分析实验室用水检测作业指导书.doc

1、 *公司 检测中心 作业指导书文件编码 *分析实验室用水检测作业指导书版序号 01 页码 第 1 页 共 3 页起 草 审 核 批 准年 月 日 年 月 日 年 月 日颁发日期 执行日期 受控状态年 月 日 年 月 日 受 控 非 受 控分发号 持有人1.目的为了规范实验室用水，保证分析测定结果的准确可靠，确保实验数据的科学性和公证性，特制订此管理规定。2.适用范围本规定适用于检测中心分析实验用水的管理。3. 责任3.1 试剂管理员负责实验室用水的制备、检查分析、参与检验和贮存管理。3.2 技术员在使用纯水的过程中应保证器皿或容器等的清洁，避免水的污染。4. 内容4.1 实验室用水的要求4.1

2、.1 外观：实验室用水目视观察应为无色透明的液体；4.1.2 实验室用水分类、用途和检验标准：表 1 实验室用水的技术指标与检验频率项 目 超纯水（相当一级水） 纯化水 检验频率酸碱度 / 定性检测不显色 每批检测硝酸盐 / 0.000006% 半年一次亚硝酸盐 / 0.000002% 半年一次氨 / 0.00003% 三个月一次电导率（25）0.01mS/m（ 0.1S/cm，或电阻率10M cm）5.1S/cm 每批检测易氧化物 / 粉红色不得完全消失 半年一次不挥发物 / 1mg 三个月一次吸光度（254nm ，1cm 光程） 0.001 / 每批检测可溶性硅（以 SiO2 计） 0.0

3、1mg/L / 三个月一次重金属 / 0.00001% 三个月一次微生物限度 / 100 个/ml 半年一次*公司 检测中心 作业指导书文件编码 *分析实验室用水检测作业指导书版序号 01 页码 第 2 页 共 3 页（细菌、霉菌和酵母菌总数）用途：1.超纯水用于标准溶液的配制、痕量分析、液相分析等；2.纯化水用于一般试验用水如溶出、提取等；4.2 实验室超纯水的制备及检验检测（参照 GB/T6682“一级水”检测）4.2.1 按照超纯水机的说明书要求制备超纯水；4.2.2 电导率检验：Arium 611 超纯水机具有电阻率的“在线”监测功能，并按校准周期要求进行校准。4.2.3 吸光度检验：

4、将水样分别注入 1cm 和 2cm 的石英比色皿中，在紫外分光光度计上，于 254nm 处，以 1cm 比色皿中水为参比，测定 2cm 比色皿中水的吸光度。4.2.4 可溶性硅检验：量取 520mL 超纯水，注入铂皿中，在防尘条件下，用亚沸蒸发至约 20mL，停止加热，冷却至室温，加 1.0mL 钼酸铵溶液（50g/L ） ，摇匀，放置 5min 后，加 1.0mL 草酸溶液（50g/L） ，摇匀，放置 1min 后，加 1.0mL 对甲氨基酚硫酸盐溶液（2g/L） ，摇匀。移入比色管中，稀释至 25mL，摇匀，于 60水浴中保温 10min。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制

5、备是取 0.50mL 二氧化硅标准溶液（10mg/L ） ，用水样稀释至 20mL 后，与同体积试液同时同样处理。4.3 实验室纯化水的检验检测（按中国药典二部“纯化水”项下检测）4.3.1 酸碱度：取本品 10ml,加甲基红指示液 2 滴，不得显红色；另取 10ml，加溴麝香草酚蓝指示液 5滴，不得显蓝色。4.3.2 硝酸盐：取本品 5ml，置试管中，于冰浴中冷却，加 10%氯化钾溶液 0.4ml 与 0.1%二苯胺硫酸溶液 0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸 5ml，摇匀，将试管与 50水浴中放置 15 分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液（取硝酸钾 0.163g，加水溶解并稀释至 100ml

6、，再精密量取 1ml，加水稀释成 100ml，摇匀，即得（每 1ml 相当于 1gNO3） ）0.3ml，加无硝酸盐的水 4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%） 。4.3.3 亚硝酸盐：取本品 10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（ 1100 ）1ml 与盐酸萘乙二胺溶液（1100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液（取亚硝酸钠 0.750g（按干燥品计算） ，加水溶解，稀释至 100ml，摇匀，精密量取 1ml，加水稀释成 100ml，摇匀，再精密量取 1ml，加水稀释成 50ml，摇匀即得（每 1ml 相当于 1gNO2） ）0.2ml，

7、加无亚硝酸盐的水 9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002% ） 。4.3.4 氨：取本品 50ml，加碱性碘化汞钾试液 2ml，放置 15 分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量，使溶解并稀释成 1000ml）1.5ml ，加无氨水 48ml 与碱性碘化汞钾试液 2ml 制*公司 检测中心 作业指导书文件编码 *分析实验室用水检测作业指导书版序号 01 页码 第 3 页 共 3 页成的对照液比较，不得更深（0.00003% ） 。4.3.5 电导率：按照中国药典二部附录S 制药用水电导率测定法测定，应符合规定。4.3.6 易氧化物：取本品 1

8、00ml，加稀硫酸 10ml，煮沸后加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L ）0.10ml ，再煮沸 10 分钟，粉红色不得完全消失。4.3.7 不挥发物：取本品 100ml，置 105恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在 105干燥至恒重，遗留残渣不得过 1mg。4.3.8 重金属：取本品 100ml，加水 19ml，蒸发至 20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5 ）2ml 与水适量使成 25ml，加硫代乙酰胺试液 2ml，摇匀，放置 2 分钟，与标准铅溶液 1ml 加水 19ml 用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.00001% ） 。4.3.9 微生物限度：取本品，采用薄膜过滤法处

9、理后，依法检查（中国药典二部附录J） ，细菌、霉菌和酵母菌总数每 1ml 不得过 100 个。4.4 实验室用水的储存和使用4.4.1 盛装纯化水的容器洁净且容积不宜过大，容器使用前用自来水涮洗三遍，然后再用纯化水涮洗三遍，方可盛装。盛装完毕后，及时对容器进行封闭，确保纯化水不被污染。4.4.2 新容器在使用前需用盐酸溶液（质量分数为 20%）浸泡 2d-3d，再用自来水反复冲洗，并注满自来水浸泡 6 h 以上，再按 4.4.1 的要求进行洗涤。4.4.3 实验室纯化水存储在专用聚乙烯容器或专用玻璃容器中。4.4.4 实验室用水盛装容器应加贴标识与标签，标签应注明名称、取水日期、有效期等信息。4.4.5 超纯水不可贮存,临用前制备。5. 相关文件：无6. 相关记录：6.1分析实验室用水（超纯水）检验记录表(FF-02-01)6.2分析实验室用水（纯化水）检验记录表(FF-02-02)10. 文件变更历史：文件版序号序号 修订日期 修订理由、内容修订前 修订后审批人 执行日期1