杜仲饮片性状检验的探讨.DOC

1、基金项目： 2016 年国抽专项 杜仲饮片性状 检验 的探讨 罗定强 ，李青，刘嘉澍 ，戴涌 （陕西省食品药品检验所，西安 710065） 摘要 目的： 探讨 市场中 未去粗皮的杜仲饮片性状 检验 问题。 方法： 靶向性 的收集 10 批 样品（包括杜仲饮片与盐杜仲）， 归纳切制形状的特点， 按中国药典 2015 年一部检验； 并对样品 进行 5 种 重金属及有害元素的检测； 对 其中 6 批未 不合格 Pb 元 素样品 进一步分析粗皮与刮去粗皮饮片 。 结果： 市场流通的饮片 按切制形状 主要 分为 4 种类型，即竹帘状杜仲饮片、未去粗皮的 块片状杜仲饮片，丝条状盐杜仲、 未去粗皮的 块片状

2、盐杜仲。 6 批粗皮 中 重金属Pb 元素 明显高于相应刮去粗皮饮片的量 。 结论： 未去粗皮 杜仲饮片未按标准规定在加工时刮去粗皮，而 粗皮中 Pb 元素检测值 高， 未去粗皮的杜仲饮片性状 判定为不合格 具有合理性 。 关键词： 杜仲饮片 ； 盐杜仲 ； 粗皮； Pb； 性状 Discussion on the macroscopical identification of the cortex eucommiae prepared drug in pieces LUO Ding-qiang,Liu Qing, Liu Jia-shu， Dai Yong ( Shaanxi Institu

3、te for Food and Drug Control， Xian 710061, China) Abstract: Objective A discussion on cork layer and not to judge the rationality of the the macroscopical identification in cortex eucommiae prepared drug in pieces. Method The characteristics of the cutting shape were summarized by targeting the coll

4、ection of 10 batches of samples (including the cortex eucommiae and salt cortex eucommiae), the samples were tested by standard methods recommended by Chinese Pharmacopoeia one 2015 and the heavy metal and the harmful elements were determined. To move forward a single step, Pb element was analyzed i

5、n six batches not unqualified samples cork layer and not. Result There are four kinds of the cutting shape including the bamboo curtain shape of the cortex eucommiae, the piece of sheet of the cortex eucommiae, the strips of salt cortex eucommiae and the piece of sheet the salt cortex eucommiae. Con

6、clusion The bamboo curtain shape of the cortex eucommiae were processed the qualified salt cortex eucommiae by observed to broken the gutta-percha silk. The samples not to cut cork layer were identified the unqualified samples that was reasonable because the content of Pb element was overshot. Key w

7、ords: the cortex eucommiae pieces; salt cortex eucommiae; cork layer; Pb; macroscopical identification 杜仲为杜仲科植物杜仲 Eucommia ulmoides Oliv. 的干 燥树皮。 4 6 月剥取，刮去粗皮，堆置 “发汗 ”至内皮呈紫褐 色，晒干；饮片规格有杜仲饮片与盐杜仲，盐杜仲为杜仲饮片 盐水炙法的加工品，具有补肝肾，强筋骨，安胎的功效 1， 中医临床上主要使用盐杜仲。神龙本草经将杜仲列为上品已有 2000 多年的应用历史 2，历代本草均记载杜仲生品、炮制品均应去粗皮，炮制时应炒至

8、断丝，例如 宋 代 太平惠民和剂局方 记载 “令无丝为度，或只锉碎以 姜汁拌炒，令丝绝亦得” 3。针对性的收集 10 批杜仲饮片， 按切制的类型归纳饮片的切制特点，按现行标准进行 检验 ；结合文献 4-13，参 照现行版药典金银花药材【检查】项下重金属及有害元素的限量规定进行检测分析 14，探讨不合格元素与杜仲 粗皮 、去粗皮的饮片之间的关系，为性状 检验 提供依据。 1 仪器与试药 M6 型原子吸收分光光度计（美国赛默飞世尔公司生产）； MARSX 型微波消解仪（美国 CEM 公司生产）； Satorious 型分析天平（德国赛多利斯公司生产）；铅（ 1000 g mL-1）、镉（ 1000

9、 g mL-1）、铜（ 100 g mL-1）、砷（ 1000 g mL-1）、镉（ 1000 g mL-1）标准物质溶液均购自于国家标准物质中心，批号分别为 GBW08619 13064、 GBW08612 13081、 GBW080122 12042、 GBW08611 13064、 GBW08612 13057；黄芪重金属及有害元素质控样品批号为 GBW10028（ GSB-19）。硝酸为优级纯（国药集团化学学试剂有限公司） ; 水为超纯水； 盐酸为优级纯（国药集团化学学试剂有限公司）。 10 批杜仲饮片信息见表 1。 表 1 10 批 杜仲 饮片 批号 与产地 批号 名称 粗皮 产地

10、01 杜仲饮片（竹帘状） 去粗皮 北京 02 杜仲饮片 （竹帘状） 去粗皮 福建 03 杜仲饮片（ 竹帘状 ） 去粗皮 北京 04 杜仲饮片（块片状） 未去粗皮 四川 05 杜仲饮片（块片状） 未去粗皮 广东 06 杜仲饮片 （块片状） 未去粗皮 湖南 07 盐杜仲（丝条状） 去粗皮 广西 08 盐杜仲（块片状） 未去粗皮 福建 09 盐杜仲（块片状） 未去粗皮 安徽 10 盐杜仲（块片状） 未去粗皮 辽宁 2 方法 与结果 2.1 方法 市场 上流通的 杜仲饮片 按切 制的类型 分类 ， 按中国药典 2015 年一部杜仲来源及【性状】规定判定， 并 按中国药典 2015 年四部附录 D 原子

11、吸收分光光度法分析 10 批样品中铅、镉、铜、砷、汞重金属及有害元素的限量 ；参照中国药典 2015 年一部金银花【检查】项下重金属及有害元素的限度规定， 对其中不合格元素分析 粗皮与去粗皮饮片之间的关系。 2.2 结果 2.2.1 杜仲饮片与盐杜仲切制类型 与检 验 结果 杜仲饮片按现行版药典规定规格分为 2 种，即杜仲饮片与盐杜仲。根据 市场中流通 加工炮制时的切制形状分为 4 种类型： 竹帘状杜仲饮 片、块片状杜仲饮片、丝条状盐杜仲、块片状盐杜仲 ，见图 1。 10 批样品性状检 验 结果见表 2。 A C B D A.竹帘状杜仲饮片 ; B.块片状杜仲饮片 ; C. 丝条状 盐 杜仲

12、; D.块片状 盐杜仲 图 1 杜仲饮片切制类型 表 2 10 批 杜仲饮片 性状 检验 结果 批号 名称 粗皮 性状检 验 结果 01 杜仲饮片（竹帘状） 去粗皮 合格 02 杜仲饮片 （竹帘状） 去粗皮 合格 03 杜仲饮片（ 竹帘状 ） 去粗皮 合格 04 杜仲饮片（块片状） 未去粗皮 不合格 05 杜仲饮片（块片状） 未去粗皮 不合格 06 杜仲饮片 （块片状） 未去粗皮 不合格 07 盐杜仲（丝条状） 去粗皮 合 格 08 盐杜仲（块片状） 未去粗皮 不合格 09 盐杜仲（块片状） 未去粗皮 不合格 10 盐杜仲（块片状） 未去粗皮 不合格 2.2.2 对 10 批样品分析 Pb、

13、Cd、 Cu、 As、 Hg 5 种 重金属及有害元素 ， 结果见表 3； 对Pb 元素超出限度的 6 批 样品进行粗皮、去粗皮饮片测定， 结果见 表 4。 表 2 重金属及有害元素残留量测定结果（ n=3） 批号 Pb mg kg-1 Cd mg kg-1 As mg kg-1 Cu mg kg-1 Hg mg kg-1 01 1.20 0.08 0.15 3.76 小于检出限 02 1.68 0.07 0.07 3.23 小于检出限 03 1.47 0.14 0.16 6.07 小于检出限 04 5.12 0.26 0.24 4.75 0.02 05 12.66 0.26 0.24 5.1

14、6 0.02 06 7.13 0.21 0.18 3.43 0.03 07 1.21 0.05 0.09 3.15 小于检出限 08 6.94 0.21 0.18 3.43 0.03 09 23.6 0.22 0.17 3.99 0.03 10 11.06 0.20 0.13 3.93 0.03 注 ：方法检出限 铅 0.04mg kg-1， 镉 0.02 mg kg-1， 砷 0.01 mg kg-1， 汞 0.02 mg kg-1， 铜 1.53mg kg-1 表 4 粗皮与净制饮片 Pb 元素测定结果 （ n=3） 样品 批号 粗皮状态 Pb mg kg-1 04 未去粗皮 5.12 0

15、4-粗皮 粗皮 7.89 04-去粗皮样品 去粗皮 0.24 05 未去粗皮 8.69 05-粗皮 粗皮 12.66 05-去粗皮样品 去粗皮 1.14 06 未去粗皮 7.13 06-粗皮 粗皮 10.02 06-去粗皮样品 去粗皮 0.37 08 未去粗皮 6.94 08-粗皮 粗皮 11.05 08-去粗皮样品 去粗皮 1.17 09 未去粗皮 23.6 09-粗皮 粗皮 44.26 09-去粗皮样品 去粗皮 1.96 10 未去粗皮 11.06 10-粗皮 粗皮 18.94 10-去粗皮样品 去粗皮 1.25 3 讨论 3.1 未去粗皮杜仲饮片性状的判定 现行版药典规定，杜仲在来源加工

16、时 应刮去粗皮；饮片炮制加工时，规定 刮去残留粗皮。历代本草记载杜仲应使 用 8 年以上树皮， 加工时除 去粗皮。结合文献报道 15， 16， 未去粗皮饮片性状判定为不合格即符合现行版药典规定，也符合传承的思想 ，未去粗皮的原因在于部分生产企业违规降低成本，简化工艺 。 3.2 竹帘状杜仲饮片与盐杜仲的关系 中医临床上主要使用盐杜仲 ， 盐入肾经，有助入杜仲的益肾作用 。 因此，盐杜仲的质量直接关系到临床疗效。切制成竹帘状的杜仲饮片费时、费力，但是竹帘状的杜仲饮片在盐炙时， 易 观察到炒制断丝，炮制出合格的 盐杜仲，保证临床疗效。块片状的杜仲饮片在高温炒制时，不易判断饮片炒制断丝，市场调研中发

17、现，块片状的盐 杜仲性状上易出现折断后，胶丝弹性好，如生品的现象。 3.3 粗皮与净制 后饮片 Pb 元素的比较 文献资料显示 17，杜仲重金属及有害元素的污染不仅与土壤相关，而且 高富集器官 依次是 叶和根 、 皮 、 枝条和树干。 本实验针对粗皮进行分析，参考中国药典 2015 年一部金银花【检查】项下重金属及有害元素的限度规定，其中 Pb不得过 百万 分之五 ， 即 5 mg kg-1。 对 6 批样品 Pb 元素超出规定的饮片， 分别 刮去粗皮，分析粗皮与净制后饮片中的 Pb 元素，实验中 采用黄芪质控样保证样品检测结果， 结果见表5。数据 显示不合格样品的粗皮 Pb 元 素明显高于净

18、制后的饮片 ， 而净制后的竹帘状杜仲饮片重金属及有害元素均符合要求 ，说明粗皮是富集 Pb 元素的重要部位，也说明了杜仲在来源加工去粗皮的合理性，进一步对未去粗皮的杜仲饮片判定不合格提供了依据 。 表 5 质控样黄芪测定结果 Pb mg kg-1 Cd mg kg-1 As mg kg-1 Cu mg kg-1 Hg mg kg-1 规定值 1.0 0.1 0.040.01 0.570.05 0.50.7 12 测定值 0.92 0.32 0.61 1.05 11.57 参 考文献 1 中国药典 S. 一部 . 2015:165-166. 2 顾观光重辑 .神农本草经 .人民卫生出版社 , 1

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