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对乙酰氨基酚的检测.ppt

1、对乙酰氨基酚的检测,制作人:一组 所有成员,百科小知识,对乙酰氨基酚有解热镇痛作用,用于感冒发烧、关节痛、神经痛、偏头痛、癌痛及手术后止痛等。,【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭,味微苦。本品在热水或乙醇中易溶,在丙酮中溶解,在水中略溶。熔点:本品的熔点(附录 C)为168172。,【鉴别】(1)本品的水溶液加三氯化铁试液,即显蓝紫色。(2)取本品约0.1g,加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟,放冷;取0.5ml,滴加亚硝酸钠试液5滴,摇匀,用水3ml稀释后,加碱性-萘酚试液2ml,振摇,即显红色。,(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集131图)一致。,【检查】酸度:取本品

2、0.10g,加水10ml使溶解,依法测定(附录 H),pH值应为5.56.5。乙醇溶液的澄清度与颜色:取本品1.0g,加乙醇10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(附录 B)比较,不得更浓;如显色,与棕红色2号或橙红色2号标准比色液(附录 A第一法)比较,不得更深。,氯化物:取本品2.0g,加水100ml,加热溶解后,冷却,滤过,取滤液25ml,依法检查(附录 A),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01)。硫酸盐:取氯化物项下剩余的滤液25ml,依法检查(附录 B),与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02)。,有关物质:取本

3、品的细粉1.0g,置具塞离心管或试管中,加乙醚5ml,立即密塞,振摇30分钟,离心或放置至澄清,取上清液作为供试品溶液;另取每1ml中含对氯苯乙酰胺1.0mg的乙醇溶液适量,用乙醚稀释成每1ml中含50g的溶液作为对照溶液。照薄层色谱法(附录 B)试验,吸取供试品溶液200l与对照溶液40l,分别点于同一硅胶GF254薄层板上。以三氯甲烷-丙酮-甲苯(13:5:2)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。,对氨基酚:取本品1.0g,加甲醇溶液(12)20ml溶解后,加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml,摇匀,放置30分钟;如显色

4、,与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50g用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.005)。干燥失重:取本品,在105干燥至恒重,减失重量不得过0.5(附录L)。炽灼残渣:不得过0.1(附录N)。重金属:取本品1.0g,加水20ml,置水浴中加热使溶解放冷,滤过,取滤液加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(附录H,第一法),含重金属不得过百万分之十。,含量测定1、原理:对乙酰氨基酚的分子结构中含在共轭双键,在257nm处有最大吸收峰,故采用紫外分光光度法测定其含量。2、主要试剂与仪器:分析天平、紫外分光光度计、0.4%氢氧化钠溶液。,3、步骤:取本品约40mg

5、,精密称定,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水对刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水对刻度,摇匀,照分光光度法(见分光光度法),在257nm的波长处测定吸收度,按C8H9NO2的吸收系数(E1%1cm)为715计算,即得。,对乙酰氨基酚,为何对肝下毒?,国外曾有超量服用对乙酰氨基酚自杀的报道。有人把对乙酰氨基酚比喻成一个火药桶,就是因为它的肝毒性。临床观察发现,长期、大剂量以及联合用药,常可诱发对乙酰氨基酚的严重不良反应,尤以肝坏死最为严重。,对乙酰氨基酚的肝毒性源于药物代谢过程中出现的问题,在生物转化过程中,它会产生

6、一种代谢物质,即N-乙酰对苯醌亚胺(NAPQI),其毒性较大,需要与体内的还原性谷胱甘肽等保护因子结合才能降低毒性。如果服用对乙酰氨基酚剂量过大,或谷胱甘肽等保护因子减少时,致使这一毒性 较大的中间代谢产物与其他重要的大分子 结合,就会出现肝损害。,不可不知的3个误区在我国,服用对乙酰氨基酚致严重肝损害的人数比例没有欧美国家高,这是因为我们没有长期大量服对乙酰氨基酚的习惯,但也存在服用误区。误区1-越早用药越好,可以把疾病控制在萌芽期感冒通常是由感冒病毒引起的,吃药只起到缓解症状的目的,并不能有效治愈疾病。因此,用药越早就等于增加了用药疗程,导致药量增加,加大了药物发生不良反应的风险。,误区2-如果症状不缓解,就一直或反复用药这样做会导致超量用药。正确的做法是,在规定的用药时间内,如果症状不缓解,应即刻到医院就诊,而不是继续用药。否则,不但会超量用药,还会延误病情。误区3-即使症状缓解,依然用药,以巩固疗效人们认为多用几天药可巩固疗效,但对乙酰氨基酚只能缓解感冒的症状,对治疗疾病的作用不大。若超过规定疗程不停药,等于增加服药的量,致用药风险增加。,谢谢观赏,

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