使用;自动采样器采集且不能进行自动在线监测的水样,应贮存于约 4的冰箱中。(3)了解采样期间排污单位的生产状况,包括原料种类及用量、用水量、生产周期、废水来源、废水治理设施处理能力和运行状况等。 (4)采样时应认真填写采样记录,主要内容有:排污单位名称、采样目的、采样地点及时间、样品编号、监测项目和所加保存剂名称、废水表观特征描述

5、、流速、采样渠道水流所占截面积或堰槽水深、堰板尺寸,工厂车间生产状况和采样人等。 (5)水样送交实验室时,应及时做好样品交接工作,并由送交人和接收人签字。 (6)采样人员应持证上岗。 (7)采样时需采集不少于 10的现场平行样。9. 简述的保存措施有哪些?并举例说明(1)将水样充满容器至溢流并密封,如测水中溶解性气体。 (2)冷藏(25)如测水中亚硝酸盐氮(3)冷冻(-20)如测水中浮游植物。10. 简述一般水样自采样后到分析测试前应如何处理?水样采集后,按各监测项目的要求,在现场加入保存剂,做好采样记录,粘贴标签并密封水样容器,妥善运输,及时送交实验室,完成交接手续。11. 如何从管道中采集

6、水样?用适当大小的管子从管道中抽取样品,液体在管子中的线速度要大,保证液体呈湍流的特征,避免液体在管子内水平方向流动。12. 监测开阔河流水质,应在哪里设置采样点?(1)用水地点(2)污染流入河流后,应在充分混合的地点以及注入前的地点采样(3)支流合流后,在充分混合的地点及混合前的主流与支流地点采样(4)主流分流后(5)根据其他需要设定采样地点。13. 采集降水样品时应注意如些事项?在降水前,必须盖好采样器,只在降水真实出现之后才打开采样器。每次降水取全过程水样(从降水开始到结束)。采集样品时,应避开污染源,四周应无遮挡雨、雪的高大树木或建筑物。14. 简述水体的哪些物理化学性质与水的温度有关

7、。水中溶解性气体的溶解度,水中生物和微生物活动,非离子氨,盐度、PH 值以及碳酸钙饱和度等都受水温变化的影响。15.简述如何获得无浊度水。将蒸馏水通过 0.2um 滤膜过滤,收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。16.简述水流量测量方法的选择原则。(1)具有足够的测量精度,测量流量时不受污水杂物的影响;(2)所用设备经济实用,便于制造安装;(3)尽量利用排水系统上原有的构筑物进行测量,如均匀流速的管道和溢流堰等;(4)测量和计算方法简便,易于掌握;(5)需要连续测量流量时,可修筑临时设施或安装量水设备,如计算槽和流量计等。17. 用流速计法测定河水的流量,应如何选择测流地点(断面)以保证测流的准确性

8、?(1)水流尽可能为一条水路;(2)在测定地点的上、下游要有一段相当于河面宽度几倍距离的直流部分,且又不是形成堆积和冲刷的地点;(3)应避免明显不规则形状的河床和多岩石的地方;(4)必须具有足够的水深和流量,最好选择那些具有相当于流速计旋转直径至少 8 倍水和宽度的地点;(5)在测定点上的水流横断面与其上、下游的水流横断面之间不应有很大的差异;(6)不应有桥梁和其他建筑物的影响,而且没有旋涡或逆流的地方;(7)对测定作业没有明显危险的地方。18. 综合评述浮标法测定河流流量断面布设的原则。(1)应选择在河岸顺直、等高线走向大致平顺、水流集中的河段中央;(2)按高、中、低水位分别测定流速、流向。

9、测流断面应垂直于断面平均流向;(3)河段内有分流、串沟存在时,宜分别垂直于流向布设不同的测流断同;(4)在水库、堰闸等水利工程的下游布设流速仪测流断面,应避开水流异常紊动影响;(5)上、下浮标断面必须平行于浮标中断面并等距,为减少计时误差,一般上、下浮标断面的距离应大于最大断面平均流速的50 倍,特殊情况下,也不得小于最大断面平均流速的 20 倍(在上、下游浮标断面之间浮漂流历时不宜少于 20s) ;19水污染物排放总量监测技术规范中,污水流量测量的质量保证有哪些要求?(1)必须对废水排口进行规范化整治;(2)污水流量计必须符俣国家环境保护总局颁布的污水流量计技术要求,在国家正式颁布污水流量计

10、系列化、标准化技术要求之前污水流量计必须经清水测评和废水现场考评合格;(3)流量测量装置应具有足够的测量精度,应选用测定范围内的测量装置进行测量;(4)测流时段内测得流量与水量衡算结果误差不应大于 10;(5)应加强流量计量装置的维护和保养;(6)流量计必须定期校正。20. 可以直接配制标准溶液的基准物质,应满足什么要求?(1)纯度高,杂物含量可忽略(2)组成(包括结晶水)与化学式相符。 (3)性质稳定,反应时不发生副反应。(4)使用时易溶解(5)所选用的基准试剂中,目标元素的质量比应较小,使称样量大,可以减少称量误差。21.简述环境空气监测网络设计的一般原则(1)在监测范围内,必须能提供足够

11、的有代表性的环境质量信息。 (2)监测网络应考虑获得信息的完整性。(3)以社会经济和技术水平为基础,根据监测的目的进行经济效益分析,寻求优化的、可操作性强的监测方案。 (4)考虑影响监测点位的其他因素。22.环境空气质量监测点位布设的一般原则(1)点位应具有较好的代表性,应能客观反映一定空间范围内的空气污染水平和变化规律。2.应考虑各监测点位之间设置条件尽可能一致,使各个监测点去的的监测资料具有可比性。 (3)各行政区的监测点位的布局上应尽可能分布均匀,以反映其空气污染水平及规律,同时,在布局上还应考虑能反映城市主要功能区和主要空气污染源的污染现状及变化趋势。 (4)应结合城市规划考虑环境空气

12、监测点位的布设,使确定的监测点位能兼顾城市未来发展的需要。23.环境空气样品的尖端采样的含义:只在每一时间段或 1 小时内采集一个环境空气样品,监测该时段或该小时环境空气中污染物的平均浓度所采用的采样方法。24.简述什么是环境空气的无动力采样?指将采样装置或气样捕集介质暴露于环境空气中,不需要抽气动气,依靠环境空气中待测污染物分子的自然扩散、迁移、沉降等作用而直接采集污染物的采样方式。25.环境空气 24 小时连续采样时,气态污染物采样系统又哪几部分组成?由采样头、采样总管、采样支管、引风机、气体样品吸收装置及采样器等组成。26.用塑料袋采集观景空气样品时,如何进行气密性检查:充足气后,密封进

13、气口,将其置于水中,不应冒气泡。27 新购置的采集气体样品的吸收管如何进行气密性检查?将吸收管内装适量水,接至水抽气瓶上,两个水瓶的睡眠差为 1 米,密封进气口,抽气至吸收管内无气泡出现,带抽气瓶水面稳定后,静置 10 分钟,抽气瓶水面应无明显降低。28.环境空气之哦那个颗粒物样品采集结束后,取滤膜时,发现滤膜上尘的边缘轮廓不清晰,说明什么问题?应如何处理?表示采样时漏气,则本次采样作废,需重新采样。29 简述在锅炉测试时,鼓风、引凤和除尘系统应达到的要求?鼓风和引凤系统应完整、工作正常、风门的调节应灵活、可调,除尘系统运行正常、不堵灰、不漏风、耐磨涂料不脱落。30.什么是动压平衡等速采样?利

14、用装置在采样管上的孔板差压与皮托管指示的采样点气体动压相平衡来实现的等素采样。31.简述烟尘采样中移动采样、定点采样和间断采样之间的不同点?移动采样:使用一个滤筒在以确定的采样点上移动采样,各点采样时间相等,求出采样断面的平均浓度。定点采样:使分别在每个测点上采一个样,求出采样断面的平均浓度,并可了解烟道断面上颗粒物浓度变化状况。间断采样:指对有周期性变化的排放源,根据工况变化及其延续时间分段采样,然后求出其时间加权平均浓度。32.当过剩空气系数越大时,则会因大量冷空气进入炉膛,而使炉膛温度下降,对燃烧反而不利。33.排污系数指每耗用一吨煤产生和排放污染物的量。34.干湿球法测定延期含湿量的原

15、理:使烟气在一定的速度下通过干湿球温度计,根据干湿球温度计的读书和测点处烟气的压力,计算出烟气的水分含量。35.水泥工业大气污染物排放标准中“标准状态干排气”指温度在 273K、压力位 101325PA 时的不含水分的排气。36.重量法测定大气中总悬浮颗粒物时,如何获得标准滤膜?去清洁滤膜若干张,在恒温恒湿箱内按平很条件平很 24 小时后称重,每张滤膜非连续称量十次以上,求出每张滤膜的平均值为该张滤膜的原始质量,极为标准滤膜。每次称量样品滤膜的同时,称量两张标准滤膜。若称出的标准滤膜的重量在原始重量正负 0.5 毫克范围内,则认为对该批样品滤膜的称量合格,数据可用。37.重量法测定大气飘尘的原

16、理:一定时间一定体积的空气进入颗粒物采样器的分割器,使 10 微米以上粒径的微尘得到分离,小于这粒径的微粒随着气流经分离器的出口被阻留在已经衡重的滤膜上。根据采样前后滤膜重量之差及采样标准体积,计算出飘尘浓度。38.重量法测定固定污染源排气中沥青烟气的原理:原理:将排气筒中的沥青烟收集于已恒重的玻璃纤维滤筒中,除去水分后,由采样前后玻璃纤维滤筒的增重计算沥青烟的浓度。若沥青烟中含有显著的固体颗粒物,则将采样后的比例纤维滤筒用环已烷提取。 (洗涤方法:当沥青烟气浓度较高时,采样管会截留少量沥青烟气,用环已烷洗涤包括采样嘴、前弯管和采样管各部分,将洗涤液合并置于以称重的烧杯中,盖上滤纸,使其在室温

17、常压下自然蒸发。待环已烷蒸发完之后,将烧杯移至干燥器中 24 小时,至恒重,记下烧杯的增重。 )39.实验室内质量控制手段主要有:实验室的基础工作(方法选择、试剂和实验用水的纯化、容器和量器的校准、仪器设备和鉴定等) ,空白值实验,检出限的测量,标准曲线的绘制和检验,平行双样、加标回收率,绘制质量控制图等。40.监测数据的五性:代表性、准确性、精密性、可比性和完整性。26. 用重量法测定水中硫酸盐时,为防止样品中可能含有的硫化物或亚硫酸盐被氧化,在采样现场应采取什么措施?在采集水样时应将容器完全充满。27. 简述重量法测定水中硫酸盐的原理。在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀,沉淀

18、应在接近沸腾的温度下进行,并至少煮沸 20min,沉淀陈化一段时间后过滤,并洗至无氯离子为止,烘干或者灼烧,冷却后称硫酸钡重量。28.简述重量法测定水中悬浮物的步骤。量取充分混合均匀的试样 100ml 抽吸过滤。使水分全部通过滤膜,再以每次 10ml 蒸馏水连续洗涤 3 次,继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的浮膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中,于 103105下烘干 1h 后移入干燥器中,使之冷却到室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量。直至两次称重的重量差0.4mg 为止。29.简述测定水中悬浮物的意义水体中悬浮物含量过高时,可产生以下危害(1)使水体变浑浊,降低水的透

19、明度,影响水体的外观(2)阻碍溶解氧向水体下部扩散,影响水生生物的呼吸和代谢,甚至造成鱼类窒息死亡(3)妨碍表层水和深层水的对流,悬的过多,还可造成河渠、水库淤塞。(4)灌溉农田可引起土壤表面形成结壳,降低土壤透气性和透水性。因此,测定水中悬浮物对了解水质、评价水体污染程度具有特定意义。30. 简述用重量法测定水矿化度的方法原理答案:取一定量水样经过滤去除漂浮物及沉降性固体物,放在称至恒重的蒸发皿内蒸干,并用过氧化氢除去有机物,然后在 105110下烘干至恒重,将称得重量减去蒸发皿重量之差与取样体积之比即为矿化度。31. 重量法测定水中全盐量时,水中全盐量按下式计算。C. (mg/L)=(W-

20、WO)106/V.试解释式中 W、W0 和 V 的含义及单位。答案:W蒸发皿及残渣的总重量,g:W 0蒸发皿的重量,g:V试样的体积,ml。32. 用重量法测定矿化度时,如何消除干扰?高矿化度水样,含有大量钙、镁的氯化物时易吸水,硫酸盐结晶水不易除去,均使结果偏高。采用加入碳酸钠溶液,并提高烘干温度和快速称量的方法以消除其影响。33. 水质监测项目中有许多是应用电化学分析方法进行测定。试写出 5 个分别应用不同电化学分析方法进行测定的水质监测项目名称以及电化学方法名称。PH,玻璃电极法:氟化物,离子选择电极法,电导率,电导率仪法,化学需氧量,库仑法,酸碱度,电位滴定法,铜铅锌鎘,阳极深出伏安法

21、,铜铅锌鎘,极谱法。34. 用离子选择电极法测定水中氟化物时,加入总离子强度调节剂的作用是什么?保持溶液中总离子强度,并络合干扰离子,保持溶液适当的 PH 值。35. 简述氟电极使用前及使用后存放的注意事项。电极使用前应充分冲洗,并去掉水份。电极使用后应用水冲洗干净,并用滤纸吸去水分,放在空气中,或者放在稀的氟化物标准溶液中,如果短时间内不再使用,应洗净,吸去水分,套上保护电极敏感部位的保护帽。36. 离子选择电级法测定水中氟化物时,主要有哪两种校准的方法?各适用于同种样品的测定?校准曲线法适用于一般样品的测定,当样品成分复杂或成分不明时,宜采用标准加入法,以减小基体的影响。离子选择电极测量方

22、法主要有校准曲线法和标准加入法四、问答题:37. 简述电极法测定水中氨氮的主要干扰物主要干扰物为挥发性胺、汞和银以及高浓度溶解离子。38. 电极法测定水中氨氮的优缺点。电极法测氨氮具有通常不需要对水样进行预处理和测量范围宽等优点,但电极的寿命和再现性尚存在一些问题。39 简述水样电导率测定中的干扰及其消除方法。水样中含有粗大悬浮物质,油和脂将干扰测定。可先测定水样,再测定校准溶液,以了解干扰情况。若有干扰,应过滤或萃取除去。40.简述库仑法测定水中 COD 时,水样消解时加入硫酸汞的作用是什么?为什么?加入硫酸汞是为了消除水样中氯离子的干扰。因为氯离子能被重铬酸钾氧化,并且能与催化剂硫酸银作用

23、产生沉淀,影响测定结果。41. 简述离子选择电极流动注射法测定水中硝酸盐氮中,电极使用后的保养方法:电极使用完毕后,应清洗到空白电位值,用净内充液,用滤纸吸干避光保存。42. 简述用离子选择电极流动注射法测定水中氯化物时,水样的保存方法。用离子选择电极流动注射法测定水中氯化物时,水样盛放于塑料容器中,在 25 度冷藏,最长可保存 28d。43. 简述容量分析法的误差来源(1)滴定终点与理论终点不完全符合所致的滴定误差;(2)滴定条件掌握不当所致的滴定误差;(3)滴定管误差;(4)操作者的习惯误差。45. 简述影响沉淀物溶解度的因素有哪些。影响沉淀溶解度的因素主要有同离子效应、盐效应、酸效应及络

24、合效应等,此外、温度、介质、晶体结构和颗粒大小也对溶解度有影响。46. 简述滴定管读数时的注意事项滴定管读数时应遵守以下规则(1)读数前要等于 12min;(2)保持滴定管垂直向下;(3)读数至小数点后两位;(4)初读、终读方式应一致,以减少视差;(5)眼睛与滴定管中的弯月液面行。47. 适合容量分析的化学反应应具备哪些条件?(1)反应必须定量进行而且进行完全。 (2)反应速度要快(3)有比较简便可靠的方法确定理论终点(或滴定终点)(4)共存物质不干扰滴定反应,或采用掩蔽剂等方法能予以消除。48. 常量滴定管、半微量滴定管的最小分度值各是多少?常用滴定管:0.1ml;半微量滴定管和微量滴定管

25、0.05ml 或 0.02ml,微量滴定管 0.01ml1.配制氢氧化钠标准溶液时应注意什么?(1)应选用无二氧化碳水配制,溶解后立即转入聚乙烯瓶中。 (2)冷却后须用装有碱石灰管的橡皮塞子塞紧。(3)静置 24h 后,吸取一定量上清液用无二氧化碳水稀释定容。 (4)必须移入聚乙烯瓶内保存。2.简述酸碱指示剂滴定法测定酸度的主要干扰物质有哪些?(1)溶解气体,如 CO2,H2S,NH3等。 (2)含有三价铁和二价铁,锰、铝等可氧化或易水解的离子。(3)水样中游离的氯。 (4)水样中的色度、浑浊度。3. 当水样中总碱度浓度较低时,应如何操作以提高测定的精度?可改用 0.01mol/L 盐酸标准溶

26、液滴定,或改用微量滴定管,都可提高测定精度。1. 酚酞指示剂滴定法测定水中游离二氧化碳中,量取水样时,如何操作才能获取准确的结果?(1)采用虹吸法吸取(2)使水样溢出吸管以弃去最初部分(3)水样注入锥形瓶时,吸管尖端始终低于水位。2. 酚酞指示剂滴定水法规中游离二氧化碳中,样品采集与保存时应注意如些事项?(1)采样时应尽量避免水样与空气接触(2)水样装满瓶,并在低于取样时的温度下密封保存。3. 写出用甲基橙指示剂滴定法测定水中侵蚀性二氧化碳的计算公式,并指出公式中各符号的义。:侵蚀性二氧化碳(C.O 2,mg/L)=C.(V 2-V1)221000/V C盐酸标准滴定液溶液度,mo/LV1当天

27、(未加碳酸钙粉末时)滴定时所消耗的盐酸标准滴定液体积,mlV25 天后(加过碳酸钙粉末)滴定时所消耗的盐酸标准滴定液体积,mlV试样体积,ml 22侵蚀性二氧化碳(1/2CO 2)的摩尔质量,g/mol.4. 用甲基橙指示剂滴定法测定水中侵蚀性二氧化碳中,在过滤存放了 5d 的水样时,除正确选择滤纸外,在操作上还应注意什么?(1)弃去最初的滤液(2)勿使碳酸钙粉末漏入滤液中。1. 如何制备不含氯和还原性物质的水?去离子水或蒸馏水经氯化至约 0.14mmol/L(10mg/L)的水平,储存在密闭的玻璃瓶中约 16h 再暴露于紫外线或阳光下数小时,或用活性炭处理使之脱氯。2. DPD 滴定法测定水

28、中游离氯时,为何要严格控制 PH?DPD 滴定法测定游离氯时,在 PH6.26.5,反应产生的红色可准确地表现游离氯的浓度。若 PH 太低,往往使用总氯中一氯胺在游离氯测定时出现颜色;若 PH 太高,会由于溶解氧产生颜色。3. 写出用重铬酸钾作基准物标定硫代硫酸钠溶液的反应方程式。K2Cr2O7与 K1反应析出 I2C r2O72-+14H+6I-=2C. r3+7H2O+3 I2析出的 S2再用 Na2S2O3标准溶液滴定:I2+2S2O32-=S4O62-+2I-4. 碘量法测定水中游离氯、总氯和二氧化氯中,若发现硫代硫酸钠溶液在使用一时期后变浊或有硫的沉淀析出,应如何处理?应根据情况将溶

29、液过滤后重新标定,或重新配制。1. 简述碘化钾碱性高锰酸钾法测定高氯废水中化学需氧量的适用范围。碘化钾碱性高锰酸钾法适用于油气田和炼化企业氯离子含量高达每升几万至十几万毫克高氯废水中化学需氧量的测定。方法的最低检出限为 0.20mg/L,测定上限为 62.5mg/L.2. 简述在高氯废水的化学需氧量测定中滴定时淀粉指示剂的加入时机。以淀粉作指示剂时,淀粉指示剂不得过早加入,应先用硫代硫酸钠滴定到溶液呈浅黄色后再加入淀粉溶液。3 .化学需氧量作为一个条件性指标,有哪些因素会影响其测定值?影响因素包括氧化剂的种类及浓度,反应溶液的酸度、反应温度和时间以及催化剂的有无等。4. 邻笨二甲酸氢钾通常于

30、105120下干燥后备用,干燥温度为什么不可过高?干燥温度过高会导致其脱水而成为邻苯二甲酸酐。5. 写出氯气校正法测定经学需氧量时,硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的计算公式,并注明公式中各符号的意义。C(Na.2S2O3)= 21772VCOCrKr式中:(Na 2S2O3)硫代硫酸钠溶液浓度,mol/LV1测定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml。V2滴定空折溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积 mlC.k2C. r2O7重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/LVK2C. r2O7重铬酸钾标准溶液的体积,ml。用络合滴定法测定水的硬度时,应将 PH 控制在什么范围,为什么?被滴定溶液

31、的酒红色是什么 物质的颜色?亮蓝色又是什么物质的颜色?应将 PH 值控制在 10.00.1,主要 Ca 2+,Mg2+与 EDTA 络合物的稳定性与终点的敏锐性,被滴定溶液的酒红色是络黑 T 与 Ca 2+ Mg2+络合物的颜色;由酒红色敏锐地变为亮蓝色,是游离指示剂的颜色。1. 蒸馏后溴化容量法测定含酚废水时,如何检验其中是否含有氧化剂?如果存在,如何消除?在采样现场将水样酸化后,滴在淀粉碘化钾试剂上,如出现蓝色说明含有氧化剂,可加入过量的硫酸亚铁消除此干扰。2. 蒸馏后溴化容量法测定水中挥发酚时,如果在预蒸馏过程中发现甲基橙红色褪去,该如何处理?应在蒸馏结束后,放冷,再加 1 滴甲基橙指示

32、剂,如蒸馏后残液不呈酸性,则应重新取样,增加磷酸加入量进行蒸馏。水样中的余氯为什么会干扰氨氮的测定?如何消除?水样中的余氯和氨氮可形成氯胺,干扰测定,可加 NA. 2S2O3消除。1. 硝酸银滴定法测定水中氯化物时,为何不能在酸性介质或强碱介质中进行?(1)因为在酸性介质中铬酸根离子易生成次铬酸根离子,再分解成重铬酸根和水,从而其浓度大大降低,影响等当点时铬酸银沉淀的生成。2C rO42-+2H+2HC. rO 4C r 2O72-+2H2O(2)在强碱性介质中,银离子将形成氧化银(A. g 2O)沉淀。2. 硝酸银滴定法测定水中氯化物时,已知氯化银 Ksp=1.810-10,碘化银 Krp=

33、1.510-16,假如在 CL-和 L-含量相等的溶液中逐滴加入硝酸银溶液,试问:(1)哪种离子首先被沉淀出来?(2)当第二种离子被沉淀时,CI -和 I-的浓度比是多少?(3)第二种离子开始沉淀时,还有没有第一种沉淀物继续生成?(1)因为溶液中 CI-和 I-含量相等,AgI 和 AgCI 属于同类型沉淀物,且碘化银 Ksp 小于氯化银的 Ksp 所以 I-首先被沉淀出来。(2)当第二种离子被沉淀时,Ksp=C (C I-)C (A g+)=1.810-10,Ksr=C (I-)C (A g+)=1.510-16,两工中(C(A g +)相等,所以 C(CI -):C(I -)10 6;(3

34、)第二种离子了开始沉淀时,第一种离子浓度较低,但是在溶液中还存在,所以其沉淀物继续生成。1. 稀释与接种法测定水中 BOD5时,某水样呈酸性,其中含活性氯,COD 值在正常污水范围内,应如何处理?(1)调整 PH 在 6.57.5(2)准确加入亚硫酸钠溶液消除活性氯;(3)进行接种。2. 稀释与接种法测定水中 BOD5中,样品放在培养箱中培养时,一般应注意如些问题?(1)温度严格控制在 20 度1 度。(2)注意添加封口水,防止空气中氧进入溶解氧瓶内。(3)避光防止试样中藻类产生 DO(4)从样品放入培养箱起计时,培养 5d 后测定。3. 稀释与接种法对某一水样进行 BOD5测定时,水样经 5

35、 天培养后,测其溶解氧,当向水样中加入 ml 硫酸锰和2ml 碱性碘化钾溶液时,出现白色絮状沉淀。这说什么?说明此水样培养 5 天后水已中无溶解氧,水样可生化有机物的含量较高,水样稀释不够。4. 某分析人员用稀释与接种法测定某水样的 BOD5,将水样稀释 10 倍后测得第一天溶解氧为 7.98mg/Lr,第五天的溶解氧为 0.65mg/L,问此水样中的 BOD5值是多少?为什么?应如何处理?该水样的 BOD5值不能确定,因剩余溶解氧1.0mg/L,水样中有机物氧化不完全,应重新取样,增加稀释倍数,再测定。采用碘量法测定水中溶解氧,配制和使用硫代硫酸钠溶液时要注意什么?为什么?配制硫代硫酸钠标准

36、溶液时,应注意:(1)使用新煮沸并冷却的蒸馏水,以除去蒸馏水中 C. O2 和 O2,杀死细菌:(2)加入适量氢氧化钠(或碳酸钠) ,保持溶液呈弱碱性,以抑制细菌生长。(3)避光保存,并储于棕色瓶中,因为在光线照射和细菌作用下,硫代硫酸钠会发生分解反应。(4)由于固体硫代硫酸钠容易风化,并含有少量杂质,所以不能直接用称量法配制标准溶液。(5)硫代硫酸钠水溶液是不稳定,是与溶解在水中 CO2和 O2反应,因此需定期标定。1.碘量法测定水中硫化物,采用酸化吹气法对水样进行预处理时应注意哪些问题?(1)保证预处理装置各部位的气密性(2)导气管保持在吸收液下(3)加酸前须通氮气驱除装置内空气(4)加酸

37、后,迅速关闭活塞(5)水浴温度应控制在 6070 度。 (6)控制适宜的吹气速度保证加标的加收率。2.采用碘量法测定水中硫化物时,水样应如何采集和保存?(1) 先 加 入 适 量 的 乙 酸 锌 溶 液 , 再 加 水 样 , 然 后 滴 加 适 量 的 氢 氧 化 钠 溶 液 使PH 值 在 10 12.(2)遇碱性水样时,先小心滴加乙酸溶液调至中性,再从事“(1) ”操作。 (3)硫化物含量高时,可酌情多加固定剂,直至沉淀完全。(4)水样充满后立即密塞,不留气泡,混匀。 (5)样品应在 4 度避光保存,尽快分析。1.氰化钾溶液剧毒,应如何处理方可排放?答案:可在碱性条件下,加入高锰酸钾或次

38、氯酸使氰化物氧化分解。2.某电镀厂废水采用氯化法处理后外排,测定排污口水中氰化物时应注意什么?答案:由于样品中可能存在活性氯,在蒸馏时,氰化物会被分解,使结果偏低,应在采样现场加入亚硫酸钠溶液,亚硫酸钠溶液的加入量由溶液的加入量由淀粉碘化钾试纸法确定。1.分光光度法的环境监测中常用的方法,简述分光光度法的主要特点。答案:(1)灵敏度高;(2)准确度高;(3)适用范围广;(4)操作简便、快速;(5)价格低廉;2.简述校正分光光度计波长的方法。答案:校正波长一般使用分光光度计光源中的稳定线光谱或稳定亮线的外部光源,把光束导入光路进行校正,或者测定已知光谱样品的光谱,与标准光谱对照进行校正。3.简述

39、分光光度法测定样品时,选用比色皿应该考虑的主要因素。答案(1)测定波长。比色液吸收波长在 370nm 以上时可选用玻璃或石英比色皿,在 370nm 以下时必须使用石英比色皿。(2)光程。比色皿有不同光程长度,通常用 10.0mm 的比色皿,选择比色皿的光程长度应视所测溶液的吸光度而定,以使其吸光度在 1.00.7 之间为宜。4.如何检查分光光度计的灵敏度?答案:灵敏度是反映仪器测量性能的重要指示,检查方法为:配制 0.001重铬酸钾溶液,用 1Cm 比色皿装入蒸馏水作参比,于 440nm 处测得的吸光度应大于 0.010.若示值0.010,可适当增加灵敏度的挡数,如仍不能达到该值,应检查或更换

40、光电管。5.在光度分析中,如何消除共存离子的干扰?答案:(1)尽可能采用选择性高、灵敏度也高的特效试剂;(2)控制酸度,使干扰离子不产生显色反应;(3)加入掩蔽剂,使干扰离子被铬合而不发生干扰,而待测离子不与掩蔽剂反应;(4)加入氧化剂或还原剂,改变干扰离子的价态以消除干扰;(5)选择适当的波长以消除干扰;(6)萃取法消除干扰;(7)其他能将被测组分与杂质分离的步骤,如离子交换、蒸馏等;(8)利用参比溶液消除显色剂和某些有色共存离子干扰;(9)利用校正系数从测定结果中扣除干扰离子影响;6.用分光光度法测定样品时,什么情况下可用溶剂作空白溶液?答案:当溶液中的有色物质仅为待测成分与显色剂反应生成

41、,可以用溶剂作空白溶液,简称溶剂空白。7.一台分光光度计的校正应包括哪 4 个部分?答案:波长校正:吸光度校正,杂散光校正,比色皿校正。8.用光度分析中酸度对显色反应主要有哪些影响?答案:(1)对显色剂本身的影响(2)对溶液中各元素存在状态的影响。 (3)对显色反应的影响9.简述朗伯比尔定律 AkC L 的基本内容,并说明式中各符号的含义。答案:朗伯比尔定律是比色分析的理论基础,它可综合为光的吸收定律,即当束单色光通过均匀溶液时,溶液的吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比。式中:A 吸光度 K吸光系数 C待测物浓度 L液层厚度。10.简述在朗伯比尔定律中,吸光系数与摩尔吸光系数的区别。答案

42、:在朗伯比尔定律 A kC. L 中,k 是比例常数,它与入射光的波长、溶液的性质有关。如果有色物质溶液的浓度 C 用 g/L 表示,液层厚度以 cm 表示,比例常数 k 称为吸光系数。如果浓度 C 用 mmol/L 表示,液层厚度以 cm 表示,则比例常数 k 称为吸光系数。如果浓度 C. 用 mol/L 表示,液层厚度以 c m 表示,则比例常数 k 称摩尔吸光系数。摩尔吸光系数的单位为 L(molcm) ,它表示物质的浓度为 1mol/L,液层厚度为 1cm 时溶液的吸光度。11.简述在光度分析中如何用镨钕滤光片对光度计的波长进行校正。答案:用特制的镨钕滤光片(预先在精密度较高的仪器上进

43、行校正过)校正仪器波长时,通常用 573nm 和 586nm的双峰谱线校正。12.简述在光度分析中如何选择显色剂。答案:(1)显色剂的灵敏度要高(2)显色剂的选择性要好(3)所形成的有色化合物应足够稳定,而且组成恒定,有确定的组成比。(4)所形成的有色化合物与显色剂之间的差别要大。 (5)其他因素如显色剂的溶解度、稳定性、价格等。13.简述在光度分析中共存离子的干扰主要有哪几种情况。答案:(1)共存离子本身有颜色影响测定。 (2)共存离子与显色剂生成有色化合物,同待测组分的有色化合物的颜色混在一起。 (3)共存离子与待测组分生成络合物降低待测组分的浓度而干扰测定。 (4)强氧化剂和强还原剂存在

44、时因破坏显色剂而影响测定。14.简述在光度分析中引起偏离光吸收定律的原因。答案:(1)由于入射光单色性差而引起偏离(2)由于溶液中的化学变化而引起偏离(待测物质离解、缔合)(3)由于介质的不均匀性而引起偏离。试述铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的原理。答案:在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀,并释放出铬酸根离子,溶液中和后,过量的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态,经过滤除去沉淀。在碱性条件下,反应释放出的铬酸根离子呈黄色,其颜色深浅与铬酸根的含量成正比,测定吸光度后计算出硫酸根的含量。1.说明色度的标准单位度的物理意义答案:在每升溶液中含有 2mg 六水合氯化钴(II)和 1mg 铂以六

45、氯铂(CIV 酸的形式存在时产生的颜色为 1 度。2.试说出稀释倍数法测定水的色度的原理。答案:将水样用光学纯水稀释至光学纯水相比刚好看不见颜色时,记录稀释倍数,以表示水的色度,单位为“倍”,同时用目视观察水样,检验颜色性质:颜色的深浅(无色、浅色或深色) 、色调(红、橙、黄、绿、蓝和紫等) ,如果可能包括样品的透明度(透明、浑浊或不透明) ,用文字予以描述。结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达。3.试述铂钴经比色法测定水色度的原理。答案:用氯铂酸钾和氯化钴配制标准色列,与被测样品进行目视比较。水样的色度以与之相当的色度标准溶液的色度值表示。4.简述铂钴比色法和稀释倍数法测定水的色度分别适用于

46、何种水样。答案:铂钴比色法适用于清洁水、轻度污染并略带黄色调的水及较清洁的地表水、地下水和饮用水等。稀释倍数法适用于污染较严重的地表水和工业废水。5.什么是水的“表观颜色”和“真颜色”?色度测定时二者如何选择?对色度测定过程中存在的干扰如何消除?答案:“表观颜色”是指没有去除悬浮物的水所具有的颜色,包括了溶解性物质及不溶解的悬浮物所产生的颜色。“真实颜色” 。是指去除浊度后水的颜色。一般色度测宣地,均需测定样品的“真实颜色” 。但是,对于清洁的或者浑度很低的水, “表观颜色”和“真实颜色”相近。对着色很深的工业废水,其颜色主要由于胶体和悬浮物所造成,故可根据需要测定:“真实颜色”或“表观颜色”

47、 。如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物,虽经预处理而得不到透明水样时,则只测“表观颜色” 。如测定水样的“真实颜色”应放置澄清取上清液,或用离心法去除悬浮物后测定:如测定水样的“表观颜色” ,待水样中的大颗粒悬浮物沉降后,取上清液测定。简述浊度为 400 度的浊度标准贮备液的配制方法 。答案:吸取 5.00ml 硫酸肼溶液与 5.00ml 六次甲基四胺溶液于 100ml 容量瓶中,混匀。于 253下静置反应24 小时,冷却后用无浊度水稀释至标线,混匀。1.纳氏试剂比色法测定水中氨氮时,常见的干扰物质有嘴些?答案:有脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺等有机化合物,以及铁、猛、硫等无机

48、离子、色度、浊度也干扰测定。2.纳氏试剂比色法测定水中氨氮时,水样中的余氯为什么会干扰氨氮测定?如何消除?答案:余氯和氨氮反应可形成氯胺干扰测定。可加入 NA. 2S2O3消除干扰。3.纳氏试剂比色法测定水中氨氮时,取水样 50.0ml,测得吸光度为 1.02,校准曲线的加厚发议程为 y=0.1378x (x 指 50ml 溶液中含氨氮的微克数) 。应如何处理才能得到准确的测定结果?答案:由于测得吸光度值已超过了分光光度计最佳使用范围(A. 0.10.7) ,应适当少取水样重新测定。4.纳氏试剂比色法测定水中氨氮时,水样采集后应如何保存?答案:水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析,必要时可

49、加 H2SO4,使 PH2,于 25下保存。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而招致污染。5.试指出用纳氏试剂比色法测定水中氨氮时,如果水样浑浊,下面的操作过程中是否有不完善或不正确之处,并加以说明:加入硫酸锌和氢氧化钠溶液,沉淀,过滤于 50ml 比色管中,弃去 25ml 初滤液,吸取摇匀后的酒石酸钾钠溶液 1ml,纳氏试剂 1.5ml 于比色管中显色。同时取无氨水于 50ml 比色管中,按显色步骤显色后作为参比。答案:(1)在加入硫酸锌和氢氧化钠溶液时,没有说明加入硫酸锌和硫酸锌和氢氧化钠溶液的深度、沉淀的酸度和混匀等操作。(2)没有说明加入上述溶液后应放置。 (3)没有说明滤纸应用无氨水洗涤。 (4)没有说明过滤水样进行显色的准确体积。6.怎样制备无氨水?答案:(1)在水中加入 S2SO4至 PH2,重新蒸馏,收集馏出液时应注意避免生新污染:(2)将蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂(氢型) ,每升流出流中加入 10 同类树脂保存。7.水杨酸分光光度法测定水中铵时,如何测定次氯酸钠溶液中游离碱(以 NA. OH 计)?答案:用吸管吸取次氯酸钠溶

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