1、1离子色谱法测定降雪中的五种阳离子方法研究摘要：采用离子色谱法对降雪中的 5 种阳离子进行了测定，试验结果表明：5 种阳离子（Na+、NH+4、K+、Mg2+、Ca2+）的检出限分别为0.003、0.002、0.003、0.003、0.006 mg/L，精密度为 0.14%0.70%，加标回收率为 92.8%110%。检出限较低，精密度和加标回收率均较好，且干扰少、分析时间短、数据准确度高。 关键词：离子色谱； 降雪； 阳离子 1 引言 降雪中的阳离子（Na+、NH+4、K+、Mg2+、Ca2+）水溶液呈碱性，易致土壤碱化，严重时可导致植被及农作物大量失水甚至死亡。离子色谱作为一种可同时分析多
2、种阳离子的液相色谱方法，具有快速、简便、灵敏度高等特点，现已被广泛应用。 2 试验部分 2.1 仪器及试剂 ICS5000+型离子色谱仪，淋洗液：甲基磺酸（在线发生） ，分离柱：CS12A（4 mm250 mm） ，CS12A 保护柱（4 mm50 mm） ，抑制型电导检测器，Na+、NH+4、K+、Mg2+、Ca2+标准使用液，浓度分别为50、10、50、50 和 250 mg/L。 2.2 试验测定 待采集2的降雪样品自然融化后，采用 0.45 m 针式滤膜过滤样2品，样品中的被测阳离子（Na+、NH+4、K+、Mg2+、Ca2+）随甲烷磺酸淋洗液进入阳离子分离柱，离子交换树脂对样品进行分
3、离，经电导检测器检测。根据色谱峰的相对保留时间定性，峰面积定量。 2.3 色谱条件 柱温：25，电导池温度：35，淋洗液浓度：20 mol/L，抑制器电流：59 mA，流速：1.0 mL/min，进样体积：25 L，定量方式：峰面积。 3 结果与讨论 3.1 校准曲线 分别准确移取标准使用液 0、1.00、2.00、5.00、10.0、20.0 mL 于一组 100 mL 容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。配制成不同浓度混合标准系列，见表 1。以各离子的质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，?L制标准曲线，见表 2。降雪样品的阳离子色谱见图 1。 结果表明：阳离子分离效果良好，18 min 内可
4、完成 5 种离子的完全分离。 3.2 检出限和测定下限 按照 HJ168-20101的规定，对空白试剂加标样品（0.01 mg/L）进行测定，计算 7 次平行测定的标准偏差，按照式（1）计算检出限，测定结果见表 3；以 4 倍检出限作为测定下限。 MDL=t（n-1，0.99）S （1） 式（1）中：MDL 为方法检出限； n 为样品的平行测定次数； 3t 为自由度为 n-1，置信度为 99%时的 t 分布（单侧） ； S 为 n 次平行测定的标准偏差。 其中，当自由度为 n-1，置信度为 99%，当 n=7 时，t（n-1，0.99）=3.143（表 3） 。 3.3 精密度试验 选择 0.
5、2 mg/L（低浓度） 、10.0 mg/L（高浓度）的混合标准溶液平行测定 6 次，计算相对标准偏差，试验结果表明：该方法精密度为0.14%0.70%。结果见表 4、表 5。 3.4 准确度试验 对国家有证标准样品进行了测定，平行测定了 6 次，测定结果见表6。 3.5 加标回收试验 对降雪的实际样品进行加标回收试验测定，平行测定 6 次，结果表明，加标回收率为 92.8%110%，准确度良好，测定结果见表 7。 4 结论 利用离子色谱法测定了降雪中的 5 种阳离子，检出限较低，精密度和加标回收率均较好，且干扰少，分析时间短，数据准确度高。 参考文献： 1环境保护部.国家环境污染物监测方法标准制修订技术导则：HJ168-2010S.北京：中国标准出版社，2010. 2环境保护部.大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定 离子色谱法：GB/T 13580.5-92S.北京：中国标准出版社，1992.
