有机化学实验[001].ppt

1、实验四液态有机物折光率的测定,【实验目的】,1、学习有机化合物折光率的原理。 2、了解测定折光率的意义。 3、掌握有机化合物折光率的测定方法。,【实验原理】,折射定律 nB/nA = 若介质A为真空，nA=1,化合物折射率随入射光线波长不同而变，也随温度不同而变，T每升高（或降低）1，液体有机化合物的折射率就减少（或增加）3.5 10-4 5.510-4，常用nDt来表示，即以钠光灯为光源，t温度时所测定的折射率。,测定折光率的作用,折光率是液体有机化合物最重要的物理常数之一，通过折光率的测定，可以起到下列作用：(1)鉴定未知液体有机化合物。如果一个液体化合物是纯的，就可以根据所测得得折光率排

2、除考虑中的其它化合物，而识别出这个化合物来，这种鉴定方法比沸点法更可靠。,(2)衡量液体有机化合物的纯度。对于特定的纯液态物质，折光率是一个非常精确的物理常数，即便样品中杂质量很少，折光率数值也有明显的改变。因此可以作为衡量液体有机化合物纯度的一种简便准确的方法，测得的折光率愈接近纯样品的数值，样品就愈纯。,(3)确定液体混合物的组成。当液体混合物中的各组分之间的沸点差小于110、且用蒸馏法分离该液体混合物时，就可以用折光率来确定各个馏分的组成。其一般方法是先作标准工作曲线（折光率组成相关图），再测定各个馏分的折光率，最后在工作曲线上找出折光率对应的组成。,【实验仪器与药品】,WYA（2WAJ

3、） 型Abbe折光仪、超级恒温水浴锅、丙酮、乙酸乙酯、蒸馏水、擦镜纸,【实验步骤】,1、介绍Abbe折光仪的构造（1.3000-1.7000）及介绍超级恒温水浴锅的构造。 2、Abbe折光仪的使用与维护3、测定20时蒸馏水、乙酸乙酯的折光率。纯水标准值：nD20 1.33299纯乙酸乙酯： nD20 1.3723,阿贝折射仪的使用,光与物质相互作用可以产生各种光学现象(如光的折射、反射、散射、透射、吸收、旋 光以及物质受激辐射等)，通过分析研究这些光学现象，可以提供原子、分子及晶体结构等方面的大量信息。所以，不论在物质的成分分析、结构测定及光化学反应等方面，都离不开光学测量。折射率是物质的重要

4、物理常数之一，许多纯物质都具有一定的折射率，如果其中含有杂质则折射率将发生变化，出现偏差，杂质越多，偏差越大。因此通过折射率的测定，可以测定物质的浓度。,1.阿贝折射仪的构造原理,图4-4 阿贝折射仪外形图 1.测量望远镜;2.消散手柄;3.恒温水入口;4.温度计;5.测量棱镜;6.铰链;7.辅助棱镜;8.加液槽;9.反射镜;10.读数望远镜;11.转轴;12.刻度盘罩;13.闭合旋钮;14.底座。,图4-5 阿贝折射仪光学系统示意图 1.反射镜;2.辅助棱镜;3.测量棱镜;4.消色散棱镜;5.物镜;6.分划板;7、8.目镜;9.分划板;10.物镜;11.转向棱镜;12.照明度盘;13.毛玻璃

5、;14.小反光镜。,它的主要部分是由两个折射率为1.75的玻璃直角棱镜所构成，上部为测量棱镜，是光学平面镜，下部为辅助棱镜，其斜面是粗糙的毛玻璃，两者之间约有0.1mm0.15mm厚度空隙，用于装待测液体，并使液体展开成一薄层。当从反射镜反射来的入射光进入辅助棱镜至粗糙表面时，产生漫散射，以各种角度透过待测液体，而从各个方向进入测量棱镜而发生折射。其折射角都落在临界角0之内，因为棱镜的折射率大于待测液体的折射率，因此入射角从090的光线都通过测量棱镜发生折射。具有临界角0的光线从测量棱镜出来反射到目镜上，此时若将目镜十字线调节到适当位置，则会看到目镜上呈半明半暗状态。折射光都应落在临界角0内，

6、成为亮区，其它部分为暗区，构成了明暗分界线。,在实际测量折射率时，我们使用的入射光不是单色光，而是使用由多种单色光组成的普通白光，因不同波长的光的折射率不同而产生色散，在目镜中看到一条彩色的光带，而没有清晰的明暗分界线，为此，在阿贝折射仪中安置了一套消色散棱镜(又叫补偿棱镜)。通过调节消色散棱镜，使测量棱镜出来的色散光线消失，明暗分界线清晰，此时测得的液体的折射率相当于用单色光钠光D线(5890nm)所测得的折射率nD。,2.阿贝折射仪的使用方法,(1)仪器安装：将阿贝折射仪安放在光亮处，但应避免阳光的直接照射，以免液体试样受热迅速蒸发。用超级恒温槽将恒温水通入棱镜夹套内，检查棱镜上温度计的读

7、数是否符合要求(一般选用(20.00.1)或(25.00.1) (2)加样:旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮，使辅助棱镜的磨砂斜面处于水平位置，若棱镜表面不清洁，可滴加少量丙酮，用擦镜纸顺单一方向轻擦镜面(不可来回擦)。待镜面洗净干燥后，用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，迅速合上辅助棱镜，旋紧闭合旋钮。若液体易挥发，动作要迅速，或先将两棱镜闭合，然后用滴管从加液孔中注入试样(注意切勿将滴管折断在孔内)。,(3)调光:转动镜筒使之垂直，调节反射镜使入射光进入棱镜，同时调节目镜的焦距，使目镜中十字线清晰明亮。调节消色散补偿器使目镜中彩色光带消失。再调节读数螺旋，使明暗的界面恰好同十字线交叉处

8、重合。 (4)读数:从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值。常用的阿贝折射仪可读至小数点后的第四位，为了使读数准确，一般应将试样重复测量三次，每次相差不能超过0.0002，然后取平均值。有的折射仪的刻度盘的示值为两行：一行直接读出试样的折射率（从1.3000到1.7000）；另一行为095%，当测定糖溶液时，用此刻度可直接得到糖溶液的百分数。,3.阿贝折射仪的使用注意事项,阿贝折射仪是一种精密的光学仪器，使用时应注意以下几点: (1)使用时要注意保护棱镜，清洗时只能用擦镜纸而不能用滤纸等。加试样时不能将滴管口触及镜面。对于酸碱等腐蚀性液体不得使用阿贝折射仪。 (2)每次测定时，试样不可加得太多

9、，一般只需加23滴即可。 (3)要注意保持仪器清洁，保护刻度盘。每次实验完毕，要在镜面上加几滴丙酮，并用擦镜纸擦干。最后用两层擦镜纸夹在两棱镜镜面之间，以免镜面损坏。,(4)读数时，有时在目镜中观察不到清晰的明暗分界线，而是畸形的，这是由于棱镜间未充满液体;若出现弧形光环，则可能是由于光线未经过棱镜而直接照射到聚光透镜上。 (5)若待测试样折射率不在1.31.7范围内，则阿贝折射仪不能测定，也看不到明暗分界线。 (6)若无恒温槽，所得数据要加以修正,通常温度升高1，液态化合物折光率降低3.510-45.510-4。一般采用4.010-4为其温度变化系数。在不同的温度时测得折光率 ， 一般换算为

10、20时的数值。其换算公式为： 式中，t为测量时的温度。此计算是粗略的，为准确起见，应在恒温条件下测定。,4.阿贝折射仪的校正和保养,阿贝折射仪的刻度盘的标尺零点有时会发生移动，须加以校正。校正的方法一般是用已知折射率的标准液体，常用纯水。通过仪器测定纯水的折光率，读取数值，如同该条件下纯水的标准折光率不符，调整刻度盘上的数值，直至相符为止。也可用仪器出厂时配备的折光玻璃来校正，具体方法一般在仪器说明书中有详细介绍。,实验所用仪器 产品型号:WYA（2WAJ）,特点：测定液体或固体的折射率nD平均色散(nF-nC)和糖水溶液中干固物的质量分数即锤度Brix，可用于制糖、制药、饮料、石油、食品、化

11、工工业生产、科研、教学部门的检测分析。采用目视瞄准，光学度盘读数，简单可靠。技术参数折射率nD：1.3000-1.7000糖溶液质量分散(Brix)：0-95%准确度：0.0002,阿贝折射仪使用完毕后，要注意保养。应清洁仪器，如果光学零件表面有灰尘，可用高级鹿皮或脱脂棉轻擦后，再用洗耳球吹去。如有油污，可用脱脂棉蘸少许汽油轻擦后再用乙醚擦干净。用毕后将仪器放入有干燥剂的箱内，放置于干燥、空气流通的室内，防止仪器受潮。搬动仪器时应避免强烈振动和撞击，防止光学零件损伤而影响精度。,作业：1、每次测样品折光率后为什么要擦洗镜面？ 2、17.50C时测得2-甲基1-丙醇折光率为1.3968，计算200C时其折光率。,