1、第六章水分含量分析,一、基本概念:水分在食品中，有兩種型態存在游離水流動的水，附著在食品表面的水。結合水與組織成分相結合的水。Protein、CHO、COOH、NH2、OHH2OHbond結合水分測定的方法分為四大類: 1.乾燥法(Drying method) 2.蒸餾法(Distrillation) 3.化學法(Chemical method) 4.物理法(Physical method),二、乾燥法:原理:利用常壓or減壓加熱法，使試料水分蒸發，以乾燥前後之重量差，計算出水分含量。1.常壓乾燥法:(1)烘箱法設備:烘箱 稱量瓶 乾燥器方法:a.水分含量較少的樣品Airoven:常壓下105
2、o，加熱乾燥23小時 (稱重) 乾燥箱內冷卻30分加熱乾燥12小時冷卻反覆操作至恆重重量改變0.2mg止。b.水分較多的試料(ex.蔬菜、水果),風乾。二階段乾燥 加熱乾燥，失去重量除原來重量。C液體或粘質狀的試料(ex.牛奶、糖漿)黏稠狀食品，宜加入20mesh之精製海砂28以玻棒攪均勻後，連玻棒一處依上步驟之方法測定。P2.(含代實驗)表一:,表一、各種食品水分含量測定之加熱條件,紅外線水分計(infrared ray moisture meter)調整燈泡高度(溫度)(1)耐熱性物質砂、礦石、燈高度3cm。(2)150C以下會焦化之食品。 先在34cm乾燥至乾(未焦化調至78cm)(3)
3、不耐熱食品，燈高在6cm。 公式: 水分%=(5-砝碼重)x 20%+刻度 ex:失重2g(卻砝碼剩3g);刻度在5% 水分%=(5-3)x20%+5% =40%+5%=45%優點:簡便、處理速度快、短時間可處理大量 Sample。缺點:精確度不高、溫度太高、會使受熱不安定Sample 受影響。,2.減壓乾燥法:原理:利用抽真空，使沸點降低，水分在較低溫就 蒸發，應用在100C加熱會產生分解或較難乾 燥之食品。標準方法設備:(P.2)(1)真空乾燥箱可保持壓力100mmHg以下之真空度， 並可自動調節temp者。(2)稱量瓶玻璃、磁製或金屬製。(3)乾燥器。 通入烘箱內之空氣，須先通過濃H2S
4、O4，乾燥 劑(無水硫酸鈣、無水磷酐 )，除去水分。 乾燥完成後要慢慢恢復常壓，太快會產生亂流 。,實驗步驟:精稱適量樣品於洗淨預先加熱至恆量，並冷卻稱重過之稱量瓶中，放入真空乾燥箱中，依表二之處理條件乾燥適量時間，乾燥時並導入乾燥空氣流(先經無水硫酸鈣、無水磷 或硫酸等強力乾燥劑處理過)，以去除水蒸氣;將箱內壓力恢復至常壓後，取出稱量瓶置於乾燥器中冷卻至室溫後稱量之。再將樣品減壓乾燥1小時後冷卻稱量，如此反覆操作，直至恆量(恆重)，依,表二、各種食品以減壓乾燥法測定水分含量時之處理條件,注意事項:(1)兩次恆量間之誤差不得超過0.2mg，如果為油脂樣品則 不得超過3mg，含糖量高的樣品則不得
5、超過2mg。 適用範圍:煉乳、芒果乾等等糖含量超過10%以上之樣品 必須用此法乾燥。目前本法已成為各種食品中水分定量 的標準方法。常壓及減壓加熱乾燥法之優缺點:優點:(1)操作簡便 (2)樣品用量少 (3)設備簡單缺點: (1)時間太長 (2)有揮發性物質(銨、酯、醛酮類)大量存在，則會有誤差。(3)其他物資的氧化作用(ex:油脂)(4)褐變反應:如食品在分析過程中會產生褐變反應，而影響 實驗結果者，則不可使用此法。3.硫酸法(適用含揮發性物之樣品)原理:水活性低的鹽類、會吸濕水活性高的Sample。優點:結果正確(適於精密定量)。缺點:費時。,三、蒸餾法原理:利用試料(含水)與有機溶劑(媒)
6、共同加熱產生共沸後， 共同冷凝至有刻度之收集管中，由有機溶劑和水互不 溶性(比水輕)故可收集出水的體積(ml)P.4圖;P5實驗步驟3、4 甲苯沸點111oC 比重0.867 水沸點100 oC 85 o沸點優點: 1.大部分揮發性物質可以除去。 2.可直接目測得知水分含量。 3.操作溫度恆定。 4.操作方便。缺點: 1.樣品用量大(20100g)。 2.儀器不乾淨，則水分易沾於玻壁。 3.誤差大(樣品愈少誤差，刻度不精密(0.1ml)目測 可能亦有誤差。,四、化學法:(Karl Fischer)原理:以Karl Fischer試藥(即碘、無水亞硫酸、嘧啶及甲醇混合液)之深紅褐色液體與水之間的
7、特異反應(遇水呈黃色)來定量水分含量滴定終點紅褐色，其反應式如下: H SO2第一步驟:I2+SO2+3C5H5 N+H2O2C5H5 N + N I O SO2 H第二步驟: N +CH2OH N O SO4OH2,水分含量低的樣品，ex:葡萄乾、巧克力糖。優點:不須加熱，且分析迅速又正確。缺點:因Karl Fisher Soln所用之試藥有吸濕性，每次使用時必須檢定 其力價。P.7注意事項(2),五、物理法近紅外線法(Near infrared methed)氣體分析法(GC)較少用核磁共振法(NMR)通用少量水分之Sample近紅外線法用於穀物分析為磁壞性，快速的檢驗，但通用標準樣品來測試。,
