D7279.doc

1、自动折管式粘度仪测量透明和不透明液体运动粘度的标准测试方法（ASTM D7279-06 翻译）(长沙宇强仪器汪赞宇 410125 )标准自发布日起，命名为 D 7279; D7279 后的第一个数字是标准最初采用时间，如标准有变更，则为最后修改时间。括号内数字是本标准最后采用时间。上标第五个希腊字母 表示从最后修改时间或标准采用时间起，标准在编辑上的变化。本标准已经被国防部批准使用。1.范围1.1 本测试方法涵盖了使用自动折管式粘度仪测量透明及不透明液体的运动粘度，它包括新油和在用润滑油的测量。1.2 本测试方法覆盖的运动粘度范围为 0.21000mm 2/s，温度范围为 20150。但是，测

2、量精度决定于测量精度部分提到的材料，粘度范围和温度（40时粘度范围为 2.5150 mm2/s，100时 516 mm2/s）。1.3 在本测试方法中，数字单位均使用 SI 单位制。1.4 本测试方法申明，方法建立过程中未考虑到所有可能的安全因素。因此凡使用本方法者，有责任进行必要的安全及健康测试实践，以确定使用本方法前适当调整标准的适用性。具体的警告信息，请参照第六章。2. 参考文献2.1 ASTM 标准D445 透明及不透明液体的运动粘度测试法（及动力粘度计算法）D2162 标准粘度计（或毛细管型主粘度计）及粘质油标准样品的校准方法。D4057 石油和石油产品的手动取样方法D4177 石油

3、和石油产品的自动取样方法D6299 实验室质量控制技术利用统计技术评定分析测试系统性能的方法D6708 统计评估和改善两种不同方式测量相同物质的同一特性的一致性方法D6792 石油产品和润滑油测试实验室质量体系指南D7042 Stabinger 粘度计法测量液体运动粘度和密度法（及动力粘度计算法）2.2 ISO 标准ISO5275 测量方法及结果准确性（包括真实性与精密度）ISO17025 检测和校准实验室能力认可准则2.3 NIST 标准NIST 技术条款 1297，NIST 测量结果不确定度的评价与表示3. 方法摘要3.1 运动粘度决定于某一特定温度下，该样品注满经校正过的一定容积的空间所

4、花费的时间。样品注入仪器后并流入装有两个检测器的粘度管。样品流动过程中达到恒温槽的温度，并当样品的先头部分到达第一个检测器时，自动仪器开始计时；当样品的先头部分到达第二个检测器时，自动仪器终止计时。于是，可以利用这一时间间隔，和先前通过采用标准物质测得的粘度管常数来计算样品的运动粘度。3.2 运动粘度的测量采用以下公式：v =C t （公式 1）v：运动粘度 单位：mm 2/sC：粘度管常数 单位：mm 2/s2t: 实验中测得的流动时间4 测量意义4.1 多种石油产品及非石油材料均被用作设备的润滑油，并且这些设备的正常运转依赖于所使用的润滑油有合适的粘度。此外，运动粘度数值对确定很多石油燃料

5、的存储方式，处理方法及操作条件有重要的意义。因此，精确的运动粘度值是很多产品的重要技术参数之一。4.2 在用油粘度是油品工业中评估动力表面润滑油膜和动力零部件磨损程度的一个常用参数。4.3 折管式粘度管方法提供了一个自动测量运动粘度的方法，一次典型的分析实验所用的样品量少于 1 毫升。图 1 折管式粘度管5. 仪器5.1 自动粘度仪系统由下列几部分构成：5.1.1 恒温浴槽5.1.1.1 浴槽：保证系统最佳的热均匀性，浴槽内装有矿物油或者硅油，并装配有搅拌装置。5.1.2 温度调整系统：可以控制在目标温度 0.02的范围内。5.1.3 折管式粘度管：玻璃制造，具有经校正过的容积（图 1）。不同

6、粘度管，容积是根据粘度管的不同尺寸变化的，这一方法可以增加粘度管的测量范围（图 2）。5.1.4 清洗/真空系统：包括一个或者更多的清洗液储存容器以作为将清洗液输送到粘度管，清洗后用于干燥粘度管，清除样品，排出废液等等。5.1.5 自动粘度管控制系统：合适的电子处理器，要求此处理器能操作仪器，控制计时器，调整温度，清洗粘度管和记录和报告实验结果。5.1.6 PC兼容的计算机系统：可以根据不同制造商的指令进行数据收集。图 2 折管式粘度仪常数与粘度范围5.1.7 温度测量装置：使用玻璃温度计，要求此温度计校正后的精度不低于0.02；也可以使用精度优于或者等于0.02的其他类型温度计。5.1.8

7、计时装置：要求分辨率为不低于 0.01 秒，计时准确度要求在测量的最大或者最小时间内不超过 0.07% 5.1.9 微量移液器：容积范围在 50250 微升内，绝对精度为2.5 微升。6 试剂与材料6.1 有证参考粘度标准样品必须由被独立评估能够满足 ISO17025 质量要求的实验室检定的标准样品。运动粘度标准样品应当能够溯源至具有更高一级要求，符合测试方法 D2162 中要求的主要测定程序。6.1.1 有证参考粘度标准样品每一个数值的不确定度都应当标注清楚（如 K2，置信度为 95），详细参看 ISO5725 或者 NIST 1297。6.2 用不含铬，具有强氧化性的酸作为洗液。（不含铬的

8、强氧化性酸洗液尽管也具有强腐蚀性，且与有机物质接触时也有潜在的危险性，但是使用后的废洗液的处理没有特殊要求）6.3 清洗，干燥的清洗液及试剂等级。参考仪器制造商的推荐。如果有必要，在使用前先过滤清洗液。典型的清洗液包括：6.3.1 甲苯 （警告：易燃，蒸气有害。）6.3.2 石脑油（警告：易燃，有害。）6.3.3 丙酮 （警告：极易燃烧，有害。）6.3.4 庚烷 （警告：易燃，有害。）6.4 维持测量温度用的硅油或者白油的合适粘度的技术分级（例如 25时运动粘度为 100 mm2/s，或者相当的数值）7 取样7.1 根据规程 D4057 和规程 D4177 获取代表性的样品。8 仪器准备8.1

9、 将自动运动粘度仪置于稳定、水平的台面上。参考厂商提供的资料连接好抽、排、真空连接管道。8.2 如果还没有安装检测器，则将检测器安装好。8.3 在安装并且固定好所有粘度管后，往恒温槽内注入适量的恒温液。（见 6.4）8.4 往清洗液储存器内加入适量的清洗液。8.5 根据厂商的说明操作仪器。8.6 选定一根干净、干燥过的并且经过校正的粘度管，如果能预估样品运动粘度，要求该粘度管的测量范围覆盖该样品的预估值。采用哪一根粘度管取决于对样品运动粘度的预估值。8.6.1 的计算方法可以用来选择粘度管。8.6.1 运用公式 1，选用的粘度常数 C 应当服从：v/200 C v/30 ，流动时间 T，T 应

10、当在 30秒和 200 秒之间。注 1：为研究本测试方法而进行的实验室间的进行的实验，落样时间都处于 30 秒和 200秒间。8.6.2 如果不能预估样品粘度，在用一根粘度管实验后很可能需要再选用另一根粘度管进行一次实验（以使落样时间符合要求）。9 校 正9.1 根据厂商的说明进行校正。可以购买经过校正的粘度管，但是每根粘度管都需要根据 9.4进行验证。9.2 使用带证书的粘度标准物质。9.3 参考第 10 章自动仪器的通用操作和厂商的说明（进行相关操作）。9.4 仪器测定的标准物质粘度应当不超过证书所标粘度的0.5% 。如果超过，则重新分析标准样品，如果测得的值依然超出这一范围，则检查粘度管

11、所有的系统设置，检查过程的每一步，包括温度测量装置和粘度管校正以追查到出现偏差的源头。注 2：导致偏差的最常见原因是沉积在粘度管孔径内的灰尘颗粒（特别是测试在用油时留下的）和温度偏差。通过增加清洗液通过前和清洗液通过后的清洗循环次数和增长抽吸时间来改变清洗效果。10 运动粘度测定过程10.1 设定并保持自动粘度仪恒温槽为需要的温度。10.1.1 如果要使用温度计，温度计应该处于垂直位置，浸入液体的条件应当与校正时一致。10.2 用微量移液器注入样品。样品量是粘度管常数的一个函数，应当根据厂商的指示选用样品量。10.3 注入样品，开始测量。10.4 自动粘度仪处理系统将测量落样时间，根据公式 1

12、 计算运动粘度并记录结果。10.5 启动清洗过程（见 11 章）。10.6 要进行下一次测量前让粘度管温度平衡 5 分钟，以使粘度管达到恒温槽的温度。注 3：在一些单元，需要的温度平衡时间远小于 5 分钟。11 粘度管清洗11.1 清洗粘度管时，首先真空抽吸残留在粘度管内的样品，然后用清洗液来冲走位于粘度管管壁上的样品。清洗液通过真空抽走。某些仪器通过使用第二种清洗液来干燥粘度管。这一过程可能重复几次直到粘度管清洗干净。需要周期性地检查粘度管校正常数。11.2 对于恒温槽温度，需要一个沸点合适的清洗液。11.2.1 清洗液的流量必须足够可以清洗干净整个粘度管的内部每一部分。这个可以使用相关控制

13、部件来调整清洗液和清洗流量来实现。11.3 同一个浴槽内的一根粘度管在测试时不允许另一根管子进行清洗。注 4：某些多管系统设计中是允许清洗和测试同时进行的，正在进行的清洗过程并不影响该仪器的另一根正在进行粘度测试的管子得出数据的有效性（即同一浴槽内允许测试和清洗同时进行）。但是，为获得本测试方法的精度和偏差数据进行的实验室间的研究中没有使用该类仪器。11.4 为保证仪器的正常操作，经常检查粘度管是否损坏，是否清洁。后者可以通过测量适合于该管的参考油样的粘度来确定，象平常样品一样使用参考油样，如果测得的结果和证书标注的值炯然不同，则有必要对有疑问的管子进行一次更彻底的清洗过程，可能会需要采用不含

14、铬的清洗液（见 6.2）。11.5 使用参考油样检查粘度管的频率决定于该管的测量频率。12 质量控制/质量保证 （QCQA）12.1 通过分析质量控制样品来确认仪器的正常性能和测试步骤。12.2 如果没有合适的质量控制油样，通过重复分析一组油样并统计分析数据，确定其平均值和样品的不确定度，从而得到质量控制材料。12.3 如果在测试机构中质量控制质量保证条款已经建立，如果它们符合结果的重复性，它们就可以使用。12.4 如果测试机构中没有质量控制质量保证条款，附录 X可以用用质量质量保证系统。可以通过 D6792 获得进一步的指南。1 报 告 13.1 以位有效数字报告运动粘度，并写上测量温度和这

15、一测量方法。1 精度和偏差14.1 精度基于 2004 年进行的使用 10 个在用油和个新油在不同实验室进行的研究（40时粘度范围处于mm 2/s，100时粘度范围处于 66mm 2/s），根据 15 个实验室的数据，获得以下精度：14.1.1 重复性：由同一操作人员，在相同操作条件下，使用同一仪器，对于同一被测物质连续测得的实验结果，从大量数据分析，在本测试方法正常并且正确操作条件下得出的差异，超过下列数值的几率不大于 5% （表 2）。14.1.2 再现性：由不同实验室工作的不同操作人员，对名义上相同的测试材料进行测定，最后，本测试方法在正常和正确使用的前提下，得到的两个单一的、独立的结果

16、之间的差异，超出所显示数值的几率不大于 5（表 1）。温 度 重 复 性 再 现 性 范 围40 0.68% 3.0% 617 mm 2/s100 1.6% 5.6% 25150 mm2/s表 1这里，精度是通过两个以 mm2/s 为单位的两个实验结果的相关平均值来表达的。14.2 因为没有能够接受的可以用来确定本测试方法测试过程中的偏差的参考物质，因此偏差没有确定。14.3 相对偏差：14.3.1 基于 2004 年开展的采用 10 个在用油，5 个新油样品（40粘度范围为 25120 mm2/s， 100粘度范围为 616 mm 2/s）不同实验室间的研究，获得了以下关于偏差数据。在这一研

17、究中，15 个实验室采用本测试方法，10 个实验室采用 D445 方法，另外 9 个实验室采用 D7042 方法。14.3.1.1 采用本测试方法和 D445 方法进行“不标样名”实验的方式得到粘度结果修正的一致性程度与 D6708 操作规程一致，见下列公式40 D445 修正 = 折管式结果 0.290 （公式 2）100 D445 修正 = 折管式结果 0.133 （公式 3）注 5：根据 D6708 操作规程，使用这两个等式将大大地改变这两种方法的一致性。14.3.1.2 由于采用 D7042 方法在 100下的粘度实验数据有限，因此不能根据 D6708 得出一个可能存在偏差的计算方法，

18、但是 40时的校下方式如下：40 D7042 修正 = 0.9952 * 折管式结果 （公式 4）根据 D6708 操作规程，没有关于 D7042 测试方法（S tabinger 粘度）和 D445 测试方法40和 100的测量结果的样品具体偏差说明。15 关 键 词15.1 折管式粘度仪； 运动粘度； Stabinger 粘度仪；在用油附 录（非强制性信息）X1 质量控制（QC）X1.1通过分析质量控制样品来确认测试过程和仪器的性能。X1.2监控测量过程前，本测试方法的用户需要确定样品的平均值和控制程度，见操作规程D6299，D6792 及 MNL7 X1.3记录质量控制分析结果，并通过分析

19、质量控制图，或者从统计来看相类似的技术方法，从而确定整个测试过程的统计控制状态。见操作规程 D6299，D6792 及 MNL7。调查超控数据的出现根源，这一调查将可能导致仪器的重新校准。X1.4如果测试方法中没有质量控制样品测试频率的具体说明，那么测试频率就决定于被测项目的重要性，测试过程的稳定性和用户的要求。一般来说，质量控制样品每天测试一次，如果日常分析的样品量很大，那么按量控制样品测试频率应当增加。但是，如果测试数据显示没有超出统计控制，那么质量控制测试次数可以减少。依据 ASTM 测试方法对精度的要求，对质量控制样品的精度进行检查，以确保数据质量。X1.5如果有可能的话，常用的质量控制样品对于惯常测试的样品而言应当具有体表性，质量控制样品应该容易获得，足以满足周期性测试的需要，质量控制样品必须是同质的，在预期的存储条件下是稳定的，进一步的指南和控制图表技术，请参照操作规程 D6299，D6792 及MNL7，或者结合利用它们。