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天然药物化学实验须知实验要求二实验室规则三.ppt

1、天然药物化学实验须知(一)实验要求 (二)实验室规则(三)实验室安全注意事项 (四)实验报告格式,实验一 药用植物化学成分的提取一 实验目的 1 了解天然药物成分的分析方法2 掌握预实验的实验技术二 实验原理:1 单项预试法:寻找特定成分。2 系统预试法:在未知情况下对可能含有的各类成分进行全面检查。,三 实验步骤:1 制备样品试液 (1)石油醚提取液 挥发油、油脂、甾醇三萜(2)乙醇提取液 黄酮内酯、生物碱、酚类香 醇、萜类内酯、强心苷、鞣质、有机酸(3)水提取液 氨基酸、多肽、蛋白质、糖类、皂苷有机酸2 选择合适的展开系统3 薄层层析 取长春花粉末20g,加70%乙醇150ml加热回流0.

2、5h,抽滤,滤液减压浓缩至浸膏。 展开系统: 氯仿:甲醇=10:1,实验 二 薄层层析及中药成分预实验一 实验目的:1 了解薄层层析的原理及应用。2 掌握薄层层析的实验技术。 二 实验原理薄层色谱即TLC,属固液吸附色谱,利用吸附剂(硅胶)对不同组分吸附能力的差异,从而达到分离目的的方法。三 TLC的应用1 可用于判断两个化合物是否相同。2 可用于确定混合物中含有的组分数。3 可用于为柱色谱选择合适的展开剂。4 可跟踪有机反应。,实验步骤1 点样:画出起点线,即距离薄层板一端约1cm处。2 展开:浸入深度0.5cm,待展开剂前沿离顶端1cm处,取出用铅笔画出展开剂前沿。 展开剂:氯仿:石油醚=

3、5:1 显色:(1) 紫外灯;(2)碘缸;(3)5% 硫酸乙醇溶液4 计算比移值 Rf = 原点距斑点中心距离/原点距展开剂前沿距离思考题:1、在混合物的薄层色谱中,如何判定各组分在薄层上的位置?2、展开剂的的高度若超过了点样线对实验结果有何影响?3、对一个未知混合物如何选择展开剂?,实验三 硅胶柱层析一 实验目的 1、 了解硅胶柱层析的原理。 2 、掌握硅胶柱层析的技术。二 实验原理 硅胶柱层析属吸附色谱,是利用吸附剂硅胶对被分离物质的吸附能力不同,用溶剂洗脱,以使组分分离。,三 实验步骤1 装柱 湿法:量取一定量体积的洗脱剂(V0),倒入色谱柱中,然后,将硅胶放置于烧杯中,加入一定量的洗脱

4、剂搅拌至无气泡,加入柱内,并将活塞打开,一边沉降一边加,直到加完硅胶,仍使洗脱剂流滴一段时间,使色谱柱中高于硅胶的溶剂几乎全部留入接收瓶中,正确计量接收器中的溶剂量(V1),计算色谱柱的保留体积(V0-V1)2 上样 干法: 称取一定量硅胶(色谱柱中硅胶量的10%),置于蒸发皿中,用滴管慢慢加入样品溶液,用滴管慢慢加入样品溶液,边加边搅拌,待硅胶已完全被样品溶液湿润时,在水浴锅上蒸除溶剂,蒸除溶剂后的吸附有样品的硅胶在1000C加热除去水分,,3 洗脱 样品加完后打开活塞放出液体至柱面相同时,加入洗脱剂至液面高出柱面约10cm,在柱面上加入一个小滤纸片,再加2cm厚的硅胶,再加一团脱脂棉。 洗

5、脱剂:石油醚:乙酸乙脂:=3:1 洗脱收集:每份洗脱液按30ml收集 显色合并:,槐花米中芦丁的提取分离,实验目的,通过芦丁的提取与精制,掌握碱溶酸沉法提取黄酮类化合物的原理与操作。了解苷类结构研究的一般程序和方法了解UV在黄酮类化合物结构鉴定中的应用,实验原理,芦丁溶于热水,难溶于冷水,且分子具较多酚羟基,显弱酸性,在碱液中易溶,在酸中易析出沉淀,故可采用碱提酸沉法提取芦丁。,实验方法,1、芦丁的提取、精制,槐米粗粉(40g),置1000ml烧杯中,加水600ml,搅拌下加入石灰乳,调pH89,加热至微沸,保持30分钟,趁热抽滤。,残渣,滤液,在6070下用浓盐酸调pH45,静置1小时,抽滤

6、,沉淀(粗品芦丁),滤液,粗品芦丁,将沉淀悬浮于蒸馏水中,加热煮沸15min,趁热 抽滤,残渣,滤液,在6070下用浓盐酸调pH45,静置1小时,抽滤,芦丁精品,注:加石灰乳时pH不能过高,否则钙能与芦丁形成螯合物而不溶于水而析出;加热过程中须不断补充蒸发掉的水分,以保持pH89;pH过低会使芦丁形成盐而降低产率;可利用芦丁在冷热水中溶解度差别来达到结晶目的。得到的沉淀要粗称一下, 按芦丁在热水中1:200溶解度加蒸馏水进行重结晶。,2、芦丁的鉴定,(1)芦丁的定性反应: 取芦丁34mg,加乙醇56ml使溶解,分成三份做下述试验。 取上述溶液12ml,加2滴浓盐酸,再酌加少许镁粉注意观察 颜色

7、变化情况。 取上述溶液12ml,然后加2%ZrOCl2的甲醇溶液,并详细记录 颜色变化情况。 取上述溶液12ml, 加等体积的10%萘酚乙醇溶液,摇匀, 沿着管壁滴加浓硫酸,注意观察两液界面的颜色变化,思考题,苷类结构的鉴定大体程序如何?怎样确定芦丁结构中糖基是否联结在槲皮素3-O-上?怎样证明芦丁分子中只含有一个葡萄糖及一个鼠李糖?,大黄中蒽醌类成分的提取分离,实验目的,1掌握PH梯度萃取的原理及操作技术;2掌握蒽醌类化合物鉴定方法;3.了解液液萃取法分离混合物的实验方法;,实验原理,利用乙醇为提取溶剂,可把不同类型性质互异的蒽醌类成分提取出来;总蒽醌苷元在乙醚中有一定的溶解度,故回收乙醇后

8、得总提取物可用乙醚提取总苷元;根据蒽醌衍生物的酸性强弱,用不同的碱液进行萃取,最后得到不同的蒽醌苷元。,实验方法,1、大黄中总蒽醌成分的提取分离,大黄粗粉100g,置1000ml 圆底烧瓶中,加入95%乙醇250ml,回流提取2hr,趁热抽滤,醇液,药渣,加入95%乙醇200ml,回流提取1.5hr,趁热抽滤,醇液,药渣,乙醇提取液,静置冷却,抽滤,滤液,减压回收乙醇至糖浆状,将浓缩物转移至250ml三角瓶中,乙醇总提物,放冷,加入乙醚60ml冷浸,振摇20将乙醚液倾入500ml三角瓶中,乙醚层,浸膏,40ml乙醚+16ml丙酮冷浸三次(每次15),乙醚层,浸膏,乙醚总提液,2、游离蒽醌的分离

9、,乙醚总提液,5%NaHCO3水溶液萃取3次,每次40、30、30ml,至水层颜色变浅,乙醚层,碱水层,5%Na2CO3水溶液萃取3次,每次40、35、35ml,碱水层,乙醚层,2%NaOH水溶液萃取3次,每次30ml,,乙醚层,碱水层,滴加HCl酸化,静置沉淀,抽滤,水洗至中性,干燥,沉淀I,大黄酸,酸化,抽滤水洗,干燥,沉淀大黄素,酸化,抽滤水洗,干燥,沉淀大黄素甲醚、大黄酚,3、蒽醌类化合物的检识,(1)薄层鉴别 吸附剂:硅胶 展开剂:石油醚-正己烷-苯-甲酸乙酯-甲醇-水 (25:75:5:35:6:25) 显 色:紫外灯下观察,斑点为黄色,(2)呈色反应 滴加2%NaOH水溶液,观察颜色变化 滴加0.5%醋酸镁乙醇溶液,观察颜色变化 滴加浓硫酸数滴,观察颜色变化,思考题,PH梯度萃取的原理是什么?大黄中各蒽醌化合物的酸性及极性强弱顺序如何?根据大黄中所含五种羟基蒽醌的结构,说明为什么它们可以分别被不同强度的碱性水溶液提取出来?,

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