原子荧光简易实用手册.doc

1、原子荧光简易实用手册说 明AFS 在农业、水产、商业、食品等等领域都有着广泛的应用，作为一种大型的分析仪器，相比于其他的如色谱、质谱来说还是比较简单。更值得高兴的是我国在 AFS 的研究上目前处于领先地位。本手册参考了一些论文以及原子荧光实用手册，本手册中所涉及到的一些概念，故障自查均由本人自己总结，错误、不足之处在所难免，希望大家批评指正。另外，还有很多不少内容有待大家补充，希望不吝赐教。Icetrob2007-1-11第一部分 原子荧光必须了解的一些要点1.原子荧光的优点：谱线简单；灵敏度高，检出限低；适用于多元素分析。2.荧光强度与被测物浓度之间的关系：低浓度的原子荧光分析，荧光强度与被

2、测物浓度之间呈简单的线性关系，浓度增加，由于谱线展宽效应、自吸、散射等影响，工作曲线出现弯曲。3.原子荧光强度与激发光源强度只在一定激发光源强度范围内适用，企图通过无限制增加光源辐射强度来改善检出限是不可能的。4.克服液相、气相干扰的途径：增加 pH，加大金属微粒的溶解度；降低硼氢化钾的浓度；增加抗干扰试剂。5.原子荧光光度计组成部分：氢化物发生器、激发光源、光学系统、原子化系统和测光系统。6.光源漂移和波动的校正：一定数量样品后重新测定空白来拟合标准曲线。7.几个概念AFS：原子荧光光谱法的英文缩写。原子蒸气吸收特定波长的光辐射的能量而被激发，受激原子在去激发过程中发射出一定波长的光辐射称为

3、原子荧光，检测原子荧光得出分析数据的分析方法成为原子荧光光谱法。载流：主要作用是和还原剂反应，生成初生态氢（H ） 。还原剂：产生初生态氢（H ）的主要来源。原子化器：氢化物原子化所在位置，结构为石英炉和电炉丝。氢化物发生器产生的氢化物由载气推送到石英炉心，经点火形成氩氢火焰，使进入的氢化物原子化。蠕动泵：一种通过蠕动挤压硅胶管达到进样的目的进样装置。氢化物发生器：氢化物发生（HG） ，提供载流及样品和还原剂发应条件的装置。由进样系统、气液分离系统、气路组成，通常把氢化物发生原子荧光简称为HGAFS。载气：推动氢化物在管路中移动的气体。屏蔽气：作为氩氢火焰外围的保护气，防止原子蒸气被周围空气氧

4、化，且起到保护火焰形状稳定的作用。原子化器高度：原子化器顶端到透镜中心水平线的垂直距离。原子化器温度：是指石英炉芯内的温度，即预加热温度，基本上为 200。原子化温度：是指氩氢火焰温度，大约在 780。检测器：分光检测荧光的装置，常用光电倍增管。光漂：由于光源因素引起的检测值的漂移。温漂：由于环境温度引起的检测值的漂移，Hg 灯特别明显。灯电流：阴极灯的工作电流，一定范围内随着灯电流增加荧光强度增加，过大会产生自吸现象，且噪声会明显增大，寿命缩短。元素灯：检测特定的元素使用特定的阴极灯，汞灯例外，汞灯是阳极灯。负高压：光电倍增管两端的电压，当光电倍增管负高压在 200V500V 之间时，光电倍

5、增管的信号（S）与噪声（N）比是恒定的。8.原子荧光检测全过程：蠕动泵样品、还原剂进样载流进样至一级气液分离器产生氢化物载气推送至二级气液分离器推送至原子化器原子化激发荧光检测器检测计算机数据处理第二部分 故障以及自查仪器故障自查程序：1.检查电源；2.检查载气；3.检查元素等；4.检查蠕动泵；5.检查管路；6.检查原子化器；7.检查软件系统。系统故障问题多指计算机硬件系统故障1.故障表现：通讯失败，开机后单片机与计算机不能连接，不能进入操作软件故障原因：仪器与计算机通信故障，计算机串口设置错，或仪器软件与计算机操作系统不兼容，或电路硬件故障，或机械故障解决办法：检查通信线路正确设置端口，或检

6、查仪器软件是否与计算机操作系统兼容，或检查机器电路主板（需厂家专业技术人员）2.故障表现：仪器不能自动识别元素灯故障原因：灯接口未接好，或灯已坏解决办法：检查或更换元素灯，检查机器电路主板3.故障表现：测量过程中仪器停止运行，并提示错误故障原因：样品浓度过高，或仪器软件与计算机操作系统不兼容，或硬件坏，或元素灯坏解决办法：稀释样品，或更换操作系统，或更换维修硬件元素灯问题1.故障表现：灯点不亮解决办法：多为汞灯，汞灯开机后不会自动点亮，需要用点煤气用的放电的装置点亮或者是用海绵擦拭灯表面。2.故障表现：光斑偏斜解决办法：元素灯有四个螺丝固定，将调光器放置在原子化器，调节螺丝，使光斑集中在调光器

7、中央位置。蠕动泵问题1.故障表现：不排液解决办法：调节蠕动泵对硅胶管的压力，压力要适中，硅胶管一定要有卡子，否则会经常因为泵挤压硅胶管引起不排液。2.故障表现：蠕动泵转动不停解决办法：属系统故障，关机器，重新开启。气液分离器问题1.故障表现：泡沫过多解决办法：消解不完全，有机物过多导致，可以采用继续消解的方法，同时适当降低还原剂硼氢化钾浓度，也可采用适当加入多元醇来消泡。2.故障表现：二级气液分离器漏气解决办法：查看管路是否接反，同时注意加水封的时候要快，加水量要稍大，一次堵住出气孔，慢慢加会被载气吹出，导致水封加不上而漏气。检测值问题1.故障表现：检测值很低，相对恒定，曲线各点测出值相近解决

8、办法：A.查看灯有没有点亮，灯没有点亮的话会出现值很低，且恒定的情况；B 查看有没有点火，没有点火也会出现类似情况；C.查看灯光斑位置是否在原子化器中央，如果偏离很多也会出现类似情况；D. 查看管路是否进样，特别是用蠕动泵进样的机器，发生不进样的几率比较高；E.查看二级气液分离器水封是否加好，漏气的话，检测值也会很低，且不能检出。2.故障表现：检测值很低，相对恒定，可以做曲线解决办法：A.查看灯光斑位置是否在原子化器中央，如果出现偏离会出现类似情况，少量的荧光被检测器检测到是还可以做曲线的，就是值很低；B.查看环境温度，5以下检测值低是正常现象，提高环境温度即可；C.预热时间，刚开机及检测，不仅值不稳定，而且值会低。3.故障表现：空白值高解决办法：A.查看管路是否污染，一般来说汞 40ug/L 以上，砷 100ug/L 以上会造成管路污染；B.试剂污染，自查就可以解决。4.故障表现：空白漂移解决办法：A.延长元素灯预热时间，环境温度低时更要延长； B.曲线重测。样品预处理中应注意的问题消解过程中应注意的问题锑检测中应注意的问题铋检测中应注意的问题汞检测中应注意的问题硒检测中应注意的问题碲检测中应注意的问题锡检测中应注意的问题铅检测中应注意的问题镉检测中应注意的问题锌检测中应注意的问题锗检测中应注意的问题混合检测中应注意的问题