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第五章.ppt

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第五章.ppt

1、第六章 灰分及几种矿物元素的测定,第一节 灰分的测定一 、 概述1.食品的组成十分复杂,由大量有机物质和丰富的 无机成分组成。2.灰分的概念 在高温灼烧时,食品发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。,3.粗灰分的概念 灰分不完全或不确切地代表无机物的总量,如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐,使无机成分增多了,有的又挥发了(如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失)。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分(总灰分)。,酸溶性

2、灰分 酸不溶性灰分,总灰分,水溶性灰分水不溶性灰分,4水溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。 5. 酸溶性灰分反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。6. 酸不溶性灰分反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。,7灰分测定的意义 考察食品的原料及添加剂的使用情况; 灰分指标是一项有效的控制指标;例:面粉生产,往往在分等级时要用灰分指标,因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。 富强粉应为 0.3 0.5 %, 标准粉应为 0.6 0.9 %,反映动物、植物的生长条件。其他食品灰分含量可查68页表6-1或有关

3、手册。,生产明胶、果胶类胶制品,灰分是它胶冻性能的标志。同时还可检验食品加工过程的污染情况。所以,灰分是食品成分全分析的项目之一。,二、总灰分的测定,GB / T 5009.4 2003 食品中灰分的测定方法 (一) 原理:(P68) 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,转化,称量残留物的重量至恒重,计算出样品总灰分的含量。,(二)灰化条件的选择灰化容器坩埚。 坩埚盖子与埚要配套。 坩埚材质有多种: 素瓷 铂 石英 铁 镍等, 个别情况也可使用蒸发皿。, 素瓷坩埚优点: 耐高温可达 1200 ,内壁光滑,耐酸,价格低廉。 缺点: 耐碱性差,灰化成碱性食品(如水果、蔬菜、豆类等),坩埚内壁的釉

4、质会部分溶解,反复多次使用后,往往难以得到恒重。 温度骤变时,易炸裂破碎。, 铂坩埚优点: 耐高温 达1773,导热良好,耐碱,耐HF,吸湿性小。 缺点: 价格昂贵,约为黄金的9倍,要有专人保管,免丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。,取样量 根据试样种类和性状来定,一般控制灼烧后灰分为 10 100 mg 。通常: 乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等 取 12 g 。谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 35 g 。蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取510g 。水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。具体见69页表6-2。,3. 灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食

5、品中无机成分的组成、性质及含量各不相同,灰化温度也应有所不同,一般为525 600,谷类的饲料达 600以上。 温度太高,将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失,磷酸盐、硅酸盐也会熔融,将碳粒包藏起来,使元素无法氧化。,温度太低,则灰化速度慢,时间长,不宜灰化完全,也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。所以要在保证灰化完全的前提下,尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快,防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体,而使微粒飞失、易燃。,4. 灰化时间,一般不规定灰化时间,而是观察残留物(灰分)为全白色或浅灰色,内部无残留的碳块,并达到恒重为止。两次结果相差 0.5 mg。对于已

6、做过多次测定的样品,可根据经验限定时间。总的时间一般为 2 5 小时,个别样品有规定温度、时间。应指出,对某些样品即使灰化完全,残灰也不一定呈白色或浅灰色,如铁含量高的食品,残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品,残灰呈蓝绿色。,(三)加速灰化的方法 有些样品难于灰化,如含磷较多的谷物及其制品。磷酸过剩于阳离子,灰化过程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等,会熔融而包住C粒,即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样品,可采用下述方法加速灰化:, 样品初步灼烧后,取出,冷却,从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水,使残灰充分湿润(不可直接洒在残灰上,以防残灰飞扬损失),用玻璃棒研碎,使水溶性盐类溶解,被

7、包住的C粒暴露出来,把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里,在水浴上蒸发至干涸,至 120 130烘箱内干燥,再灼烧至恒重。, 经初步灼烧后,放冷,加入几滴HNO3、H2O2等,蒸干后再灼烧至恒重,利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。也可加入10(NH4)2CO3等疏松剂,在灼烧时分解为气体逸出,使灰分呈松散状态,促进灰化。这些物质的添加不会增加残灰的质量,灼烧后完全消失。, 糖类样品残灰中加入硫酸,可以进一步加速。加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂,这类镁盐随灰化而分解,与过剩的磷酸结合,残灰不熔融而呈松散状态,避免了碳粒被包裹,可缩短灰化时间,但产生了MgO会增重,也应做空白试验。添加

8、 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质,它们的作用纯属机械性,它们和灰分混杂在一起,使C粒不受覆盖,应做空白试验,因为它们使残灰增重。,(四)总灰分的 测定方法(以瓷坩埚为例),瓷坩埚的准备,根据取样量的大小、样品的性质(如易膨胀等)来选取坩埚的大小。有时样品太多,宜选素瓷蒸发皿。使用的容器大会使称量的误差增大(有的蒸发皿在光电天平中放不下)。将两个坩埚用(1:4)的HCl煮沸12小时,洗净凉干。,用FeCl3 + 蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编号。打开马福炉,用坩埚钳夹住,先放在炉口预热,因炉内各部位的温度不一致,假如设定 600,炉内热电偶附近为 60010,中间部位为 59010,前面

9、部分为 56010,不论炉子大小,门口部分温度最低。,真正灼烧时不能放在靠近门口部分,每次开始放入炉内或取出时,都要放在门口缓冲一下温差,不然就会破裂,然后慢慢往里面放,把盖子搭在旁边。 稍停一下在关炉门,于规定温度(500600)灼烧半小时,再移至炉口冷却到 200左右,再移入干燥器中,冷却至室温,准确称量,再入高温炉中烧 30分钟,取出冷却称重,直至恒重(两次称重之差不大于0.5 mg ), 记录数据备用。,高温炉(马福炉、蒙弗炉)的准备 SRTX-4-9型箱式电阻炉、 DRZ-4型温度控制仪。接通电源,调好要使用的温度,电线容量要大,因为功率为 2000-4000W,不然会失火。如室内配

10、电容量小,其他电器都不得与它同时使用。, 样品的预处理 可用测定水分之后的样品。 富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。 对于液体样品应先在水浴上蒸干,否则直接炭化,液体沸腾易造成溅失。, 果蔬、动物组织等含水分较多的样品,先制备成均匀样品,再准确称取样品置于已知重量坩埚中,放烘箱中干燥(先6070,后105),再炭化。谷物、豆类等水分含量较少的固体样,粉碎均匀后可直接称取、炭化。,炭化样品 准确称量一定量处理好的样品,放在高温炉之前,要先进行炭化处理,以防温度高,试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬,防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢出,减少碳粒被包裹住的可能性。 炭化操作一般在电炉或煤气灯下进行

11、,半盖坩埚盖,小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化,直至无黑烟产生。对易膨胀、发泡的如含糖多的,含蛋白多的样品,可在样品上加数滴辛醇或纯植物油,再进行炭化。,4.灰化 炭化后,把坩埚移入已达规定温度的高温炉口,稍停片刻,再慢慢移入炉膛内,以下操作同求坩埚恒重时一样,至恒重。,m 1空坩埚质量,g m 2样品+空坩埚质量,g m 3残灰+空坩埚质量,g B 空白试验残灰重,g,5.结果计算,有的样品如面粉等粮食样品是以干物质的灰分来计算的,从总重中减去水分。6.说明: 从干燥器中取出 冷却的坩埚时,因内部成真空,开盖恢复常压时应让空气缓缓进入,以防残灰飞散。 灰化后的 残渣可留作Ca、P、Fe等成

12、分的分析。 用过的坩埚,应把残灰及时倒掉,初步洗刷后,用粗HCl(废)浸泡1020分钟,再用水冲刷洗净。, 日本有采用自制铝箔杯直接灰化的。特点:杯子不吸湿好恒重,本身重量轻,好冷却,减小误差。在600以下,可稳定使用,用圆形铝箔套在塑料瓶上向上捻成杯状。 测定值中小数点后保留一位小数。 测定食糖中总灰分可用电导法,简单、迅速、准确,免泡沫的麻烦。,三、 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 将测定所得的总灰分称量、计算后,约加25ml热无离子水,分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣。将残渣及滤纸一起移回原坩埚中,在水浴上蒸发至干涸,入干燥箱中干燥,再进行炭化、灼烧、冷却、称量,至恒重。,m4 不溶性灰分 +

13、 原坩埚质量 g m1 原坩埚质量 g m2 样品 + 原坩埚质量 g水溶性灰分=总灰分 - 水不溶性灰分,四、 酸不溶性灰分的测定,取水不溶性灰分或总灰分的残留物,加入25ml 0.1mol/L的HCl,放在小火上轻微煮沸,用无灰滤纸过滤后,再用热水洗涤至不显酸性为止,将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化,直到恒重。计算: 酸不溶性灰分= 100% m5酸不溶性灰分+坩埚质量 m1原坩埚质量 m2样品+原坩埚质量,第二节 几种重要矿物元素的测定,一、 概述 食品中除含有大量有机物外,还含有丰富的矿物质,它们都存在于灰分之中,要先灰化处理,然后再测定。 其中: 常量元素含量0.01 (

14、Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl)占总灰分80%, 微量元素(痕量元素)含量0.01 (Fe、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、Sn、I、F),矿物元素的测定方法很多:化学分析法、比色法、原子吸收分光光度法、极谱法、离子选择性电极法、荧光法等等。,介绍一种新的样品处理技术 微波密闭消解,高压消解,+,微波快速加热,微波加热原理:微波300 30 0000 Mhz间的电磁波。微波密闭消解常用 2450 Mhz 为工作频率。微波产生的电磁场正负信号变换 24.5亿次/每秒钟,溶液中极性分子在微波电场作用下,以24.5亿次/每秒钟的速度改变其正负方向,使分子产生高速的碰撞和摩擦而产生

15、高热。同时还有离子的导电作用。,样品和溶剂放在密闭容器里进行微波加热,产生高压。消解速度是传统方法的10100倍,消解完全彻底,回收率高,易挥发元素损失少,环境污染少,劳动强度低等优点。操作简便:只需把样品及溶剂防入消解罐,调整好所需要的压力,设定好加热时间,即可进行微波消解。,微波密闭消解仪器:1. 上海新仪微波化学科技有限公司生产的 MDS 2002A 型压力自控密闭微波溶样系统。2. 美国CEM公司生产的 MARS 5 型微波消解系统实际消解速度:食品样品最多只要 10 分钟(2.5 MPa);化妆品样品有的要 12 分钟(3 MPa);药、保健品最多只要 10 分钟(2.0 MPa);

16、冶金类样品最多要 20 分钟(2.5 MPa);,二、 钙的测定,(一) KMnO4法 (73页) 原理: 灰分 + HCl 溶解 CaCl2+(NH4 )2C2O4 CaC2O4 +2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4 +2KMnO4 +3 H2SO4 K2SO4 +2MnSO4 +10CO2 +8H2O此法需要沉淀、过滤、洗涤等步骤,费时费力,较为少用。,(二)EDTA滴定法(乙二胺四乙酸) 原理: 先向系统中加入钙红指示剂(pH11,纯蓝色),它与二价钙离子络合,生成酒红色的络合物,再用EDTA滴定,它先与游离的钙离子络合,因其络合能力

17、强,当与游离二价钙离子结合完以后,又夺取指示剂已络合的二价钙离子,使指示剂又显原来颜色,生成蓝色,用以指示终点。,(三)原子吸收分光光度法三、 铁的测定(74页) (一)硫氰酸钾比色法 (二)磺基水杨酸比色法 (三)邻菲罗啉(邻二氮菲)比色法 (四)原子吸收分光光度法,四、 碘的测定 (一)氯仿萃取比色法(二)硫酸铈接触法 (三)溴水氧化法法 (四)催化分光光度法碘盐中的 I2可用数字显示仪快速测出碘含量,使盐溶为液相再测。五、磷的测定 (自学),分光光度计原理:物质在光的照射下,产生对光的吸收效应,且具有选择性。不同的物质有各自的特征吸收光波。当波长一定,光吸收程度与物质浓度有一定的比例关系

18、。比尔定律:T = I / I0 log 1/T = k c l =E (消光值、光密度、吸光度) A 确定最适宜波长方法 ,关于第六章的总结,测定样品的灰分只能用干法灰化。测定样品中的各种矿物质含量的前处理可用 干法灰化 高压密闭微波消解法,第六章 重点,灰分的定义、分类。总灰分的测定原理、方法、条件、加速方法。钙的主要测定方法。,使用铂坩埚应注意:1. 铂坩埚要保持清洁,内外光亮,若含尘土, 会因还原作用而引起腐蚀。2 . 样品中不允许含有多量的磷酸盐,因磷化 物与铂生成低熔点的共熔混合物。不可与游离卤素的试剂接触。3. 样品中不应有铅、砷、锑、铋等元素,铂最怕这些元素。如有铅应加入氧化剂,防止铅被还原成单质。,4 . 铂较软,不能用玻璃及其它尖头物质刮取赃物,必要时用水湿润的极细的海砂擦洗。 可用水或酸在沸腾状态下清洗。如坩埚中含有KClO3(白药粉)、KMnO4、K2Cl2O7、K2S2O7(二硫酸钾、焦硫酸钾)、H2S2O7(焦硫酸)等强氧化剂,则不能用王水、盐酸清洗,视坩埚内已有的内容物而定。5. 坩埚钳应包以铂头。灼烧后,防在烧过,除去C粒的石棉板上。,活性钙贝壳经高温煅烧成粉,再经微粉碎成细粉,在pH1.7,3537条件下,可离解成Ca2+,比普通钙粉更易吸收、利用。,

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