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微波酸消化指南.doc

1、微波酸消化指南用在微波消化方面的绝大多数试剂介绍主要二类酸消化试剂:1, 非氧化性酸:盐酸,氢氟酸,磷酸,稀硫酸,稀高氯酸。2, 氧化性酸:硝酸,热浓盐酸,浓硫酸,过氧化氢。硝酸:硝酸有下列特性:1, 在 65%浓度时,沸点 120。2, 小于 2M 时,氧化性差,随反应温度升高,浓度升高,其氧化性增加。3, 对大多数有机基体有典型的氧化反应式 4, 它能溶解除金、铂及铝、硼、铬、钛和 Zr 锆以外的大多数金属,形成可溶解性硝酸盐。5, 有些金属需要混合酸或稀硝酸。6, 常混用双氧水、盐酸和硫酸。7, 可用在高纯样品的痕量分析中。如图压力控制 25bar 温度在 225过氧化氢:过氧化氢是一种

2、氧化性试剂,通常加到硝酸中混合使用,它减少氮气生成和升高温度加速有机样品的消化。典型混合比 4:1(硝酸:过氧化氢)盐酸:1, 在含 20.4%HCL 溶液,沸点 1102, 可利用 38%浓度盐酸。3, 它溶解弱酸盐,如碳酸盐/磷酸盐,大多数金属盐,除 AgCl,HgCl,TiCl 。4, 过量氯化氢能改进 AgCl 的溶解性,转换为 AgCl2。5, 广泛用在铁合金行业。6, 它不溶解 Al,Be,Cr,Ti,Sn,Zr(锆),Sb,的氧化物;硫酸钡,硫酸铅,氟化物,二氧化硅,二氧化钛,二氧化锆。压力控制 25bar,温度 205。硫酸:硫酸特性,1, 硫酸沸点 340,浓度 98%,超过

3、 TFM 容器的最高工作温度。2, 细心监视反应,防止容器损坏。3, 它通过脱水来破坏有机组织。4, 许多硫酸盐是不可溶解(Ba,Sr,Pb)在 300(仅 1 分钟)时,压力无任何增加,我们推荐用硫酸时,带准确温度控制。氢氟酸:氢氟酸特性:酸消化:在浓度 40%时,沸点为 108;无氧化性,强的络合性;用于消化矿石、金属矿、土壤、岩石和包含硅的植物;主要用于分解二氧化硅;常常加入硝酸或高氯酸混合使用。蒸发和浓缩:溶解后,许多分析需要去除氢氟酸,以防止仪器损坏或溶解不溶性氟化物;许多元素如As,B,Se,Sb,Hg,Cr 可能易挥发。络合性:为了从溶液中除去氢氟酸,加入硼酸;10-50 倍的硼

4、酸加强反应速度。微波加热压力控制 25Bar,温度结果 240。高氯酸高氯酸特性:在 72%浓度时沸点 203;热和浓的酸有强的氧化性;和有机组织反应快速,有时会危险;通常和硝酸一起消化控制有机组织;除高氯酸钾外,所有高氯酸盐是可溶的;在封闭的容器中,高氯酸于 245时分解,它依赖产品产生的气体和巨大的压力。警告:使用高氯酸特别小心,不要用于有机材料,无机时,使用温度不要超过 200,体积不要超过总体积 20%。(如 100ml 容器中不要超过 20ml)王水:王水的特性:盐酸/硝酸=3/1;加热时,产生一氧化氮和氯气;它必须当场配制当场使用。它能溶解贵金属。注意:压力控制 25bar 温度控制 200。

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