原子吸收分光光度法分析手册08有色金属分析.doc

1、原子吸收分析分析手册第 8 册有色金属分析- 1 -原子吸收分析分析手册第 8 册目 录前言 .515. 有色金属分析 .615.1 铜和铜合金分析方法 .615.1.1 样品前处理 .615.1.2 火焰原子吸收法 .6a) 目标元素和定量范围 .6b) 测定步骤 .615.2 用于电子管的无氧铜的分析方法 .1115.2.1 样品前处理 .11a) Bi (溴化三正辛基甲基铵，tri-n-octylmethylammonium bromide萃取) .11b) Cd， Zn (三正辛基铵萃取) .11c) Pb (溴化三正辛基甲基铵萃取) .11d) Pb (氢氧化铁沉淀分离) .1215

2、.2.2 火焰原子吸收法 .12a) 目标元素和定量范围 .12b) 测定步骤 .1215.2.3 还原蒸发原子吸收方法 .16a) 目标元素和定量范围 .16b) 样品前处理 .16c ) 测定步骤 .1715.3 电解铜矿的分析方法 .1815.3.1 样品前处理 .18a) As，Bi，Pb，Sb .18b) Bi， Pb，Sb (火焰原子吸收法) .18c) Fe (火焰原子吸收法) .1915.3.2 电热原子吸收方法 .20a) 目标元素和定量范围 .20b) 测定步骤 .2015.3.3 火焰原子吸收法 .25a) 目标元素和定量范围 .25- 2 -b) 测定步骤 .2515.

3、4 铝和铝合金分析方法 .2915.4.1 样品前处理 .29a) 称取样品 .29b) 制备样品溶液 .2915.4.2 火焰原子吸收法 .30a) 目标元素和定量范围 .30b) 测定步骤 .3015.5 压铸锌合金分析方法 .3915.5.1 样品前处理 .39a) Al，Cd ，Cu，Fe ，Mg ，Pb .39b) Sn .3915.5.2 电热原子吸收方法 .39a) 目标元素和定量范围 .39b) 测定步骤 .3915.5.3 火焰原子吸收法 .41a) 目标元素和定量范围 .41b) 测定步骤 .4115.6 锌合金分析方法 .4715.6.1 样品前处理 .47a) Cd，

4、Fe，Pb .47b) Pb (氢氧化铁沉淀分离) .4715.6.2 火焰原子吸收法 .48a) 目标元素和定量范围 .48b) 测定步骤 .4815.7 镍和镍合金铸造金属分析方法 .5115.7.1 样品前处理 .51a) Cr.51b) Cu， Fe，Mn .5115.7.2 火焰原子吸收法 .51a) 目标元素和定量范围 .51b) 测定步骤 .5115.8 用于电子管的镍材分析方法 .5515.8.1 样品前处理 .55- 3 -a) Co， Cu， Fe，Mn .55b) Mg.5615.8.2 火焰原子吸收法 .56a) 目标元素和定量范围 .56b) 测定步骤 .5615.9

5、 镍矿分析方法 .6015.9.1 样品前处理 .60a) Co， Cu， Fe，Mn .60b) Pb .6015.9.2 火焰原子吸收法 .61a) 目标元素和定量范围 .61b) 测定步骤 .6115.10 铅矿分析方法 .6615.10.1 样品前处理 .6615.10.2 火焰原子吸收法 .66a) 目标元素和定量范围 .66b) 测定步骤 .6615.11 锡矿分析方法 .7215.11.1 样品前处理 .72a) 直接法 .72b) 锡分离方法 .7215.11.2 电热原子吸收方法 .72a) 目标元素和定量范围 .72b) 测定步骤 .7215.11.3 火焰原子吸收法 .7

6、6a) 目标元素和定量范围 .76b) 测定步骤 .7615.12 镉 矿分析方法 .8015.12.1 样品前处理 .80a) 直接法 .80b) 离子交换分离方法 .8015.12.2 火焰原子吸收法 .82a) 目标元素和定量范围 .82b) 测定步骤 .82- 4 -15.13 银矿分析方法 .8815.13.1 样品前处理 .88a) Bi，Pb .88b) Cu，Fe .8815.13.2 火焰原子吸收法 .89a) 目标元素和定量范围 .89b) 测定步骤 .8915.14 镁矿分析方法 .9215.14.1 样品前处理 .9215.14.2 火焰原子吸收法 .92a) 目标元素

7、和定量范围 .92b) 测定步骤 .9215.15 焊料分析方法 .9715.15.1 样品前处理 .97a) Al.97b) Bi，Cd ，Cu ，Fe，Pb，Sb ，Zn .9715.15.2 火焰原子吸收法 .98a) 目标元素和定量范围 .98b) 测定步骤 .98- 5 -前言分析手册第 8 册说明有色金属的分析方法。这些分析方法，详细记载于日本工业标准(JIS)，是由原子吸收方法分析的元素。如果使用岛津原子吸收分光光度计，分析条件已经最优化了。这些分析方法前提是样品组成已经在 JIS 中确认，但是如果实际样品组成不同于JIS 所指定的，则前处理方法、测定时的干扰，背景吸收和火焰条件

8、可能需要额外的研究。测定条件适宜于使用 AA-6000 系列原子吸收分光光度计。当使用其他原子吸收分光光度计，校准曲线浓度范围和测定条件必须要修正。- 6 -15. 有色金属分析15.1 铜和铜合金分析方法参考文献：Japan Industrial StandardCopper and Copper Alloy Atomic Absorption Analysis Method, JIS H 129115.1.1 样品前处理称取 1.0g 的样品精确到 1mg，转移到 200ml 烧杯中，盖上表面皿。在加入 20ml 的混合酸，盐酸:硝酸 :水(1:1:2) 后，温和地加热分解。用约 10ml

9、 的水清洗表面皿底和烧杯的内壁，温和地加热驱尽氮氧化物。冷却后，清洗到 100ml 容量瓶中和稀释到刻度。注： 对于硅青铜(silicon pitch copper bronze)，称取1.0g 的样品到 100ml 聚乙烯烧杯中。在用 20ml 的混合酸分解后，加5ml 的氢氟酸 (1+9)混合，然后加10ml 的硼酸溶液(5 w/v%)在 70 80加热约 15分钟。冷却后，用水清洗到 10ml 容量瓶，定容到刻度。15.1.2 火焰原子吸收法a) 目标元素和定量范围元素 百分含量 (%)Al 0.1 3.0Be 0.2 2.0Co 0.01 1.0Cr 0.01 2.0Fe 0.01 6

10、.0Mn 0.01 3.0Ni 0.01 7.0Pb 0.01 4.5Si 0.1 4.0Sn 0.02 4.0Zn 0.01 1.0b) 测定步骤测定使用下列步骤。灯电流、狭缝宽和火焰条件参照分析手册第 3 册之 6.4 各元素指定的测定条件。- 7 -试剂：1) Al 标准溶液(1000g Al/m l)2) Be 标准溶液(1000g Be/ml)3) Co 标准溶液(1000g Co/ml)4) Cr 标准溶液(1000g Cr/m l)5) Fe 标准溶液(1000g Fe/m l)6) Mn 标准溶液(1000g Mn/ml)7) Ni 标准溶液(1000g Ni/m l)8) P

11、b 标准溶液 (1000g Pb/ml)9) Si 标准溶液 (1000g Si/ml)10) Sn 标准溶液(1000g Sn/ml)11) Zn 标准溶液(1000g Zn/ml)上述 1) 11)，参照分析手册第 2 册之 3 制备标准。步骤：1) 取决于定量元素的百分含量，使用下表的分配比，取适量的前处理溶液到100ml 容量瓶中，用盐酸 (1+9)定容到刻度。此时，作为空白试验，取适量的试剂但不含样品，进行与样品相同的前处理。使用此溶液测量目标元素的空白含量。空白含量用于校正样品的测定结果。注： 为了得到空白试验的校准曲线，加一系列浓度增加的目标元素到几个容量瓶中，各包含 20ml

12、的混合酸，然后用水定容到体积。分配比举例 元素 百分含量 (%) 分配比 浓度范围 (g/100m l)Al 0.1 3.0 1/5 0.2 6.0Be 0.1 2.0 1/10 0.1 0.2Co 0.01 0.20.1 1.0 1/51/20 0.02 0.40.05 0.5Cr 0.01 0.2 1/5 0.02 0.4Fe0.01 0.20.1 2.01.0 6.011/101/200.1 2.00.1 2.00.5 3.0Mn0.1 0.10.1 1.00.5 3.011/101/200.1 1.00.1 1.00.25 1.5Ni0.01 0.20.2 2.01.0 7.011/1

13、01/200.1 2.00.2 2.00.5 3.5Pb 0.01 0.2 1 0.1 2.0- 8 -0.2 2.01.0 4.51/101/200.2 2.00.5 2.5Si 0.1 1.00.5 4.0 11/5 1.0 101.0 8.0Sn 0.02 1.01.0 4.0 11/5 0.2 102.0 8.0Zn0.01 0.10.1 0.50.5 1.01/51/101/200.02 0.20.1 0.50.5 1.02) 当制备校准曲线时，要制备标准样品系列使铜和其他主成分具有尽可能与样品溶液的组成相似。先将这些主成分放入到几个100ml 容量瓶中。在每个中，各测定元素增加量地

14、加入，然后加盐酸 (1+1) 使各元素浓度与样品溶液接近。用水定容到体积。注： 合金中的主成分随合金的类型而不同。通常，可以预测主成分。例如，黄铜包含铜和锌；磷青铜包含铜和锡；特种铝青铜包含铜，铝，铁，锰和镍；德国银包含铜，锌和镍。标准溶液加入量举例1) 黄铜(铜) 包含59.0 62.0% 铅和铁 (使用分配比1)液体量：100ml系列 铅和铁加入 量(mg)溶液浓度(g/ml)百分含量(%)铜的加入量(mg)铅的加入量(mg)12345600.100.300.600.901.201.03.06.09.012.000.010.030.060.090.126006006006006006004004004004004004002) 例如显示特种铝中铁，镍和锰(使用分配比1/20)液体量：100ml测定：1) Al波长 ： 309.3nm校准曲线范围 ： 2 60