产品质量回顾案例（新）.doc

1、 1/21 2008 年度产品质量回顾分析报告产品名称：*规格：5ml产品代号：060501回顾期限 ：2008 年 01 月2008 年 12 月起草 签名 时间（QA ）批准 签名 时间（车间主任）（生产部负责人）（工艺技术负责人）（物料负责人）质量受权人）2/21 目 录1 概要.2 回顾期限.3 制造情况.4 产品描述.4.1 产品工艺.4.2 产品给药途径及适应症.4.3 关键参数.5 物料质量回顾.5.1 原辅料、包装材料质量问题回顾.5.2 主要原辅料购进情况回顾.5.3 供应商管理情况回顾.5.4 工艺用水、与药品直接接触的气体质量问题回顾.6 产品质量标准情况.6.1 产品质

2、量标准.6.2 质量指标统计及趋势分析.7 生产工艺分析.7.1 关键工艺参数控制情况.7.2 中间体控制情况.7.3 工艺变更情况.7.4 物料平衡.7.5 收率.7.6 返工与再加工.7.7 设施设备情况.8 偏差回顾.9 超常超标回顾.10 产品稳定性考察.11 拒绝批次.11.1 拒绝的物料 .11.2 拒绝的中间产品及成品.12 变更控制回顾.13 验证回顾.14 环境监测情况回顾.15 人员情况.16 委托加工、委托检验情况回顾.17 不良反应.18 产品召回、退货.3/21 18.1 产品召回.18.2 退货.19 投诉.20 药品注册相关变更的申报、批准及退审.21 结论.22

3、 建议.模板修订资料修订版号 发布日期 具体修订内容4/21 1 概要：根据年度产品质量回顾分析管理规程的规定，2009 年 01 月对*进行产品质量回顾分析。本报告对本品种本年度共生产的 7 批进行统计和趋势分析。2 回顾期限：2008 年 01 月2009 年 01 月3 制造情况：本回顾年度共生产*7 批，总批量为 394.82 万瓶，总产量为 356.20 万瓶，总收率为 90.22%.4 产品描述：4.1 产品工艺4.1.1 处方： 制成 1000ml4.1.2 制法： *即得。4.2 产品给药途径及适应症给药途径：口服适应症：。4.3 关键参数工序 关键工艺参数（批处方量为 60

4、万瓶）渗漉瓶处理 洗瓶时蒸气压力：0.2MPa烘干温度：170210烘干时间：10min灌装 灌轧速度：120 瓶/分钟平均装量：5.0ml 单瓶装量：4.65ml5 物料质量回顾：5/21 原辅料 供应商5.1 原辅料、包装材料质量问题回顾时间 品名/进厂编号号 供应商 缺陷描述 处理方法08.04.2108.10.2208.10.22评价：1 *含量偏低已退货，未对产品质量造成影响。2 *灰分超标投料时补回超标部分，未对产品质量造成影响。3 *水分超标投料时补回超标部分，未对产品质量造成影响。5.2 主要原辅料购进情况回顾名称/批 月份 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

5、 汇总 合格率 收检 1 1 2放行 1 1 22拒绝100收检 1 1 1 3放行 1 1 1 33拒绝1006/21 收检 1 1 1 1 4放行 1 1 1 34拒绝 1 175收检 1 1 2放行 1 1 22拒绝100收检 1 1 2放行 1 1 22拒绝100收检 1 1 2放行 1 1 22拒绝100收检 1 1 1 1 1 2 1 1 1 10放行 1 1 1 1 1 2 1 1 1 1010拒绝100收检 1 1放行 1 11拒绝100评价：1. 原料：*全年共收检 2 批，均符合规定。2. 原料：*全年共收检 3 批，均符合规定。3. 原料* 全年共收检 4 批，合格率为

6、75%，其中 43080410 批含量偏低，已退货。4. 原料：*全年共收检 2 批，其中 43081012 批灰分超标，投料时补回超标部分。5. 原料：*全年共收检 2 批，均符合规定。6. 原料：*全年共收检 2 批，其中 43081013 批水分超标，投料时补回超标部分。7. 原料：95%乙醇全年共收检 10 批，均符合规定。8. 原料：*全年共收检 1 批，符合规定。5.3 供应商的管理情况回顾新增供应商情况：无变更供应商情况：无供应商审计情况：见下表物料名称 供应商 审计时间 再审计时间7/21 08.09 09.0908.09 09.0908.09 09.0908.03 09.03

7、08.03 09.0308.10 09.10小结：供应商均按计划完成审计，审计过程未见偏差，结果均符合规定。5.4 工艺用水、与药品直接接触的气体质量问题回顾5.4.1 本品种 2008 年生产期间工艺用水全部符合规定。5.4.2 本品种没有使用与药品直接接触的气体。6 成品质量标准情况：6.1 产品质量标准检验项目 接受限度（内控标准） 最低值最高值（法定标准）性状 本品为棕红色至棕褐色的澄清液体，气芳香，味辛辣。 本品为棕红色至棕褐色的澄清液体，气芳香，味辛辣。在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，在日光下检视，斑点变为红色。在与对照药材色谱和对

8、照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，在日光下检视，斑点变为红色。20时应为 0.880.91 20时应为 0.870.9262%68% 60%70%不得少于 0.12g 不得少于 0.12g0.05%(ml/ml) 0.05%(ml/ml)含樟脑不得少于 20.0mg；含桉油精计，不得少于 6.3mg含樟脑不得少于 20.0mg；含桉油精计，不得少于 6.3mg8/21 装量差异 平均装量不少于 5.0ml 每个容器装量不少于 4.8ml 平均装量不少于 5.0ml 每个容器装量不少于 4.65ml微生物限度细菌：每 1ml 中不得过 800 个霉菌、酵母菌：每 1m

9、l 中不得过 80 个大肠埃希菌不得检出细菌：每 1ml 中不得过 1000 个霉菌、酵母菌：每 1ml 中不得过 100 个大肠埃希菌不得检6.2 质量指标统计及趋势分析批号 性状鉴别 最小装 量 ml 平均装 量 ml 总固体 量 g 乙醇量 % 甲醇% 相对密度 樟脑含量 mg/ml桉油精含量mg/ml微生物限度符合规定 5.0 5.1 0.14 66.0 0.002 0.900 23.4 7.7 符合规定符合规定 5.2 5.3 0.13 66.5 0.001 0.900 22.3 7.3 符合规定符合规定 5.2 5.3 0.14 66.0 0.001 0.898 22.1 7.3

10、符合规定符合规定 5.1 5.2 0.14 64.0 0.002 0.900 22.5 7.4 符合规定符合规定 5.4 5.4 0.14 63.0 0.004 0.900 21.9 7.1 符合规定符合规定 5.3 5.4 0.16 65.0 0.002 0.900 24.1 7.8 符合规定符合规定 5.2 5.4 0.16 66.0 0.004 0.890 22.9 7.4 符合规定 1. 全年共检验 7 批，性状、鉴别、微生物限度均符合规定，趋势良好。2 总固体含量 (内控标准：不得少于 0.12g) 年度总共检测 7 批次，平均值：0.15g，最高 ：0.16g，最低：0.13g ，

11、极差：0.03g。从图 1 可看出，总固体量呈上升趋势。原因可能与药材本身质量好劣有关，药材质量好，在同等条件下生产出来的产品总固体量较高。总固体量趋势良好。图 1： 成 品 总 固 体 量 示 意 图0.10.110.120.130.140.150.160.17内 控标 准08010002080300590805013008070185080802110809024308110282成 品 总 固 体 量3. 相对密度 （内控标准：20 时 0.880.91） 年度共检测 7 批次，平均值：0.9，最高值：0.9，最低值：0.89，极差：0.01 ， 从图 2 及检验数据得出相对密度9/21

12、 这一指标较稳定，年度检测结果均符合内控标准，从以上结果体现该项目控制良好。图 2： 成 品 相 对 密 度 趋 势 图0.880.8850.890.8950.90.9050.9108010002 08030059 08050130 08070185 08080211 08090243 08110282成 品 相 对 密 度线 性 (成 品 相 对 密 度 )4. 乙醇量 (内控标准：62%68%) 年度总检测 7 批，平均 65.2，最高 66.5，最低 63，极差 3.5。其中 08080211 批乙醇量为 63.0%，原因分析是可能与药材水分高低有关。年度检测结果全部符合内控标准。图 3

13、： 成 品 乙 醇 量 趋 势 图606162636465666768697008010002 08030059 08050130 08070185 08080211 08090243 08110282成 品 乙 醇 量线 性 (成 品 乙 醇 量 )5. 甲醇量（ 0.05%） 年度总检测 7 批，平均 0.002，最高 0.004，最低0.001，极差 0.003。全部符合规定。图 4： 成 品 甲 醇 量 趋 势 图00.0040.0080.0120.0160.0208010002 08030059 08050130 08070185 08080211 08090243 08110282

14、成 品 甲 醇 量线 性 (成 品 甲 醇 量 )6. 樟脑含量 (不得少于 20.0mg) 年度总检测 7 批次，平均值：22.7mg，最高值：24.1mg，最低值：21.9mg，极差：2.2mg 。全年检验结果均符合内控标准。10/21 图 5： 成 品 樟 脑 含 量 示 意 图15.0017.0019.0021.0023.0025.00内 控标 准08010002080300590805013008070185080802110809024308110282成 品 樟 脑 含 量7. 桉油精含量（不得少于 6.3mg） 年度总检测 7 批次，平均值 7.4mg，最高7.8mg，最低 7.1mg，极差 0.7。全年检验结果均符合内控标准。图 6： 成 品 桉 油 精 含 量 示 意 图5.005.506.006.507.007.508.00内 控标 准08010002080300590805013008070185080802110809024308110282成 品 桉 油 精 含 量小结：成品控制指标共八项，八项指标控制良好均符合规定。7 生产工艺分析：7.1 关键工艺参数控制情况项目 工艺变更情况